一种二硫化钼‑石墨烯复合纳米片的制备制造技术

一种二硫化钼‑石墨烯复合纳米片的制备及应用，涉及一种二硫化钼‑石墨烯复合纳米片的制备方法及其应用。本发明专利技术是要解决现有材料在生物传感器中检测左旋多巴灵敏度低的问题。本发明专利技术制备方法如下：一、化学气相沉积法；二、液相超声辅助剥离法；三、液相超声分散法；四、自动喷涂法。本发明专利技术制备的一种二硫化钼‑石墨烯复合纳米片具有比表面积大和电导性能优良等优点，可用于高效、灵敏检测左旋多巴。

A MoS2 graphene composite nano film preparation

A MoS2 graphene composite nano film preparation and application, and relates to a MoS2 graphene composite nano film preparation method and application thereof. The present invention is to solve the problem that the existing material can detect the low sensitivity of levodopa in the biosensor. The preparation method is as follows: first, chemical vapor deposition; two, liquid phase ultrasonic assisted stripping; three, liquid phase ultrasonic dispersion method; four, automatic spraying method. A MoS2 graphene composite nano film prepared by the invention has large surface area and excellent electrical performance advantages, can be used for efficient and sensitive detection of levodopa.

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼-石墨烯复合纳米片的制备
本专利技术涉及一种新型纳米复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道结合，只有单原子层厚度的二维材料，是构成碳质材料的基本单元，因其具有好的化学稳定性、导电性、机械强度，成为目前研究的热点。目前，石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法和还原氧化石墨烯法，其中，化学气相沉积法制备出的石墨烯具有较高的质量，极少的缺陷及良好的导电性能，因而被广泛应用。化学气相沉积法可以用三维结构的泡沫镍模板，制备出与模板结构形貌相同的三维泡沫石墨烯(GF)，三维泡沫石墨烯具有三维连通的网状空间结构，具有大的比表面积。二硫化钼是一种过渡金属硫化物，其二维层状结构与石墨烯相似，被认为在电学与催化应用方面具有巨大的潜力，大量的暴露边缘使二硫化钼纳米片具有出色的催化活性和优异的生物传感特性，从而被广泛应用于生物传感器领域。在二硫化钼的制备方法中，液相超声剥离法操作较简单，具有成本低、产量大等特点。此外，液相超声剥离得到的二硫化钼纳米片可以溶液保存也能干燥处理，便于后续的转移、复合等。帕金森病是一种常见的神经系统疾病，其临床表现主要包本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二硫化钼‑石墨烯复合纳米片的制备方法，其特征在于二硫化钼‑石墨烯复合纳米片的制备方法是按以下步骤进行的：一、化学气相沉积法⑴将泡沫镍置于石英管式炉中央，在氩气和氢气的保护下从室温以20℃/min~40℃/min的升温速率加热至温度为1000℃~1100℃，并在温度为1000℃~1100℃的条件下保温30min~60min，在温度为1000℃~1100℃的条件下向管式炉中以5sccm~10sccm的速率通入甲烷气体5min~20min，然后将石英管式炉以80℃/min~100℃/min的冷却速率从温度为1000℃~1100℃冷却至室温，得到被石墨烯包覆的泡沫镍；步骤一⑴中所述的泡沫镍密度为4...

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼-石墨烯复合纳米片的制备方法，其特征在于二硫化钼-石墨烯复合纳米片的制备方法是按以下步骤进行的：一、化学气相沉积法⑴将泡沫镍置于石英管式炉中央，在氩气和氢气的保护下从室温以20℃/min~40℃/min的升温速率加热至温度为1000℃~1100℃，并在温度为1000℃~1100℃的条件下保温30min~60min，在温度为1000℃~1100℃的条件下向管式炉中以5sccm~10sccm的速率通入甲烷气体5min~20min，然后将石英管式炉以80℃/min~100℃/min的冷却速率从温度为1000℃~1100℃冷却至室温，得到被石墨烯包覆的泡沫镍；步骤一⑴中所述的泡沫镍密度为420g/m2~440g/m2,厚度为1.6mm~2.0mm；步骤一⑴中所述的氩气的流速为480sccm~500sccm，氢气的流速为180sccm~200sccm；⑵将聚甲基丙烯酸甲酯加入乳酸乙酯中，在温度为80℃~120℃的条件下加热搅拌1h~2h得到混合溶液，按每平方厘米有100μL~200μL的使用量，利用加样枪将混合溶液滴加到步骤一⑴得到的被石墨烯包裹的泡沫镍表面上，在室温下自然干燥，然后在温度为150℃~200℃的条件下保温0.5h~1h得到表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯；步骤一⑵中所述的混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的质量分数为4%~5%；⑶将步骤一⑵得到的表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯切割成表面积为0.5cm2~2cm2的立方体，并完全浸泡于温度为80℃~90℃、浓度为3mol/L~4mol/L的盐酸溶液中4h~6h得到去除镍的三维泡沫石墨烯，将得到的去除镍的三维泡沫石墨烯浸泡于温度为60℃~70℃的丙酮中0.5h~1.5h，得到去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯，然后用蒸馏水将去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯清洗干净，然后将清洗干净的去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯转移到干净的玻璃上冷冻干燥得到泡沫石墨烯；二、液相超声辅助剥离法⑴将二硫化钼粉加入丙酮与水的混合溶液（89:11v/v）中，其中二硫化钼浓度为30mg·mL-1,搅拌使二硫化钼分散均匀后，使用超声波处理器在540W功率下进行超声剥离，超声过程在低温循环下采用20s开10s关的脉冲方式防止探头过热,超声剥离时间为1-4h；⑵对超声剥离后得到的二硫化钼纳米片悬浮液以离心速率为3000rpm进行离心，离心时间30分钟,将离心得到的上清液置于鼓风干燥箱中进行干燥,将干燥后的二硫化钼纳米片置于小瓶中用去离子水进行分散，得到浓度为20mg·mL-1的二硫化钼纳米片悬浮液；三、液相超声分散法⑴将步骤一⑷中制备的泡沫石墨烯添加到去离子水中，浓度为0.07mg·mL-1,使用超声波处理器在540W功率下对分散液进行超声剥离，超声过程在低温循环下采用20s开10s关的脉冲方式防止探头过热,超声剥离时间是1-4h，得到石墨烯悬浮液；⑵将0.5mL的二硫化钼纳米片与19.5mL的石墨烯纳米片悬浮液混合得到浓度比9：1的二硫化钼-石墨烯复合纳米片混合溶液，超声分散得到均匀的悬浮液；四、自动喷涂法⑴ITO导电玻璃分别在丙酮溶液、乙醇溶液与去离子水中超声清洗20min后，在室温下自然冷却干燥,将六块ITO导电玻璃固定在喷涂设备加热板上，用透明胶带将ITO导电玻璃夹电极线一侧覆盖，保证电极线与ITO导电玻璃直接接触；⑵将步骤三⑵中制备的分散均匀的二硫化钼-石墨烯复合纳米片悬浮液置于喷枪中，采用自动喷涂法制备二硫化钼-石墨烯复合纳米片/ITO电极,整个喷涂过程在10磅/平方英寸进气压下进行,喷嘴到ITO导电玻璃的距离为15cm,加热盘温度为110℃，将喷涂有二硫化钼-石墨烯复合纳米片的ITO电极置于石英管式炉中，在400sccm的氩气保护下，以10℃·min-1的速度升温到700℃保温2h，最后随炉冷却到室温，得到二硫化钼-石墨烯复合纳米片/ITO电极。2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼-石墨烯复合纳米片的制备方法，其特征在于步骤一⑴中将泡沫镍置于石英管式炉中央，在氩气和氢气的保护下从室温以20℃/min~40℃/min的升温速率加热至温度为1000℃~1100℃，并在温度为1000℃~1100℃的条件下保温30min~60min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳红彦，宋姗姗，高鑫，王宝，张宏杰，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23