本发明专利技术涉及回收含铂碘化银废料的湿法和火法联合新冶金工艺，包括：第一步，水合肼预还原除去部分碘离子和改善废料的粒度，有利于废料收集；第二步，火法还原造渣，完全分离碘，形成银铂合金颗粒；第三步，硫酸溶解分离银铂。该工艺具有流程短，回收率高，环境污染小的优点，可有效回收含铂碘化银废料中的银和铂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及贵金属冶^^页域，特别是涉及一种从含铀碘化银废料中分离提取铀、银 的湿法和火法l^工艺。
技术介绍
铂类抗癌药主要有顺铂(cisplatin)、卡铂(carboplatin)、奥沙利铂(oxa-liplatin)、舒钼(印taplatin)、奈达铀(nedaplatin)和乐铀(loboplatin)。它们是目前临床上使 用最广泛的一类抗癌药。 这类抗癌药国内夕卜均采用经典方法合成，涉及以K2PtCl4为原料，i!3l碘离子取代，氨/胺化，加银盐水解等步骤。在合成过程中 大约7-25X铂^4A生成的碘化银废渣中，形成大量的含钼碘化银渣。经分析,i娥渣中铂主要 以合成反应的中间体cis-(Af2NH3或有机二膨，对于这种废料的回收，专利申请公开了一种水合肼还原—硫酸分离的 方法，但是由于水合肼还原含铂碘化银渣时，由于水合肼的还原能力有限，会在碘化银颗粒表面 形成一层银钼金属膜，阻止里面的含铂碘化银继续被还原，因此在下一步的硫酸溶解的工序中出 现大量的不溶的碘化银，同时会放出大量的棕色的有毒12蒸气，污染环境。不溶解的含钼碘化银 需要重新返回进一步还原和溶解。这种反复多次还原一溶解，工艺流程加长，导致银、铂的分散 和损失。因此，急需研究新的废料处理工艺，有效回收银、钼，减少环境污染。
技术实现思路
本专利技术针对含钼碘化银废料难还原的问题，采用一彬显法和火法船的新工艺， 包括第一步,7jC合肼预还原除去部分碘离子和增大废料的粒度，有利于废料的收集；第二步，火 法还原造渣，完全分离碘，形成银钼合金颗粒；第三步,硫酸溶解分离银和铂。该工艺具有流程短， 回收率高，环境污染小的优点，可有效回收含钼碘化银废料中的银和铂。本专利技术新工艺的第二步为关键工序，以Na2C03为反应剂、硼砂为中和剂和反应渣的附聚剂，与 预还原渣混合于石墨柑锅中，在130(TC下熔融反应，生成银钼金属液相，含碘的反应渣被硼砂附 集并漂浮在金属相的上表面，刮除分离，金属相在熔融状态下倾入高速旋转的水中，得到银铀合 金颗粒。经分析，该工序的银铀回收率均大于99%，在银铀合金颗粒中未检测出含碘化合物的存 在，在下一工序中一次硫酸溶解就可达到银和铂的分离和纯化。所涉及的化学反应为△<formula>formula see original document page 4</formula> (iJA反应渣)具体实 式(1) 水合肼预还原处理将钼类药物生产过程中形成的含铀碘化银废料(包括废Zia卩，粒细微的黄色废渣)收集于 反应瓶中，用氨水调节到PH值10—11之间，加入理论量2倍的水合肼，加热还原4小时，得到 颗粒駄的还原渣，过滤收集，洗涤。在ll(TC下干燥后，分析发现仍有含有50% (以碘计算) 的碘化物(未还原的碘化银和cis-)。(2) 火法还原造渣取2000克预还原处理渣(含Pt3.33。/。， Ag46.63%,碘50%)于石墨柑锅中，加入约300克的 Na2Cft和约200克硼砂，混均后在焦炭炉中加热到约1300°C，反应50—60 min，形成银白色的金 属熔融相和黑色反应渣相。刮离渣相后，金属相倾入盛有高速旋转水的不锈钢桶中，得到银铀合 金颗粒993克，含有银93.2%，含钼6.67%，碘小于0.1%，在反应渣中银含量0. 31%，铂含量<0.05%。 铂回收率99. 4%，银回收率99. 2%。(3) 硫酸溶解分离钼和银取500克银铀合金颗粒，加入浓硫酸，在17(TC下选择溶解银，浓硫酸(v):铂合金颗粒(w) 为6: 1，反应时间为2小时，银的浸出率为99.6%。分离银后的铂渣3.33克,纯度大于99.5%。权利要求1.一种回收含铂碘化银废料的新工艺，其特征是采用了以下工艺步骤(1)水合肼预还原处理；(2)火法还原造渣；(3)硫酸溶解分离银和铂。2. 根据权利要求1所述的回收含钼碘化银废料的新工艺,其特征是所述的火法还原造渣工序中以Na2Cft为反应剂、硼砂为中和剂和反应渣的附聚齐U，在1300—135(TC下熔融反应。全文摘要本专利技术涉及回收含铂碘化银废料的湿法和火法联合新冶金工艺，包括第一步，水合肼预还原除去部分碘离子和改善废料的粒度，有利于废料收集；第二步，火法还原造渣，完全分离碘，形成银铂合金颗粒；第三步，硫酸溶解分离银铂。该工艺具有流程短，回收率高，环境污染小的优点，可有效回收含铂碘化银废料中的银和铂。文档编号C22B11/00GK101215641SQ200810058018公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月9日 优先权日2008年1月9日专利技术者键 何, 刘伟平, 吴喜龙, 谌喜珠, 贺小塘, 韩守礼 申请人:昆明贵金属研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种回收含铂碘化银废料的新工艺，其特征是采用了以下工艺步骤：（１）水合肼预还原处理；（２）火法还原造渣；（３）硫酸溶解分离银和铂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：贺小塘，刘伟平，吴喜龙，谌喜珠，韩守礼，何键，
申请(专利权)人：昆明贵金属研究所，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]
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