5-氨基吡唑类化合物在调节植物生长方面的应用制造技术

本发明专利技术公开了农药化合物技术领域的5‑氨基吡唑类化合物在调节植物生长方面的应用。式I所示的5‑氨基吡唑类化合物在调节植物生长方面的应用，特别是在抑制植物生长中的应用，

Application of 5- amino pyrazole compounds in regulating plant growth

The invention discloses the application of 5 - amino pyrazole compounds in regulating the growth of plants in the technical field of pesticide compounds. The application of I 5 amino pyrazole compounds in regulating plant growth, especially in inhibiting plant growth,

【技术实现步骤摘要】
5-氨基吡唑类化合物在调节植物生长方面的应用
本专利技术属于农药化合物
，具体涉及5-氨基吡唑类化合物在调节植物生长方面的应用。
技术介绍
从目前上市的吡唑类农药来看，其应用范围极其广泛，已涉足除草、杀虫、杀螨、杀菌和植物生长调节等多个领域。由于吡唑类化合物高效、低毒和结构多样，因而具有非常广阔的研究和开发前景。吡唑类化合物虽然具有除草、杀虫、杀螨和杀菌等多种生物活性，但作为除草剂使用仍为最重要的应用领域，90年代后期出现的吡草醚是此类化合物中第一个商品化的品种。吡唑类化合物以其高效、低毒和对环境友好的特性而成为农药界追捧的热门品种，而吡唑环上取代位点和取代基的多样性变化使市场化的吡唑类化合物日益丰富，并涌现出多个重量级产品，其中氟虫腈和吡唑醚菌酯更是荣登全球十大顶级品种之列。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出5-氨基吡唑类化合物在调节植物生长方面的应用。具体技术方案如下：式I所示的5-氨基吡唑类化合物在调节植物生长方面的应用，其中，R1为氢、烷基、苯基或取代苯基，R2为烷基，R3为氢或卤素。所述取代苯基为4-卤代苯基，烷基为甲基、乙基或异丙基，卤素为氟、氯或溴。所述式I所示的5-氨基吡唑类化合物在调节植物生长方面的应用，为抑制植物生长中的应用。本专利技术提供一种含有式I所示的5-氨基吡唑类化合物的除草剂。通过调节除草剂中5-氨基吡唑类化合物的浓度杀灭杂草，所述杂草为人们不希望的地方(如公路、铁路等地带)生长的所有植物。所述除草剂的剂型为可湿性粉剂、颗粒剂、水剂、可溶性粉剂、乳油、悬浮剂、浓乳剂、熏蒸剂或片剂。本专利技术的有益效果为：本专利技术5-氨基吡唑类化合物在调节植物生长方面的应用，特别是抑制植物生长，可以作为除草剂使用，通过调节5-氨基吡唑类化合物的浓度杀灭公路、铁路等地带的杂草。一位有取代苯环的5-氨基吡唑类化合物对单子叶植物和双子叶植物抑制作用有着明显的差异，对除草剂的研发有着很大的参考价值。具体实施方式以下实施例便于更好地理解本专利技术。实施例1：5-氨基吡唑类化合物的制备5-氨基吡唑类化合物的结构式如表1所示。表15-氨基吡唑类化合物的结构式(1)A1和A2化合物的制备称取0.3mol的1a于250mL三口瓶中，而后加入0.6mol的2M氢氧化钠水溶液，搅拌10min，加入0.295mol的2a于90℃下回流24h，停止反应。DCM萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸，柱层析色谱纯化(二氯甲烷：乙酸乙酯＝10:1)得化合物A。称取0.1molA加入100mLDCM中，冰浴下加入0.11mol的NCS，继续搅拌4h，停止反应。旋蒸除去溶剂，剩余物中加入4N盐酸至全部溶解，然后加入2％的活性炭，煮沸脱色4-5min，硅藻土抽滤，滤液在冰浴下用浓氢氧化钠溶液调节PH至8-9，有大量晶体析出，即得产物A1。称取0.3mol的1a于250mL三口瓶中，而后加入0.6mol的2M氢氧化钠水溶液，搅拌10min，加入0.295mol的2a于90℃下回流24h，停止反应。DCM萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸，柱层析色谱纯化(二氯甲烷：乙酸乙酯＝10:1)得化合物A。称取0.1molA加入100mLDCM中，冰浴下加入0.11mol的NBS，继续搅拌4h，停止反应。旋蒸除去溶剂，剩余物中加入4N盐酸至全部溶解，然后加入2％的活性炭，煮沸脱色4-5min，硅藻土抽滤，滤液在冰浴下用浓氢氧化钠溶液调节PH至8-9，有大量晶体析出，即得产物A2。(2)B系列化合物的合成称取0.22mol的氰化钠(2.2equiv)于250mL三口瓶中，冰浴下加入110mLTHF，然后加入0.1mol1a(1equiv)和0.1mol1d(1equiv)，65℃下回流12h。反应结束后，在冰浴下，用适量的水淬灭反应，调节溶液PH值至4-5，乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸即得产物2ad。250mL三口瓶中加入第一步的产物2ad、100mL乙醇和0.9mol2e，85℃下回流18h。停止反应，旋蒸出去乙醇，用饱和氢氧化钠溶液调节剩余物使PH在9-10。DCM萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸，柱层析色谱纯化(二氯甲烷：乙酸乙酯＝20:1)即得产物B1。称取0.22mol的氰化钠(2.2equiv)于250mL三口瓶中，冰浴下加入110mLTHF，然后加入0.1mol1a(1equiv)和0.1mol1d(1equiv)，65℃下回流12h。反应结束后，在冰浴下，用适量的水淬灭反应，调节溶液PH值至4-5，乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸即得产物2ad。250mL三口瓶中加入第一步的产物2ad、100mL乙醇和0.9mol2f，85℃下回流18h。停止反应，旋蒸除去乙醇，用饱和氢氧化钠溶液调节剩余物使PH在9-10。DCM萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸，柱层析色谱纯化(二氯甲烷：乙酸乙酯＝20:1)即得产物B2。称取0.22mol的氰化钠(2.2equiv)于250mL三口瓶中，冰浴下加入110mLTHF，然后加入0.1mol1a(1equiv)和0.1mol1d(1equiv)，65℃下回流12h。反应结束后，在冰浴下，用适量的水淬灭反应，调节溶液PH值至4-5，乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸即得产物2ad。250mL三口瓶中加入第一步的产物2ad、100mL乙醇和0.9mol2g，85℃下回流18h。停止反应，旋蒸出去乙醇，用饱和氢氧化钠溶液调节剩余物使PH在9-10。DCM萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸，柱层析色谱纯化(二氯甲烷：乙酸乙酯＝20:1)即得产物B3。称取0.22mol的氰化钠(2.2equiv)于250mL三口瓶中，冰浴下加入110mLTHF，然后加入0.1mol1a(1equiv)和0.1mol1d(1equiv)，65℃下回流12h。反应结束后，用适量的水在冰浴下淬灭反应，调节溶液PH值至4-5，乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸即得产物2ad。250mL三口瓶中加入第一步的产物2ad、100mL乙醇和0.9mol2e，85℃下回流18h。停止反应，旋蒸出去乙醇，用饱和氢氧化钠溶液调节剩余物使PH在9-10。DCM萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸，柱层析色谱纯化(二氯甲烷：乙酸乙酯＝20:1)即得产物B4。(3)C1化合物的制备称取0.22mol的氰化钠(2.2equiv)于250mL三口瓶中，冰浴下加入110mLTHF，然后加入0.1mol1a(1equiv)和0.1mol1b(1equiv)，65℃下回流12h。反应结束后，在冰浴下，用适量的水淬灭反应，调节溶液PH值至4-5，乙酸乙酯萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸即得产物2ab。250mL三口瓶中加入第一步的产物2ab、100mL乙醇和0.9mol2a，85℃下回流18h。停止反应，旋蒸除去乙醇，用饱和氢氧化钠溶液调节剩余物使PH在9-10。DCM萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋蒸，柱层析色谱纯化(二氯甲烷：乙酸乙酯＝20:1)即得产物C。称取0.1molC加入100mLDCM中，冰浴下加入0.11mol的NBS，继续搅拌4h，停止反应。旋蒸除去溶剂，剩余物中加入4N盐酸至全部溶解，然后加入2％的活性本文档来自技高网...

【技术保护点】
式I所示的5‑氨基吡唑类化合物在调节植物生长方面的应用，

【技术特征摘要】
1.式I所示的5-氨基吡唑类化合物在调节植物生长方面的应用，其中，R1为氢、烷基、苯基或取代苯基，R2为烷基，R3为氢或卤素。2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述取代苯基为4-卤代苯基，烷基...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯士聪，高贵，陈相助，刘晶晶，张媛媛，张雪焱，
申请(专利权)人：中国农业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11