A method for the preparation of 2 methyl alcohol 5, two oxygen substituted tetrahydrofuran acid (2) is mixed with acetyl propionic acid, then added to the solvent and catalyst, heated to 70 200 c, and reacted 0.25 96h, decompressed distillation, and the residue after distillation was dissolved in organic solvent, filtered, removed from metal ion catalyst, and then filtered. The mixture of weak base reagent was mixed evenly, filtered and filtrated, and 2 - methyl methyl 5, two - tetrahydrofuran 2 valproic acid was obtained. The invention has the advantages of high conversion rate and high yield of levulinic acid.
【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法
本专利技术涉及一种乙酰丙酸自加成制备2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的方法。技术背景乙酰丙酸(4-戊酮酸)是一种重要的生物质基平台化合物,被美国国家能源局列为12种最重要的糖类转化的平台化合物。从化学结构上看,乙酰丙酸是含有羰基和羧基两种官能团的五碳直链化合物。目前,通过生物炼制过程,在连续的工业化反应器中,可以使木质纤维素高效的转化为乙酰丙酸。而鉴于木质纤维素是世界上储量最大的生物质资源,生物质基平台化合物乙酰丙酸的生成将具有很强的竞争力(目前已达到0.06~0.18英镑),已经具有了成为大宗化学品的潜质。乙酰丙酸的催化转化是目前生物质利用与转化过程的重要环节,由于乙酰丙酸含有一个羰基和一个羧基,可以发生羰基还原/羧基酯化/氨化等多种反应,乙酰丙酸的后续转化产物主要有:乙酰丙酸酯,γ-戊内酯,当归内酯,2-甲基四氢呋喃,氨基乙酰丙酸等。乙酰丙酸是一种C5的小分子化合物,为了突破乙酰丙酸分子碳链数目对下游产品范围的限制,C-C键的选择性断裂和新的C-C键的生成技术成了乙酰丙酸催化转化的关键挑战。由于乙酰丙酸含有一个化学性质比较稳定的羰基,所以其增碳技术主要是利用其羰基相连的α-H与其它化合物的活泼基团如醛羰基发生羟醛缩合反应,例如:乙酰丙酸与糠醛、5-羟甲基糠醛、乙醛酸等化合物的羟醛缩合。然而乙酰丙酸含有一个酮羰基,理论上是可以通过自身羟醛缩合实现新碳碳键的生成,从而生成一种C10的化合物,而这种化合物往往含有1-2个羧基,经过选择性催化加氢可以生成二元羧酸/二元醇和支链烷烃,这些化合 ...
【技术保护点】
一种2‑甲基‑5,γ‑二氧代四氢呋喃‑2‑戊酸的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将质子酸与乙酰丙酸按质量比为0.5‑0.1g:1g的比例混合,再加入溶剂与乙酰丙酸按体积质量比为100‑0.5ml:1g的溶剂,配成反应液;(2)在配成的反应液中,加入乙酰丙酸质量百分比为2‑30%的催化剂,配成反应体系;(3)将配成的反应体系,加热到70‑200℃,反应0.25‑96h;(4)减压蒸馏,除去未反应的乙酰丙酸,蒸馏后的残余物用有机溶剂溶解,过滤,除去金属离子催化剂,然后在滤液中加入弱碱试剂混合均匀,过滤,滤液蒸馏,得到2‑甲基‑5,γ‑二氧代四氢呋喃‑2‑戊酸。
【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将质子酸与乙酰丙酸按质量比为0.5-0.1g:1g的比例混合,再加入溶剂与乙酰丙酸按体积质量比为100-0.5ml:1g的溶剂,配成反应液;(2)在配成的反应液中,加入乙酰丙酸质量百分比为2-30%的催化剂,配成反应体系;(3)将配成的反应体系,加热到70-200℃,反应0.25-96h;(4)减压蒸馏,除去未反应的乙酰丙酸,蒸馏后的残余物用有机溶剂溶解,过滤,除去金属离子催化剂,然后在滤液中加入弱碱试剂混合均匀,过滤,滤液蒸馏,得到2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸。2.如权利要求1所述的一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的质子酸是三氯乙酸、盐酸或硫酸。3.如权利要求1所述的一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的溶剂是γ-戊内酯、γ-丁内酯或甲基异丁基酮。4.如权利要求1所述的一种2-甲基-5,γ-二氧代四氢呋喃-2-戊酸的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中的催化剂是锌离子,铜离子,...
【专利技术属性】
技术研发人员:侯相林,李政,邓天昇,齐永琴,王英雄,
申请(专利权)人:中国科学院山西煤炭化学研究所,
类型:发明
国别省市:山西,14
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