一种高效制备石油沥青基中间相炭微球的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效制备石油沥青基中间相炭微球的方法。首先在一定温度、N2流量和搅拌速度下对石油沥青和添加剂进行充分混合与预热处理，以脱除难以聚合的小分子化合物；之后在N2保护、压力0.5～2.0MPa、温度380～420℃条件下，恒温2～6h进行热聚合反应，得到含有中间相炭微球的聚合沥青；进一步用沸程245～290℃的洗油对聚合沥青进行热溶、过滤，滤饼经吡啶、甲苯等有机溶剂抽提之后，真空干燥，即获得石油沥青基中间相炭微球。本发明专利技术所用石油沥青与添加剂来源丰富且成本较低，通过控制添加剂的质量分数，可制备出粒度分布均匀、大小可控、收率相对较高的中间相炭微球，经碳化、石墨化以后可以作为锂离子电池负极材料。

【技术实现步骤摘要】
一种高效制备石油沥青基中间相炭微球的方法
本专利技术属于炭素材料领域，具体涉及一种以石油沥青为原料制备中间相炭微球的方法。
技术介绍
中间相炭微球(MCMB)作为一种新型的炭材料，在1973年首次被日本学者Yamada等从中间相沥青中分离出来，由于其具有独特的片层结构以及良好的物化特性，成为制备锂离子电池负极材料、催化剂载体、高比表面积活性炭材料、高效液相色谱柱填料等的首选原料之一。目前，制备中间相炭微球的方法有热缩聚法、悬浮法、乳化法、化学气相沉积法等。其中采用乳化法或悬浮法制备出的中间相炭微球具有球形圆整光滑、粒径分布可控、收率高等优点。但是，采用这两种方法制备中间相炭微球的工艺过程繁琐，而且对原材料的要求高，难以实现大规模的工业化生产。由于热缩聚法反应过程易于控制，且工艺简单，所以目前工业上制备中间相炭微球主要以热缩聚法为主。专利CN1057319C“一种中间相炭微球的制备方法”，先通过热过滤的方法脱除煤焦油中一次吡啶不溶物得到净煤焦油，再将煤焦油与净煤焦油按一定的比例混合，经聚合分离之后，得到球径分布均匀的中间相炭微球。专利CN1308113A“中间相炭微球的共缩聚制备方法”本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效制备石油沥青基中间相炭微球的方法，其特征在于以下步骤：(1)将石油沥青与添加剂按一定比例混合，加入到高温高压反应釜中；(2)将装有石油沥青与添加剂混合物的反应釜，以一定的速率升温至250～300℃，在N2保护下机械搅拌、恒温1～2h进行预热处理，得到石油沥青与添加剂的充分混合物；(3)将石油沥青与添加剂的充分混合物，在搅拌速率100～200r/min、压力0.5～2.0MPa、4～6℃/min的升温速率下升温至380～420℃，并恒温2～6h进行热聚合反应，即得到含有中间相炭微球的聚合沥青；(4)将聚合沥青与洗油按一定质量比、在170～200℃的条件下进行搅拌、热溶、过滤，将过滤后的滤...

【技术特征摘要】
1.一种高效制备石油沥青基中间相炭微球的方法，其特征在于以下步骤：(1)将石油沥青与添加剂按一定比例混合，加入到高温高压反应釜中；(2)将装有石油沥青与添加剂混合物的反应釜，以一定的速率升温至250～300℃，在N2保护下机械搅拌、恒温1～2h进行预热处理，得到石油沥青与添加剂的充分混合物；(3)将石油沥青与添加剂的充分混合物，在搅拌速率100～200r/min、压力0.5～2.0MPa、4～6℃/min的升温速率下升温至380～420℃，并恒温2～6h进行热聚合反应，即得到含有中间相炭微球的聚合沥青；(4)将聚合沥青与洗油按一定质量比、在170～200℃的条件下进行搅拌、热溶、过滤，将过滤后的滤饼用有机溶剂进行抽提至回流液为无色；(5)对步骤(4)抽提后滤饼在60～150℃、真空度为0.09MPa条件下，真空干燥6～24h脱除溶剂，即获得最终产品中间相炭微球。2.根据权利要求1所述的一种高效制备石油沥青基中间相炭微球的方法，其特征在于(1)中所述的石油沥青，其甲苯不溶物为0.1％，喹啉不溶物小于0.05％；所述添加剂包括松香或炭黑N110中的一种或者两种的混...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂毅，陈齐亮，李佩佩，白璐，张香平，孙永丰，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11