The present invention provides a method for the production of delta amyl lactone. The method includes: 1) an addition reaction of acetonitrile and acrolein, a reaction solution containing the intermediate product of 5 acetonitrile, and 2) the reaction solution of step 1) is separated and purified by vacuum distillation and purified, and the hydrogenation reaction of 5 acetonitrile is generated by the hydrogenation of 5, and 3) the 5 hydroxyl group is obtained by step 2. The pentyl cyanide was alcoholysis and cyclization reaction to obtain pentamethylene lactone. The total yield of the reaction was over 95%. The method is cheap and easy to obtain, low in environmental pollution, mild in reaction conditions, low in cost, high in yield and easy to purify, and suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种用于制造δ-戊内酯的方法
本专利技术涉及一种用于制造δ-戊内酯的方法,属于有机合成的领域。
技术介绍
δ-戊内酯,又名1,5-戊内酯、delta-戊内酯、四氢-2H-2-吡喃酮、四氢邻吡喃酮、四氢香豆灵,英文名称为δ-Valerolactone,缩写名称一般为DVL,是类似于己内酯的一种环内酯类化合物,分子量为100.12,沸点为230℃,分子式为C5H8O2,室温下为无色透明液体。具体结构式如下:δ-戊内酯是一种多用途的化工中间体,并应用于不同的领域,主要用于在油墨、涂料添加剂上面代替己内酯,戊内酯代替己内酯用在油墨、涂料添加剂生产的油墨和涂料比只用己内酯生产的产品具有降粘性好,低温不凝固的优点。另外还可以用于合成5-溴戊酸及寡聚肽等;在医药行业,用于合成吡喃嘧啶、环烯醚、西洛他唑、witting试剂和Epothifone抗癌药;还可用于均聚酯和聚交酯等可以降解高分子材料,以及香料如茉莉内酯和电池行业电解液等。δ-戊内酯在工业上主要由环戊酮发生Baeyer-Villiger氧化反应以及1,5-戊二醇发生脱氢反应得到。其中Baeyer-Villiger氧化反应氧化环戊酮原料受限于石化产品,且使用过氧化物如过氧苯甲酸、无水过氧乙酸、乙醛单过醋酸酯等氧化环戊酮来制备,由于有机过氧化酸价格昂贵且反应过后产生的副产物有机酸污染环境,后处理需要大量的碳酸钠等碱性试剂,无疑增加生产成本,并且若发生误操作,可能会导致灾难性后果,因此并没有在工业上得到广泛应用。1,5-戊二醇为原料脱氢生成δ-戊内酯的方法,需要在高温条件下(300℃)完成,并且在反应产物中有副产物正戊 ...
【技术保护点】
一种用于制造δ‑戊内酯的方法,该方法包括以下步骤:1)使乙腈和丙烯醛发生加成反应,得到含有中间产品5‑醛基戊腈的反应溶液;2)将步骤1)的反应溶液经过分离提纯后得到5‑醛基戊腈,发生加氢反应生成5‑羟基戊腈;3)将步骤2)得到的5‑羟基戊腈发生自身醇解环化反应得到δ‑戊内酯。
【技术特征摘要】
1.一种用于制造δ-戊内酯的方法,该方法包括以下步骤:1)使乙腈和丙烯醛发生加成反应,得到含有中间产品5-醛基戊腈的反应溶液;2)将步骤1)的反应溶液经过分离提纯后得到5-醛基戊腈,发生加氢反应生成5-羟基戊腈;3)将步骤2)得到的5-羟基戊腈发生自身醇解环化反应得到δ-戊内酯。2.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法进一步包括将步骤3)得到的反应液进一步过滤出铵盐或通过离心除去铵盐,然后滤液采用减压精馏纯化得到δ-戊内酯产品。3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤1)的加成反应在碱性催化剂的存在下进行,所述碱性催化剂优先选自碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱土金属氢氧化物、碱土金属碳酸盐和氨的一种或多种的水溶液或四烷基氢氧化铵或者有机胺,有机胺优先选自三甲胺、三乙胺或三丁胺的一种或多种,更优选四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵的一种或多种,更优选四甲基氢氧化铵。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中,所述的步骤1)的乙腈和丙烯醛的摩尔比为0.1~100:1,优选1~2:1,更优选1.01~1.05:1。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其中,步骤1)的反应温度是在反应体系回流温度下,反应时间为1~10h,优选3~6h;和/或,所述碱性催化剂的用量为丙烯醛的0.001~10mol%,优选0.005~5mol%,更优选0.05~1mol%。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其中,步骤2)的加氢反应在铜基催化剂的存在下进行,所述铜基催化剂包括活性组分铜、过渡金属氧化物和/或稀土氧化物,其中过渡金属氧化物选自氧化锌和氧化铁中的一种或两种;稀土氧化物选自氧化铈和氧化镧中的一种或两种;或者,所述的铜基催化剂是由活性组分铜和载体组成,载体选自氧化铝、二氧化硅、活性炭和沸石中的一种或多种,活性组分铜的含量为0.01~50wt%...
【专利技术属性】
技术研发人员:宋延方,刘运海,胡江林,王磊,杨洋,陈永,曾伟,杨恒东,陈长生,丁可,王坤,曹善健,黎源,华卫琦,
申请(专利权)人:万华化学集团股份有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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