银粉及其制造方法和导电浆料技术

本发明专利技术提供一种银粉和银粉的制造方法、以及使用所述银粉的导电浆料，所述银粉能够形成具有优异导电性的导电膜，不会随着时间推移发生凝聚并结块，并且保存稳定性良好。在所述银粉的表面具有烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸。

Silver powder and its manufacturing method and conductive paste

The invention provides a silver powder and silver powder manufacturing method and a conductive slurry using the silver powder, and the silver powder can form a conductive film with excellent conductivity, which will not coagulate and agglomerate along with time, and has good preservation stability. The surface of the silver powder has alkenyl succinic anhydride and / or allylsuccinic acid.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】银粉及其制造方法和导电浆料
本专利技术涉及银粉及其制造方法和导电浆料。
技术介绍
一直以来，为了形成电子元件等电极或电路、电磁波屏蔽膜、电磁波屏蔽材料等，而使用了将银粉分散在有机组分中而得到的导电浆料。作为用于这种导电浆料的银粉，为了获得产生凝聚少、分散性优异的银粉，而提出一种在表面具有硬脂酸或油酸等羧酸的银粉(例如参照专利文献1和2)。另外，还提出了一种如下的方法：在含有银的水溶液中添加还原剂并使银粉还原析出之后，再添加琥珀酸、己二酸等多元羧酸进行表面处理(例如参照专利文献3)。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2006-97086号公报专利文献2：日本特开2006-89768号公报专利文献3：日本特开2011-140714号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题使用含有在表面具有所述硬脂酸等羧酸的银粉的导电浆料所形成的导电膜的导电性不充分。另外，在使用所述琥珀酸的情况下，已知会存在如下问题：所述琥珀酸不会充分地附着于银粉表面，或者在表面具有所述琥珀酸的银粉会随着时间推移而发生凝聚，并结块。本专利技术的课题在于，解决现有技术中的上述各种问题，并达到以下的目的。即，本专利技术的目的在于，提供一种银粉和银粉的制造方法、以及使用所述银粉的导电浆料，所述银粉能够形成具有优异导电性的导电膜，不会随着时间推移发生凝聚并结块，并且保存稳定性良好。用于解决课题的方案用于解决所述课题的方案如下。即、<1>一种银粉，其特征在于，在所述银粉的表面具有烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸。<2>根据上述<1>所述的银粉，其中，所述烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸是从四丙烯基琥珀酸酐、十四烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐、十五烯基琥珀酸酐、辛烯基琥珀酸酐、十六烯基琥珀酸酐、十八烯基琥珀酸酐、四丙烯基琥珀酸、十四烯基琥珀酸、十二烯基琥珀酸、十五烯基琥珀酸、辛烯基琥珀酸、十六烯基琥珀酸和十八烯基琥珀酸中选出的至少一种。<3>一种银粉，其特征在于，在所述银粉的表面具有分子中的碳原子数大于12的烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸。<4>根据上述<3>所述的银粉，其中，所述分子中的碳原子数大于12的烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸是从四丙烯基琥珀酸酐、十四烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐、十五烯基琥珀酸酐、四丙烯基琥珀酸、十四烯基琥珀酸、十二烯基琥珀酸和十五烯基琥珀酸中选出的至少一种。<5>一种银粉，其特征在于，将银粉在300℃下加热并使用气相色谱质谱仪进行分析，在从银粉表面脱离的组分中至少包含烯基琥珀酸酐。<6>一种导电浆料，其特征在于，其含有上述<1>至<5>中任意一项所述的银粉。<7>一种银粉的制造方法，其特征在于，所述制造方法至少包含：使用烯基琥珀酸酐进行表面处理的工序。<8>根据上述<7>所述的银粉的制造方法，其中，在含有银的水溶液中添加还原剂并使银粉还原析出之后，再添加烯基琥珀酸酐进行所述表面处理。<9>一种银粉的制造方法，其特征在于，所述制造方法至少包含：使用烯基琥珀酸进行表面处理的工序。<10>一种银粉的制造方法，其特征在于，所述制造方法至少包含：在含有银的水溶液中添加还原剂并使银粉还原析出之后，再添加烯基琥珀酸的金属盐进行表面处理的工序。专利技术效果根据本专利技术，能够解决现有技术中的问题，并能够提供一种银粉和银粉的制造方法、以及使用所述银粉的导电浆料，所述银粉能够形成具有优异导电性的导电膜，不会随着时间推移产生凝聚或结块，并且保存稳定性良好。附图说明图1是在实施例1中制造的银粉的SEM照片(10,000倍)。图2是在实施例2中制造的银粉的SEM照片(10,000倍)。图3是在比较例1中制造的银粉的SEM照片(10,000倍)。图4是在比较例2中制造的银粉的SEM照片(10,000倍)。图5是使用热解器来分析实施例1中的银粉而得到的GC-MS分析图。具体实施方式(银粉)本专利技术的银粉是，在银粉的表面具有烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸，并且根据需要还具有其它组分。本专利技术的银粉是，在银粉的表面具有分子中的碳原子数大于12的烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸，并且根据需要还具有其它组分。本专利技术的银粉是，通过将银粉在300℃下加热并使用气相色谱质谱仪进行分析，在从银粉表面脱离的组分中至少包含烯基琥珀酸酐。在此，所述“在银粉的表面具有烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸”是指，包含通过吸附、包覆等某些方法而使烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸附着在银粉表面的状态，只要在银粉表面的至少一部分上具有烯基琥珀酸酐或烯基琥珀酸即可，银粉的整个表面可以具有烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸，银粉表面的一部分也可以具有烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸。此外，在银粉的内部还可以具有烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸。<银粉>如在下述的银粉制造方法中进行的详细说明那样，所述银粉可以由湿式还原法进行制造，在其表面具有烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸。<烯基琥珀酸酐、烯基琥珀酸>所述烯基琥珀酸酐是由烯基取代了一个氢原子而得到的琥珀酸酐，并且与琥珀酸酐(无水琥珀酸，succinicanhydride)的结构不同。所述琥珀酸酐是琥珀酸的分子内脱水缩合物，当所述琥珀酸酐与水接触时，则进行水解回到琥珀酸，并与氨反应而成为琥珀酰亚胺。另外，所述烯基琥珀酸酐是具有烯基(-CnH2n-1)的琥珀酸酐，并且与烷基(-CnH2n+1)取代的琥珀酸不同。由于所述琥珀酸酐和所述烯基琥珀酸酐附着在银粉表面上的附着量不同，因此在银粉的保存稳定性(随着时间推移而发生凝聚或结块)方面产生差异。另外，当所述烯基琥珀酸酐与水接触时，则进行水解而变成烯基琥珀酸。并且，在所述琥珀酸酐附着在银粉表面的情况下，会变成亲水性，在所述烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸附着在银粉表面的情况下，会变成疏水性。优选为，所述烯基琥珀酸酐是由下述通式(1)表示的化合物。[化学式1]其中，在上述通式(1)中，R1和R2分别独立地表示氢原子、或者碳原子数为1～22的直链或支链的烷基。R1优选碳原子数为5～13的直链烷基，更优选碳原子数为7～11的直链烷基。R2优选氢原子、或者碳原子数为1～3的直链烷基，更优选氢原子。此外，烯基的双键的位置并不限于上述通式(1)，也可以是不同的位置。关于所述烯基琥珀酸酐，可以使用适当合成的烯基琥珀酸酐，也可以使用市售产品。作为所述市售产品，例如可以举出三洋化成工业株式会社制造的DSA、PDSA-DA；新日本理化株式会社制造的RIKACIDDDSA、RIKACIDOSA；东京化成工业株式会社制造的商品等。作为所述合成方法，例如能够通过对烯烃和马来酸酐进行加热搅拌从而合成烯基琥珀酸酐。作为所述烯烃，例如可以举出1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1-十四碳烯、或者它们的内部异构化烯烃或它们的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银粉，其特征在于，在所述银粉的表面具有烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.08.24 JP 2015-165136;2016.08.19 JP 2016-161551.一种银粉，其特征在于，在所述银粉的表面具有烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸。2.根据权利要求1所述的银粉，其中，所述烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸是选自四丙烯基琥珀酸酐、十四烯基琥珀酸酐、十二烯基琥珀酸酐、十五烯基琥珀酸酐、辛烯基琥珀酸酐、十六烯基琥珀酸酐、十八烯基琥珀酸酐、四丙烯基琥珀酸、十四烯基琥珀酸、十二烯基琥珀酸、十五烯基琥珀酸、辛烯基琥珀酸、十六烯基琥珀酸和十八烯基琥珀酸中的至少一种。3.一种银粉，其特征在于，在所述银粉的表面具有分子中的碳原子数大于12的烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸。4.根据权利要求3所述的银粉，其中，所述分子中的碳原子数大于12的烯基琥珀酸酐和/或烯基琥珀酸是选自四丙烯基...

【专利技术属性】
技术研发人员：田原直树，神贺洋，
申请(专利权)人：同和电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：日本,JP