一种金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合电极及其制备和应用制造技术

本发明专利技术属于电化学分析与色谱技术交叉领域，公开了一种金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合电极及其制备方法。本发明专利技术将鳞片石墨与硝酸钠混合，用浓硫酸和高锰酸钾作氧化剂，制得氧化石墨烯。经超声分散的氧化石墨烯与氯金酸溶液混合并搅拌，然后用柠檬酸钠和水合肼溶液还原，得到金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合材料。将一根两端抛光的漆包线从空心绝缘管一端插入，与从空心绝缘管另一端填入的复合材料和液态石蜡的混合物接触，并固定制得所述复合电极。本发明专利技术复合电极的制备方法简单，制备得到的复合电极与电化学检测技术联用可实现对芳香类生物胺及其前体氨基酸的检测，具有灵敏度高，分析成本低的特点；与表面修饰电极相比，与电泳、液相色谱以及流动注射等分离系统联用的分析性能更稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合电极及其制备和应用
本专利技术属于电分析化学与色谱技术交叉领域，具体涉及一种金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合电极的制备及应用。
技术介绍
石墨烯是一种二维碳纳米材料，具有较大的比表面积、良好的导电性和导热性以及较强的机械强度。自2004年Giem等人[1]发现后，石墨烯引起了科学领域的广泛关注。其制备方法有机械剥离法、化学气相沉积以及化学还原或热还原氧化石墨烯[2]等，其中，还原氧化石墨烯法制备经济、应用广泛。石墨烯优良的导电性和电催化活性使其作为电极材料在电化学传感和生物传感领域得以应用。电极的制作方法主要有两种。表面修饰是较为常见的一种，通过将石墨烯分散在溶剂[3]或聚合物溶液[4]中后修饰于电极表面。另一种是通过将石墨烯与修饰材料如聚合物[5]、纳米粒子[6]等通过原位聚合后，填入空心绝缘管固化形成复合电极。目前在电泳分析领域，石墨烯复合电极对含氨基基团化合物的检测尚未见报道。由于金纳米粒子不仅具有独特的物理与化学性质，且生物兼容性良好，能在碱性条件下促进含氨基基团化合物的电催化氧化[7]。金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合材料作为修饰电极材料已用于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将石墨与硝酸盐混合，加入酸，搅拌；加入高锰酸盐，水浴下搅拌进行氧化反应；加入去离子水，得蛋黄色胶体；过滤，洗涤，干燥后得氧化石墨烯；(2)将氧化石墨烯在去离子水中超声分散后，加入氯金酸溶液，搅拌混匀；加入柠檬酸钠溶液，加热搅拌；加入水合肼溶液，加热搅拌，过滤，洗涤，干燥后得金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将石墨与硝酸盐混合，加入酸，搅拌；加入高锰酸盐，水浴下搅拌进行氧化反应；加入去离子水，得蛋黄色胶体；过滤，洗涤，干燥后得氧化石墨烯；(2)将氧化石墨烯在去离子水中超声分散后，加入氯金酸溶液，搅拌混匀；加入柠檬酸钠溶液，加热搅拌；加入水合肼溶液，加热搅拌，过滤，洗涤，干燥后得金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为30-50℃；和/或，所述硝酸盐与石墨、高锰酸盐、酸的质量比为1：2：(10-20)：(100-200)。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨为石墨粉末，包括鳞片石墨、胶体石墨、超细石墨、纳米石墨、高纯石墨；和/或，所述硝酸盐为硝酸钠、硝酸钾；和/或，所述酸为浓酸，包括浓硫酸、浓硝酸；和/或，所述高锰酸盐为高锰酸钾、高锰酸钠。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯金酸溶液的浓度为20-60毫克/毫升；和/或，所述氯金酸和氧化石墨烯的质量比为(0.1-2.1)：1；和/或，当氧化石墨烯加入量为10毫克时，所述柠檬酸钠溶液的加入量为500-1000微升；和/或，所述柠檬酸钠溶液的浓度为0.1-0.5摩尔/升；和/或，当氧化石墨烯加入量为10毫克时，所述水合肼的加入量为5-30微升。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入柠檬酸钠溶液后，所述加热的温度为70-90℃；和/或，加入柠檬酸钠溶液后，所述加热搅拌的时间为100-150分钟；和/或，加入水合肼溶液后，所述加热的温度为70-90℃；和/或，加入水合肼溶液后，所述加热的时间为10-14小时。6.一种如权利要求1-5之任一项所述的方法制备得到的金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合材料。7.一种金纳米粒子/还原氧化石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于，(a)将两端抛光的漆包线从...

【专利技术属性】
技术研发人员：楚清脆，罗丹，郑益谅，马垚璐，寸菲，叶建农，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：上海,31