从钨酸铵溶液中制取微细及超细钨粉的方法技术

一种制取微细及超细钨粉的方法，是在净化的钨酸铵溶液中加入有机还原剂，并用盐酸调整ｐＨ值，在常温常压下使溶液中９９％以上的钨离子呈微细颗粒的有机钨化合物沉淀析出；该沉淀物经过滤、烘干碾碎后，装舟置于现行工业还原炉中，控制一定的温度和氢气流量，可直接产出小于０．３μ的钨粉，金属钨的收得率可达９７％。本发明专利技术简化了工艺，缩短了生产周期，节省了能源和设备，降低了生产成本，提高了生产效率。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术与提取钨及制取超细钨粉有关。由于采用超细钨粉制取超细晶粒的钨基合金，具有高强度、高韧性、高硬度和耐磨性等特点，因而人们都在研究如何制备微细及超细钨粉，进而制得超细或亚超细晶粒的钨基合金。为了制取超细钨粉，国内外学者多从仲钨酸铵或三氧化钨研究入手，通过加入添加剂或采用冷冻干燥法，对原料进行预处理，然后用氢还原法制取微细和超细钨粉。彭少方主编的《钨冶金学》(1981年11月中国冶金工业出版社出版)一书中第152～153页介绍了在氧化钨粉末中添加铼酸水溶液或重铬酸铵溶液或偏钒酸铵溶液，将氧化钨粉润湿并混合均匀、干燥后，用氢气还原制得微细及超细钨粉。该书同时介绍了冷冻干燥法，即用冷冻源(液氮)对仲钨酸铵水溶液进行预处理，然后在排气量大的真空系统中进行干燥，制得微细晶粒的仲钨酸铵粉末，将其用氢还原，便可制得粒度小于1微米的钨粉。以上两种方法，虽能制取微细及超细钨粉，但其制取条件苛刻，而且前者易混入添加物造成对产品的污染;后者要采用价昂的冷冻源(液氮)，还要配备排气量大的负压装置，因而设备投资大，生产成本高。本专利技术任务是在净化的钨酸铵溶液中，使钨呈有机化合物沉淀析出，并将沉淀本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制取微细及超细钨粉的方法，是将含钨物料进行预处理，并将其置于还原炉中还原，本专利技术的特征在于，经净化后的钨酸铵溶液，在不断搅拌中加入水合肼（又名水合联胺）［（ＮＨ↓［２］）↓［２］.Ｈ↓［２］Ｏ］，或醛和酮类的任一种有机还原剂，其加入量为ＷＯ３理论量１～２倍，然后用盐酸调整ｐＨ值至０．８～２，使其沉淀析出微细晶粒的有机钨化合物，经过滤、烘干和碾碎后，以氢气为还原剂，按三段升温制度，使其分解、还原成微细或超细钨粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：毛长松，谢伶，
申请(专利权)人：中南工业大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]