一种苯胺连续合成二苯胺的方法技术

本发明专利技术提供了一种苯胺连续合成二苯胺的方法，其反应系统采用N级反应器和多个加热器交替串联，在苯胺原料进入反应系统前在反应器中通入氮气，具体为：将苯胺原料输送至二级串联的反应物与进料换热器中换热，经换热后的物料再进入主加热器加热至预定温度，然后进入N个反应器和多个中间加热器，经N个反应器和多个中间加热器依次交替反应后再次进入反应物与进料换热器中换热，经换热后的反应物料再进入氨和反应液分离器，其中，N大于或等于2，每个反应器中设置有固载化催化剂。本发明专利技术采用串联反应提高反应转化率，节约能源，降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种苯胺连续合成二苯胺的方法
本专利技术涉及二苯胺生产工艺领域，尤其涉及一种苯胺连续合成二苯胺串联反应工艺。
技术介绍
CN87107052.9公开了在约380-475℃间使苯胺与氧化铝催化剂接触以制备二苯胺。CN95103700.5公开了一种由苯胺合成二苯胺的方法，其是以苯胺为原料，在氢气和β沸石/Al2O3催化剂存在下合成二苯胺的方法，采用下进料方式，反应温度为250-400℃，反应压力1.5-4.5MPa，苯胺进料空速0.05-1.0h-1，氢气与苯胺的体积比20-600，在此条件下，产物中二苯胺含量在22％以上，副产物<0.5％，通过在反应压力下汽液分离、水吸收脱氨和氢气干燥将液体反应产物、反应生成氨和氢气相互分离，氢气循环使用。CN02112535.X公开了一种在反应器内加入氮气的苯胺合成二苯胺方法，其工艺步骤依次为：苯胺计量，将苯胺原料通过苯胺计量槽、计量泵、氮气缓冲包计量并送入苯胺加热器；苯胺加热，计量后的苯胺原料进行加温至330-370℃；反应，加温后的原料苯胺设在装有催化剂的反应器内，在反应器内加入氮气，反应器内的压力为1.6-2.5MPa，苯胺与催化剂的空速比为0.15-0.2/h，温度为320-360℃，然后通过原料产品换热器进行降温，使温度达到期150℃以下。201110058065.8公开的是将苯胺类化合物和苯酚类化合物在高温高压条件下，在催化量的环己酮和金属催化剂存在下，通过体系内缩合-脱氢-加氢过程，直接合成二苯胺类化合物。中国专利申请号201110313288.4公开了一种由苯胺连续合成二苯胺的方法，其在苯胺原料进入反应器之前与氢气接触，使氢气溶解到苯胺原料中，溶解了氢气的苯胺原料进入苯胺连续合成二苯胺反应器中，溶解了氢气的苯胺原料通过催化剂床层，进行苯胺合成二苯胺反应，催化剂床层中不存在气相的氢气。中国专利申请号201210552308.8公开了一种用联苯加热的二苯胺反应装置，包括联苯导热油锅炉，所述联苯导热油锅炉通过管道连接有联苯加热器，所述联苯加热器分别连接有反应器和原料产品换热器，所述原料产品换热器连接有闪蒸罐，所述闪蒸罐还连接有闪蒸冷凝器，所述联苯导热油锅炉通过管道连接有水膜除尘器。上述公开的二苯胺的合成方法，有的反应温度高380-475℃；有的需要加入氢气；有的需要在反应过程中加入氮气，需要后续氨气回收工序需要不断排放不凝尾气，连续排放不凝尾气必然夹带氨气排放。因此，有必要提供一种新的技术方案。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术提供一种苯胺连续合成二苯胺的方法，其在反应过程中不需要加入氮气，更加不需要氢气，采用串联反应提高反应转化率，节约能源，降低生产成本。为实现上述目的，本专利技术的一种苯胺连续合成二苯胺的方法，其反应系统采用N级反应器和多个加热器交替串联，在苯胺原料进入反应系统前在反应器中通入氮气，具体为：将苯胺原料输送至二级串联的反应物与进料换热器中换热，经换热后的物料再进入主加热器加热至预定温度，然后进入N个反应器和多个中间加热器，经N个反应器和多个中间加热器依次交替反应后再次进入反应物与进料换热器中换热，经换热后的反应物料再进入氨和反应液分离器，其中，N大于或等于2，每个反应器中设置有固载化催化剂。进一步地，N个反应器包括第一反应器、第二反应器、第三反应器和第四反应器，多个中间加热器包括第一中间加热器、第二中间加热器和第三中间加热器，所述二级串联的反应物与进料换热器、主加热器、第一反应器、第一中间加热器、第二反应器、第二中间加热器、第三反应器、第三中间加热器和第四反应器依次串联连接。进一步地，所述固载化催化剂为多孔固载化催化剂。进一步地，所述苯胺原料通过计量泵以3500kg/H的速度进入二级串联的反应物与进料换热器。进一步地，苯胺原料在二级串联的反应物与进料换热器中换热至260℃以上；所述主加热器加热物料至330℃，其中，加热温度从295℃梯度升温至330℃，升温速率为0.106℃/天。进一步地，所述第一中间加热器、第二中间加热器和第三中间加热器用于维持反应温度为330℃。进一步地，经第四反应器输出的反应物料再次进入二级串联的反应物与进料换热器中降温至110℃以下，经降温的反应物料通过自动控制的减压阀进入氨和反应液分离器中进行氨气和反应器分离。进一步地，所述第一反应器、第二反应器、第三反应器和第四反应器中的反应压力由2.2MPa至1.8MPa依次梯度下降。进一步地，当所述主加热器和第一反应器中的温度相同时，所述反应压力降至1.6MPa。进一步地，多个反应器内的物料能够逆向通过主加热器至苯胺原料贮罐中。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：(1)本专利技术的方法，其从安全角度在反应器内一开始没有物料时需要用氮气进行置换，使反应系统处于无氧状态，在反应过程中不需要加入氮气，更加不需要氢气。(2)本专利技术的方法，其串联反应提高反应转化率，二级串联的反应物与原料换热器热能综合利用节约能源。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。本专利技术从安全角度考虑，在反应器内一开始没有物料时需要用氮气进行置换，使反应系统处于无氧状态，在反应过程中不需要加入氮气，更加不需要氢气。实施例1本专利技术使用N级反应器和多个中间加热器组合串联工艺技术。N个反应器包括第一反应器、第二反应器、第三反应器和第四反应器，多个中间加热器包括第一中间加热器、第二中间加热器和第三中间加热器，所述二级串联的反应物与进料换热器、主加热器、第一反应器、第一中间加热器、第二反应器、第二中间加热器、第三反应器、第三中间加热器和第四反应器依次串联连接。将贮罐中苯胺原料泵至苯胺高位槽，进入计量槽，计量泵以3500kg/H的进料速度，进入二级串联的反应物与进料换热器，将进料温度换热至260℃以上，进入主加热器，在主加热器中将进料温度升至330℃，其中，反应温度为梯度升温，升温速率0.106℃/天。随催化剂使用时间推移，反应温度从295℃慢慢渐变增加至330℃，将主加热器加热后的物料依次进入第一反应器、第一中间加热器、第二反应器、第二中间加热器，第三反应器、第三中间加热器和第四反应器中进行反应，其中第一反应器、第二反应器、第三反应器和第四反应器内均都装有多孔固载化催化剂，第一反应器、第二反应器、第三反应器和第四反应器中的反应压力由2.2MPa至1.8MPa依次梯度下降。第一中间加热器、第二中间加热器和第三中间加热器补充热量维持反应温度，从第四反应器出来的反应物料通过二级串联的反应物与进料换热器，反应物料温度降至110℃以下，经过自动控制的减压阀，进入氨及反应液分离器至分离系统。本专利技术串联反应技术能够提高反应转化率，苯胺转化率在32-16％，转化率是一个渐变过程，初期转化率高，随着时间推移转化率会慢慢降低；当反应温度达到330℃，而苯胺转化率16％以下，需要对催化剂进行再生处理。本专利技术的二级串联的反应物与原料换热器热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯胺连续合成二苯胺的方法，其特征在于：其反应系统采用N级反应器和多个加热器交替串联，在苯胺原料进入反应系统前在反应器中通入氮气，具体为：将苯胺原料输送至二级串联的反应物与进料换热器中换热，经换热后的物料再进入主加热器加热至预定温度，然后进入N个反应器和多个中间加热器，经N个反应器和多个中间加热器依次交替反应后再次进入反应物与进料换热器中换热，经换热后的反应物料再进入氨和反应液分离器，其中，N大于或等于2，每个反应器中设置有固载化催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种苯胺连续合成二苯胺的方法，其特征在于：其反应系统采用N级反应器和多个加热器交替串联，在苯胺原料进入反应系统前在反应器中通入氮气，具体为：将苯胺原料输送至二级串联的反应物与进料换热器中换热，经换热后的物料再进入主加热器加热至预定温度，然后进入N个反应器和多个中间加热器，经N个反应器和多个中间加热器依次交替反应后再次进入反应物与进料换热器中换热，经换热后的反应物料再进入氨和反应液分离器，其中，N大于或等于2，每个反应器中设置有固载化催化剂。2.根据权利要求1所述的苯胺连续合成二苯胺的方法，其特征在于：N个反应器包括第一反应器、第二反应器、第三反应器和第四反应器，多个中间加热器包括第一中间加热器、第二中间加热器和第三中间加热器，所述二级串联的反应物与进料换热器、主加热器、第一反应器、第一中间加热器、第二反应器、第二中间加热器、第三反应器、第三中间加热器和第四反应器依次串联连接。3.根据权利要求1所述的苯胺连续合成二苯胺的方法，其特征在于：所述固载化催化剂为多孔固载化催化剂。4.根据权利要求2所述的苯胺连续合成二苯胺的方法，其特征在于：所述苯胺原料通过计量泵以3500kg/H的速度进入二级串联的反应物与进...

【专利技术属性】
技术研发人员：周松涛，冒圣华，冒莹莹，
申请(专利权)人：南通新邦化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32