具有金属外围边缘密封的真空绝缘玻璃(VIG)单元和/或制备其的方法技术

示例性实施例涉及一种真空绝缘玻璃单元，具有在反应性软熔、润湿预涂在玻璃基板周长上的金属涂层时与焊料合金相连接而形成的边缘密封，和/或相关方法。这些合金可基于在不回火玻璃和/或不分解层压板的温度下形成密封的材料，和/或保持气密且其体积中无多孔结构。示例性合金可以基于锡的金属间化合物和从后过渡金属或准金属中选择的一种或多种材料；来自组13、14、15或16的Zintl阴离子(例如In、Bi等)；过渡金属(例如Cu、Ag、Ni等)；不包括Pb。在示例性实施例中，薄膜涂层与焊料材料一起工作以形成坚固耐用的密封界面。由于使用低温，示例性实施例可以使用基于层状结构和/或类似的柔顺及粘弹性隔片技术。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】具有金属外围边缘密封的真空绝缘玻璃(VIG)单元和/或制备其的方法相关申请的交叉参照本申请是2013年12月31日提交的美国申请Nos.14/145,462的部分继续申请案(CIP)，其全部内容被纳入此处作为参考。
本专利技术的示例性实施例涉及一种真空绝缘玻璃(VIG或真空IG)单元和/或制备其的方法。更具体地，本专利技术的示例性实施例涉及一种真空绝缘玻璃单元，具有在反应性软熔，润湿及接合至预涂在玻璃基板的周长上的金属涂层时与金属的焊料预成形合金连接所形成的边缘密封，和/或相关方法。
技术介绍
气密密封玻璃基板使其之间生成真空或惰性气体环境通常是使用屏障被实现，从而长时间期间气体不会进入玻璃或金属(例如共晶)材料，通常许多数量级比装置的工作寿命时间更长。应理解，渗透性通常涉及两个步骤。这些步骤包括溶解和扩散。例如气密密封有助于水，其他液体，氧气和其他气体污染物分子远离包装，例如，保持真空(例如VIG窗单元，热瓶，MEMS等)或敏感材料，但不局限于此，敏感材料包括例如有机放射层(例如用于OLED装置)、半导体芯片、传感器、光学元件等，这些材料被保存在惰性气氛中。这些组件复杂内部的气密包装在该包装的后期处理阶段构成了障碍，例如VIG窗单元中的泵送和脱焊之前、OLED装置制备过程中的最后处理步骤等。一些示例性VIG配置在例如美国专利Nos.5,657,607,5,664,395,5,657,607,5,902,652,6,506,472和6,383,580中被公开，其公开的全部内容被纳入此处作为参考。
技术实现思路
图1和图2示出现有的VIG窗单元1和用于形成VIG单元1的元件。例如VIG单元1可包括两个分离的基本平行的玻璃基板2、3，其中附有抽空的低压空间/腔6。玻璃片或基板2、3由外边缘密封4互相连接，其可由熔融焊料玻璃等被制成。玻璃基板2、3之间可包括一组支柱/隔片5，鉴于基板2、3之间存在的低压空间/间隙6，来维持VIG单元1的玻璃基板2、3的间距。泵出管8可通过焊料玻璃9等被气密密封至孔径/孔10，从玻璃基板2的内表面通向玻璃基板2外表面中的选择性凹槽11底部，或选择性地至玻璃基板2的外表面。真空被连接至泵出管8，将内部腔6排空至低于大气压的低压。在腔6抽空后，管8的部分(例如，顶端)被熔化来密封低压腔/空间6中的真空。选择性的凹槽11可用来固定密封的泵出管8。选择性地，化学吸气剂12可包含在玻璃基板例如玻璃基板2内表面所设置的凹槽13内。化学吸气剂12可在腔6被抽空及密封之后被用来吸收或与残留杂质结合。吸气剂12也可用来“扫荡”单元中环境风化期间演变的气体杂质。具外围气密的边缘密封4(例如，焊料玻璃)的VIG单元一般是通过在基板2的外围(或在基板3上)沉积玻璃熔料或其他合适的材料被制成(如熔料浆)。该玻璃熔料浆最终形成边缘密封4。其他基板(例如，基板3)被放置在基板2上，然后将隔片/支柱5夹在中间，且玻璃熔料位于两个基板2、3之间。整个配件包括玻璃基板2、3，隔片/支柱5和密封材料(例如，溶液或浆的玻璃熔料)，然后一般加热到至少约500℃，此时玻璃熔料熔化，润湿玻璃基板2、3的表面，并最终形成气密的外围/边缘密封4。在基板之间形成边缘密封4后，通过泵出管8真空被抽出，在基板2，3之间形成低压空间/腔6。空间/腔6中的压力可能通过疏散过程至低于大气压的水平，例如，约低于10-4Torr。保持空间/腔6中的低压，基板2、3通过边缘密封和泵出管的密封被气密地密封。较小的高强度隔片/支柱5被配置在透明玻璃基板之间，使基本平行的玻璃基板针对大气压保持分离。如上所述，当基板2、3之间的空间6被抽空，可通过使用激光或类似等使泵出管8的脱焊从而被密封。高温接合技术，例如，阳极接合和玻璃熔料接合，如上所述，是已被广泛应用的方法，来将由硅、陶瓷、玻璃制成的元件气密密封(例如，形成边缘密封)。高温过程的所述加热通常是约为300-600℃。这些现有的接合技术的范围一般要求炉体集中加热，其中整个装置(包括玻璃和玻璃壳体内的任何元件)须与炉热平衡用来形成密封。因此，需要相对较长的时间来实现理想的密封。例如，由于装置尺寸L增加，密封时间通常增加L3。此外，大多温度敏感元件决定整个体系的最大允许温度。因此，如上所述的高温密封过程(例如，阳极接合和玻璃熔料接合)不适合制造热敏感元件，例如回火的VIG单元，以及封装敏感元件，例如OLED装置。在回火的VIG单元情况下，VIG单元的热钢化玻璃基板将在高温的环境下迅速失去回火强度。在示例性OLED封装的情况下，特定功能的有机层将在300-600℃(有时甚至低至100℃)的温度被破坏。过去，解决该高温整体密封过程的方法之一是开发低温熔料，但仍使用整体热平衡加热过程。根据
技术介绍
，玻璃熔料和/或焊料通常是玻璃材料和金属氧化物的混合物。玻璃组合物可被定制来与接合基板的热膨胀系数(CTE)相匹配。铅基玻璃是最常见的接合/密封材料/技术，被广泛应用于阴极射线管(CRT)、等离子显示器和VIG窗单元。铅基玻璃熔料还是低渗透性玻璃密封材料。通常，焊料基于玻璃质材料，且禁止脱玻。玻璃熔料或焊料通常由基础玻璃、耐火填料和媒介物构成。基础玻璃形成大量的熔料或焊料。填料降低热膨胀系数从而来与将结合的玻璃基板相匹配。这种匹配增加了机械强度，降低了界面应力，并提高了密封的抗裂性。媒介物通常是由溶剂(表面活性剂)制成，提供流动性用于丝网印刷(例如，用于分配至将被密封的间隙中，和/或将被密封的表面上)和有机粘合剂。上述类型的玻璃熔料或焊料的优点是具有相对较低的熔点(例如，在约480-520℃的范围内)，用来粘住大多数半导体或材料，包括玻璃、硅、氧化硅、大多数金属和陶瓷，但并不局限于此，使利用这些材料的接合被灵活和广泛地接受。商业销售的许多不同类型的玻璃熔料具有不同的熔点、热膨胀系数、粘合剂和丝网印刷性能。然而，几乎所有低熔点配方的玻璃熔料或焊料都含有一些铅。这可能会成为一个缺点，例如，美国、欧盟和日本严重禁止或限制未来几年在电子制造业中使用铅。在过去的几年中，基于氧化铋的熔料或焊料成功地替换了一些铅基玻璃熔料，但该类型熔料的熔融温度(Tg)仍然高于450℃。与铅基熔料一样，通过现有的炉体集中加热过程，这些基于氧化铋的熔料不能被用来制备温度敏感装置。低熔融温度(例如，375-390℃)的钒钡锌氧化物(VBZ)熔料被开发，包括VBaZn、V磷酸盐、SnZnPO4，且并不局限于此。然而，这些类型的熔料的广泛应用被限制。此外，虽然上述玻璃熔料针对传统方法被改进，但有时仍然较难满足所有玻璃外围密封低温的严格热机械要求。这是由于低温玻璃焊料通常是由较大离子半径的物质制成，不容易在低处理温度和时间内扩散至玻璃表面。此外理想的是提供一种能够生存于恶劣环境中的VIG单元，例如经较高的操作温度被特征化的，以及暴露于冲击、振动、湿度、污染物、辐射、和/或类似环境中。例如，玻璃行业对象材料，在恶劣环境中的极端使用会对自身造成威胁。例如，天窗、玻璃体系受到极端温度(150℃)和冲击以及与风负荷相关的振动负荷。事实上，VIG密封附近的环境温度可超过150℃，具冲击和振动负荷，且建筑立面的环境温度可高达200℃。因此，较难提供具长期气密性、机本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备真空绝缘玻璃VIG单元的方法，所述方法包括：围绕第一基板的第一主要表面的外围边缘形成第一层堆栈；围绕第二基板的第一主要表面的外围边缘形成第二层堆栈；所述第一层堆栈和所述第二层堆栈通过活性高能喷雾沉积被形成，分别从其被形成的所述基板的所述第一主要表面向外依次包括含有镍的层和含有银的层；将多个隔片置于所述第一基板的所述第一主要表面上；将固体焊料合金预成形置于所述第一层堆栈上并与其接触；将所述第一基板和所述第二基板组合在一起，使其的所述第一主要表面彼此相对并形成部件；通过反应性软熔所述固体焊料合金预成形从而使所述第一层堆栈和所述第二层堆栈的材料扩散到所述焊料合金材料中形成边缘密封，反之亦然；以及在形成包括金属间化合物的所述边缘密封之后，在制备所述VIG单元时抽空形成于所述第一基板和所述第二基板之间的腔。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.07.01 US 14/789,4441.一种制备真空绝缘玻璃VIG单元的方法，所述方法包括：围绕第一基板的第一主要表面的外围边缘形成第一层堆栈；围绕第二基板的第一主要表面的外围边缘形成第二层堆栈；所述第一层堆栈和所述第二层堆栈通过活性高能喷雾沉积被形成，分别从其被形成的所述基板的所述第一主要表面向外依次包括含有镍的层和含有银的层；将多个隔片置于所述第一基板的所述第一主要表面上；将固体焊料合金预成形置于所述第一层堆栈上并与其接触；将所述第一基板和所述第二基板组合在一起，使其的所述第一主要表面彼此相对并形成部件；通过反应性软熔所述固体焊料合金预成形从而使所述第一层堆栈和所述第二层堆栈的材料扩散到所述焊料合金材料中形成边缘密封，反之亦然；以及在形成包括金属间化合物的所述边缘密封之后，在制备所述VIG单元时抽空形成于所述第一基板和所述第二基板之间的腔。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一基板和所述第二基板为玻璃基板，且其的所述第一主要表面为空气侧玻璃表面。3.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述第一层堆栈和所述第二层堆栈分别直接形成在所述第一基板和所述第二基板的所述第一表面上并与其接触。4.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，在所述第一基板和所述第二基板与所述含有镍的层之间插入含有硅的层。5.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述含有镍的层包括镍铬。6.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述第一层堆栈和所述第二层堆栈在至少部分还原气氛中被形成。7.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，进一步包括：在形成所述边缘密封之前对所述第一层堆栈和所述第二层堆栈进行抛光，去除不必要的氧化物、氮化物和/或含碳物。8.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述活性高能喷雾沉积与接受线进料的高速线燃烧HVWC装置相结合被进行。9.根据权利要求8中所述的方法，进一步包括：在执行所述活性高能喷雾沉积时向所述HVWC装置提供氢和氧。10.根据权利要求8中所述的方法，其中，在执行所述活性高能喷雾沉积时，所述HVWC装置燃烧所述线进料并生成被加速至150-400m/s速率的颗粒。11.根据权利要求1-7中任何一项所述的方法其中，所述活性高能喷雾沉积与高速氧燃料装置相结合被进行。12.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，进一步包括：控制所述活性高能喷雾沉积来形成层，使所述层堆栈中的每一层以及各自整体中的所述层堆栈具有小于2％的孔隙度。13.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，进一步包括：控制所述活性高能喷雾沉积来形成层，使所述层堆栈中的每一层具有至少10MPa的粘合或结合强度，并且使所述层堆栈的每一个具有至少20MPa的粘合或结合强度。14.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，进一步包括：控制所述活性高能喷雾沉积来形成层，使所述层堆栈中的每一层以及各自整体中的所述层堆栈具有小于2微米的RMS粗糙度Ra。15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基板在各自的高能喷雾沉积过程中达到不超过150℃的温度。16.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述含有镍的层被沉积至10-20微米的厚度和/或所述含有银的层被沉积至15-25微米的厚度。17.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述基板的温度足够高使所述基板大量脱气以及水明显从所述基板中被去除，并且足够低以防止回火强度损失。18.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述固体焊料合金预成形为焊料线预成形。19.根据上述权利要求中任何一项所述的方法，其中，所述固体焊料合金...

【专利技术属性】
技术研发人员：维贾延·S·维拉萨米，帕特里西亚·塔克，马丁·D·布拉卡蒙特，
申请(专利权)人：佳殿玻璃有限公司，
类型：发明
国别省市：美国,US