一种ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料制造技术

技术编号:17707693 阅读:21 留言:0更新日期:2018-04-14 19:49
本发明专利技术提供一种ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料,涉及纳米材料技术领域,本发明专利技术通过对ZnCo2S4和氧化还原石墨烯进行复合,得到具有多孔结构的复合材料,该复合材料既具有氧化还原石墨烯较高稳定性的特点,又具有ZnCo2S4高比电容的特性,其多孔结构为电化学反应提供了更多的活性位点,缩短了电子的传输路径,不仅提高了材料的比电容,还降低了材料的内阻。

【技术实现步骤摘要】
一种ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料
本专利技术涉及纳米材料
,具体涉及一种ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料。
技术介绍
超级电容器是一种介于普通电容器和化学电池之间的储能器件,兼具两者的优点,如功率密度高、能量密度高、循环寿命长、可快速充放电,并具有瞬时大电流放电和对环境无污染等特性。它涉及材料、能源、化学、电子器件等多个学科,成为交叉学科研究的热点之一。作为一种绿色环保、性能优异的新型储能器件,超级电容器在众多的领域有广泛的应用,包括国防、军工以及电动汽车、电脑、移动通信等民用领域,因而受到了世界各国尤其是发达国家的高度重视。超级电容器的性能取决于电极材料,电解液,制备工艺等,其中对超级电容器性能影响最大的是电极材料,碳材料具有比表面积大、导电性好、稳定性高、价格低廉等优点,因此在20世纪60年代就已被研究并应用于超级电容器,常见的碳基材料有活性炭,碳气凝胶、碳纳米管、碳纤维、石墨烯及其衍生物等。石墨烯(graphene)是从石墨中剥离出来的,是由碳原子组成的具有一个原子层厚度的二维晶体,它是目前为止发现的最坚硬,导电性最好的,最薄的新型纳米材料。石墨烯超级电池的成功研发,解决了新能源汽车电池的容量不足以及充电时间长的问题,加速了新能源电池产业的发展。但是石墨烯由于比电容小记忆倍率放电性能差,限制了其进一步发展。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种石墨烯和ZnCo2S4复合材料,他不仅具有良好的循环稳定性还具有超高的比表面积和比电容。为实现以上目的,本专利技术通过以下技术方案予以实现:一种ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料,具有多孔结构,其孔径范围100-200nm,薄膜厚度30~50nm。优选的,所述ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将石墨烯片超声分散于乙醇中,取上层悬浮液,离心后取下层沉淀,然后在沉淀物中加入浓硫酸和浓硝酸的混合物,混合均匀后加入高锰酸钾,然后将混合体系在冰水浴中放置2~5h,然后将产物离心洗涤,得到氧化石墨烯悬浮液;(2)将步骤(1)中的氧化石墨烯悬浮液超声分散1~2h,然后加入还原剂,通过微波辐射进行还原,得到还原氧化石墨烯;(3)在还原氧化石墨烯悬浮液中加入氯化镍、氯化锌、尿素和氯化铵,持续搅拌15~30min,然后转入反应釜中,在100~160℃下反应4~8h,用水和乙醇清洗后真空干燥,得到ZnCo2O4/氧化还原石墨烯粉末;(4)ZnCo2O4/氧化还原石墨烯粉末分散于50mL水中,加入硫化钠,搅拌15~30min,在120~160℃下反应4~6h,用水和乙醇清洗后真空干燥,得到ZnCo2S4/氧化还原石墨烯粉末。优选的,所述浓硫酸和浓硝酸的体积比为0.5~1.2:1。优选的,所述氧化还原石墨烯的浓度为为0.05g/L~0.5g/L。优选的,所述混合溶液中Zn2+浓度为0.02~0.05mol/L,所述Co2+的浓度为0.04~0.1mol/L。优选的,硫化钠的浓度为0.01~0.05mol/L。本专利技术还提供一种ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料在超级电容器上的应用。本专利技术的有益效果:本专利技术提供了一种蜂窝状的ZnCo2S4/氧化还原石墨烯,具有很大的比表面积,为电化学反应提供较多的活性位点,能有效提高其比电容。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本专利技术实施例,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。实施例1:一种ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料,包括以下步骤:(1)将0.1g石墨烯片在100mL乙醇中超声分散3h,取上层悬浮液,离心后取下层沉淀,然后在沉淀物中加入30mL浓硫酸和50mL浓硝酸的混合物,混合均匀后加入高锰酸钾,然后将混合体系在冰水浴中放置3h,然后将产物离心洗涤,得到氧化石墨烯悬浮液;(2)将步骤(1)中的氧化石墨烯悬浮液超声分散2h,然后加入还原剂,通过微波辐射进行还原,得到浓度为0.2g/L还原氧化石墨烯;(3)取50mL还原氧化石墨烯悬浮液,并加入氯化镍、氯化锌、0.3g尿素和0.047g氯化铵,持续搅拌15~30min,其中Zn2+浓度为0.02mol/L,Co2+的浓度0.04mol/L,然后转入反应釜中,在100℃下反应8h,用水和乙醇清洗后真空干燥,得到ZnCo2O4/氧化还原石墨烯粉末;(4)ZnCo2O4/氧化还原石墨烯粉末分散于50mL水中,加入硫化钠,搅拌15~30min,其中硫化钠浓度为0.02mol/L,在120℃下反应4h,用水和乙醇清洗后真空干燥,得到孔径为200nm,厚度30nm的多孔ZnCo2S4/氧化还原石墨烯粉末。所述ZnCo2S4/氧化还原石墨烯可作为的超级电容器电极材料。实施例2:一种ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料,包括以下步骤:(1)将0.1g石墨烯片在100mL乙醇中超声分散2h,取上层悬浮液,离心后取下层沉淀,然后在沉淀物中加入25mL浓硫酸和50mL浓硝酸的混合物,混合均匀后加入高锰酸钾,然后将混合体系在冰水浴中放置2h,然后将产物离心洗涤,得到氧化石墨烯悬浮液;(2)将步骤(1)中的氧化石墨烯悬浮液超声分散1h,然后加入还原剂,通过微波辐射进行还原,得到浓度为0.05g/L还原氧化石墨烯;(3)取50mL还原氧化石墨烯悬浮液,并加入氯化镍、氯化锌、0.3g尿素和0.047g氯化铵,持续搅拌15~30min,其中Zn2+浓度为0.05mol/L,Co2+的浓度0.1mol/L,然后转入反应釜中,在120℃下反应6h,用水和乙醇清洗后真空干燥,得到ZnCo2O4/氧化还原石墨烯粉末;(4)ZnCo2O4/氧化还原石墨烯粉末分散于50mL水中,加入硫化钠,搅拌15~30min,其中硫化钠浓度为0.05mol/L,在120℃下反应6h,用水和乙醇清洗后真空干燥,得到孔径为100nm,厚度50nm的多孔ZnCo2S4/氧化还原石墨烯粉末。所述ZnCo2S4/氧化还原石墨烯可作为的超级电容器电极材料。实施例3:一种ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料,包括以下步骤:(1)将0.1g石墨烯片在100mL乙醇中超声分散2.5h,取上层悬浮液,离心后取下层沉淀,然后在沉淀物中加入48mL浓硫酸和40mL浓硝酸的混合物,混合均匀后加入高锰酸钾,然后将混合体系在冰水浴中放置5h,然后将产物离心洗涤,得到氧化石墨烯悬浮液;(2)将步骤(1)中的氧化石墨烯悬浮液超声分散2h,然后加入还原剂,通过微波辐射进行还原,得到浓度为0.5g/L还原氧化石墨烯;(3)取50mL还原氧化石墨烯悬浮液,并加入氯化镍、氯化锌、0.3g尿素和0.047g氯化铵,持续搅拌15~30min,其中Zn2+浓度为0.03mol/L,Co2+的浓度0.06mol/L,然后转入反应釜中,在160℃下反应4h,用水和乙醇清洗后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料,其特征在于,具有多孔结构,其孔径范围100‑200nm,厚度30~50nm。

【技术特征摘要】
1.一种ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料,其特征在于,具有多孔结构,其孔径范围100-200nm,厚度30~50nm。2.如权利要求1所述的ZnCo2S4/氧化还原石墨烯的超级电容器复合电极材料,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:(1)将石墨烯片超声分散于乙醇中,取上层悬浮液,离心后取下层沉淀,然后在沉淀物中加入浓硫酸和浓硝酸的混合物,混合均匀后加入高锰酸钾,然后将混合体系在冰水浴中放置2~5h,然后将产物离心洗涤,得到氧化石墨烯悬浮液;(2)将步骤(1)中的氧化石墨烯悬浮液超声分散1~2h,然后加入还原剂,通过微波辐射进行还原,得到还原氧化石墨烯;(3)在还原氧化石墨烯悬浮液中加入氯化镍、氯化锌、尿素和氯化铵,持续搅拌15~30min,然后转入反应釜中,在100~160℃下反应4~8h,用水和乙醇清洗后真空干燥,得到ZnCo2O4/氧化还原石墨烯粉末;(4)ZnCo2O4/氧化还原石墨烯粉末分散于50mL水中,加入硫化钠,搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人
申请(专利权)人:苏州妙文信息科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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