沉淀脱杂提取白砷的方法技术

一种从含锡烟尘中湿法提取白砷的改进方法，用碳酸氢铵溶液调节浆料ＰＨ值在５－６，升温浸出，滤液在６０～７０℃下加入以Ａｓ↓［２］Ｓ↓［３］浆料为主的２号添加剂进行脱杂，加入量为烟尘量的２～４％（重量、干计），然后用活性炭脱色，脱色后的滤液经浓缩，结晶，即可产出含砷（Ａｓ↓［２］Ｏ↓［３］）＞９９％的优质白砷。结晶后的母液，加入以ＢａＣＯ↓［３］为主的３号添加剂脱杂，加入量为烟尘量的４～５％（重量、干计），浓缩后，又可产出含Ａｓ↓［２］Ｏ↓［３］＞９９％的优质白砷。（*该技术在2011年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从锡精矿焙烧产出的高砷烟尘中提取优质白砷的方法，是对湿法提取白砷工艺的改进。中国专利1985年NO.85107157公布了一种从含砷烟尘中湿法提取白砷的方法，将高砷烟尘用热水浸出、浸液经离子交换脱杂、活性炭脱色，浓缩结晶，即可产出优质白砷。但在离子交换过程中因无法脱除浸液中负电性杂质离子，如SO＝4、Cl-等，而产出部分低质含砷产品和难干的混合盐，主要是亚砷酸钠混合盐。尤其在处理含酸根较高的高砷烟尘时，由于加入大量的中和剂，所带入的阳离子严重增加了离子交换的工作负荷，树脂再生频繁，交换后的溶液中大量游离酸的存在，不仅影响产品质量，而且给后处理工序带来麻烦。本专利技术的目的在于提供一种能同时脱除正、负电性杂质离子的方法，革除因离子交换的不足而带来的上述各种弊端，从而经济有效地产出优质白砷。本专利技术是将高砷烟尘用冷水浆化后，在不断搅拌的情况下，缓缓加入以碳酸氢铵溶液为主的1号添加剂，调节浆料PH值升至5-6，再升温近沸浸出1小时，过滤，滤液在60～70℃下加入以As2S3浆料为主的2号添加剂，恒温搅拌脱杂，主要脱除Pb，Zn，Sb，Sn，Fe等金属离子，以硫化物形式沉淀除去，1小时后过滤，2号添加剂用量按As2S3干量计，加入量为烟尘量的2～4%(重量)，脱杂后的滤液，加入烟尘量的1～3%活性炭进行脱色，脱色后的滤液经浓缩结晶，即可产出含As2O3＞99%的优质白砷。分离出白砷后的结晶母液，在近沸状态下加入以BaCO3浆料为主的3号添加剂，搅拌脱杂1小时后过滤，滤液经脱色后浓缩，又可产出含As2O3＞99%的优质白砷，3号添加剂的加入量以BaCO3干量计，控制为烟尘量的4～5%，第二次分离出白砷后的母液作制备2号添加剂使用。1号添加剂也可采用碳酸钙、碳酸钡等碳酸盐类。这样，在不同工艺阶段采用不同的添加剂，将各种杂质脱除。按本专利技术所述的方法处理高砷烟尘，由于对正、负电性杂质均能脱除，全部产品质量均可达到中华人民共和国进出口专业标准ZBG10001-86标准，特别是由于革除了离子交换过程，缩短了流程，简化了操作，使湿法提取白砷工艺有了明显的进步。下面以实施例进一步说明本专利技术的构成及效果。实施例1A种含砷烟尘，其成份为(重量百分)%As62.26，Sn2.48，Sb0.71，Pb1.10，Zn0.037，Fe0.64，S1.35。取A种烟尘6600克，加入冷水118.8升，加入1号添加剂1.1升，调节浆料PH值为5-6，加热至95℃以上，浸出1小时，过滤，滤液在60-70℃下加入2号添加剂(As2S3)246克(以干量计)，搅拌脱杂1小时，过滤，往滤液中加入活性炭66克，进行脱色，脱色后的滤液经浓缩，产出一次白砷含As2O399.77%的砷产品3993克，白度为92.07;产出结晶母液18.24升，往母液中加入以BaCO3为主的3号添加剂238克，在大于90℃下搅拌1小后过滤，滤液经脱色后浓缩，再产出二次白砷661克，含As2O3为99.59%，白度为83.45。两次共产出白砷4654克，砷的直收率达到89.45%，在扣除各项损失后，砷的回收率回达95%以上。实施例2B种烟尘，其成分为(重量百分)%As24.31，Sn25.17，Sb2.13，Pb4.25，Zn1.17，Fe8.67，S1.25取B种烟尘100克，按实施例1所述的方法处理，产出一次白砷24.7克，含As2O3为99.30%，白度为87.4，砷直收率达76.51%。实施例3C种烟尘成分为(重量百分)%As29.73，Sn7.78。取C种烟尘100克，按实施例1所述的方法处理，产出一次白砷29.4克，含砷(As2O3)为99.35%，白度89.1，砷直收率74.46%。权利要求1.一种由热水浸出、苏打中和、活性炭脱色等步骤构成的提取白砷方法，其特征在于(1)将高砷烟尘用冷水调浆，在不断搅拌的情况下，缓缓加入以碳酸氢铵溶液为主的1号添加剂，调节浆料PH值在5-6，(2)升温近沸浸出浆料一小时，过滤，滤液在60～70℃下加入以As2S3浆料为主的2号添加剂，恒温搅拌脱杂一小时，2号添加剂用量为烟尘量的2～4%(重量，干计)，(3)结晶后的母液，在近沸状态下加入以BaCO3浆料为主的3号添加剂，加入量为烟尘量的4～5%(重量、干计)，2.按权利要求1所述的提取白砷方法，其特征在于所述的1号添加剂也可采用碳酸钙，碳酸钡类似的碳酸盐。全文摘要一种从含锡烟尘中湿法提取白砷的改进方法，用碳酸氢铵溶液调节浆料pH值在5—6，升温浸出，滤液在60～70℃下加入以As文档编号C22B7/02GK1065493SQ9110188公开日1992年10月21日 申请日期1991年3月22日 优先权日1991年3月22日专利技术者黄干生, 韦仁周, 全昌荣 申请人:大厂矿务局来宾冶炼厂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由热水浸出、苏打中和、活性炭脱色等步骤构成的提取白砷方法，其特征在于：（１）将高砷烟尘用冷水调浆，在不断搅拌的情况下，缓缓加入以碳酸氢铵溶液为主的１号添加剂，调节浆料ＰＨ值在５－６，（２）升温近沸浸出浆料一小时，过滤，滤液在６０～７０℃下加入以Ａｓ↓［２］Ｓ↓［３］浆料为主的２号添加剂，恒温搅拌脱杂一小时，２号添加剂用量为烟尘量的２～４％（重量，干计），（３）结晶后的母液，在近沸状态下加入以ＢａＣＯ↓［３］浆料为主的３号添加剂，加入量为烟尘量的４～５％（重量、干计）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄干生，韦仁周，全昌荣，
申请(专利权)人：大厂矿务局来宾冶炼厂，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]