一种以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法技术

本发明专利技术涉及对氨基苯醚的制备方法，特别涉及一种以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法。该方法通过醚化反应、醚化产物油水相分离、催化加氢反应、过滤、精馏等步骤制备对氨基苯醚。本发明专利技术提供的以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法，清洁环保、操作简单、能耗低、对环境无污染，使用该方法制备的对氨基苯醚产率高、纯度高。在本发明专利技术提供的以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法中，相转移催化剂用量少，反应过程中产生的副产物少。

A method for the preparation of p-aminobenzene ether with p-nitrochlorobenzene as raw material

The invention relates to a preparation method of p-aminobenzene ether, in particular to a method for preparing p-aminobenzene ether with nitrochlorobenzene as raw material. P-aminophenol is prepared by etherification, etherification, oil and water separation, catalytic hydrogenation, filtration and distillation. The method for preparing p-aminophenyl ether from p-nitrochlorobenzene is prepared by the invention, which is clean and environmental friendly, simple operation, low energy consumption and no pollution to the environment. The p-aminobenzene produced by this method has high yield and high purity. In the process of preparing p-aminophenyl ether from p-nitrochlorobenzene, the amount of the phase transfer catalyst is less, and the by-products produced in the reaction process are few.

【技术实现步骤摘要】
一种以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法
本专利技术涉及对氨基苯醚的制备方法，特别涉及一种以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法。
技术介绍
对氨基苯甲醚是一种传统的染料和医药中间体，在染料工业中可以生产冰染染料、分散染料、还原染料、活性染料及多种色基、色酚等；在医药工业主要用于合成传统药物阿的平、消炎痛等药物。对氨基苯乙醚是重要的染料、医药、农药、食品添加剂及橡胶助剂的中间体。对氨基苯乙醚在医药方面的应用也非常广泛，可以用来生产非那西丁、塞利洛尔、安痨息、美沙拉嗪和利凡诺等。目前国内外生产和研究的对氨基苯醚的合成方法主要有以下3种：1)硝基苯法，硝基苯法是以贵金属为催化剂，硫酸-甲醇和二甲亚砜为溶剂，在氢压下可制得对氨基苯醚。2)苯酚法，苯酚法是以苯酚为原料，经过硝化、甲氧基化、加氢等步骤制得。3)对氯硝基苯法，是以对氯硝基苯为原料，与甲醇、碱液进行甲氧基化反应，生成对硝基苯醚，再经还原而得。硝基苯法使用的有机溶剂因回收困难，将会对环境造成污染、苯酚工艺合成路线长，后处理过程复杂，很少在工业生产中采用。所以目前国内外的研究重点都集中在对氯硝基苯法上。对氯硝基苯法是目前工业上普遍采本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：1)醚化反应：在醚化剂中，加入对硝基氯苯和季铵盐催化剂，开启搅拌并加热到55‑65℃，然后向反应中滴加一定量的缚酸剂溶液和双氧水，用高效气相色谱仪检测反应，最终得到醚化产物对硝基苯醚；2)将步骤1)中的醚化产物降温至室温，使油水相分离，分去有机相用水洗涤，洗涤后的有机相减压蒸馏，得醚化油；3)催化加氢反应：在高压釜中加入有机溶剂、步骤2)中得到的醚化油、催化剂雷尼镍，置换氢气后加热搅拌，用高效气相色谱仪检测反应，直至反应结束；4)将步骤3)中的催化加氢反应体系降温至室温，过滤，过滤出的催化剂循环使用，滤液减压蒸馏得到对...

【技术特征摘要】
1.一种以对硝基氯苯为原料制备对氨基苯醚的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：1)醚化反应：在醚化剂中，加入对硝基氯苯和季铵盐催化剂，开启搅拌并加热到55-65℃，然后向反应中滴加一定量的缚酸剂溶液和双氧水，用高效气相色谱仪检测反应，最终得到醚化产物对硝基苯醚；2)将步骤1)中的醚化产物降温至室温，使油水相分离，分去有机相用水洗涤，洗涤后的有机相减压蒸馏，得醚化油；3)催化加氢反应：在高压釜中加入有机溶剂、步骤2)中得到的醚化油、催化剂雷尼镍，置换氢气后加热搅拌，用高效气相色谱仪检测反应，直至反应结束；4)将步骤3)中的催化加氢反应体系降温至室温，过滤，过滤出的催化剂循环使用，滤液减压蒸馏得到对氨基苯醚的粗产物；5)将步骤4)中得到的粗产物通过精馏，得到对氨基苯醚。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中所述季铵盐催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵中的一种。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中所述季铵盐催化剂为十六烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：褚伟华，顾杰，任云华，叶娟，
申请(专利权)人：江苏中丹化工技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32