The invention discloses Recyclable furan acid furan ammonium salt preparation process comprises the following steps: preparing furan acid; to furan keto ester solution with furan acid solution; furan to keto ester solution dropping methoxy amine solution 2 methoxy imine 2 furan methyl acetate solution with 2; methoxy imine 2 furan methyl acetate solution was 2 methoxy imine 2 furan acetic acid solution; 2 methoxy imine 2 furan acetic acid solution in an ice water bath under the condition of adding ethanol ammonia solution filter SMIA, SMIA residue; acidification SMIA residue was 2 methoxy imino 2 (2 furan base) acetic acid; 2 methoxy imino 2 (2 based furan acetic acid) in the presence of catalyst and sodium nitrite oxidation reaction of furan acid solution, furan acid recovery solution. The invention reduces the damage degree of furan to the environment by the salt filter slag.
【技术实现步骤摘要】
可回收呋喃酮酸的呋喃铵盐制备工艺
本专利技术涉及一种制备工艺,具体涉及可回收呋喃酮酸的呋喃铵盐制备工艺。
技术介绍
头孢呋辛是由英国葛兰素公司研发的一个头孢类抗生素,属于二代头孢菌素。它通过与细菌细胞膜上的青霉素结合蛋白结合,抑制细胞分裂和生长,最后使细菌溶解和死亡。头孢呋辛具有广谱抗菌作用,适应范围广,可用于敏感菌所致的呼吸道感染、耳、鼻、喉科感染、泌尿道感染、皮肤和软组织感染、骨和关节感染、淋病、包括败血症及脑膜等其他感染。呋喃铵盐是头孢呋辛的重要中间体之一。在呋喃酮酸与甲氧胺盐酸盐制备呋喃铵盐的反应过程中,有10~15%的(E)-2-甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸生成,以及在精制过程中,有少量(Z)-2-甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵混入废渣中,形成行业内俗称的“呋喃铵盐废渣”,对环保处理形成很大的压力。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是呋喃铵盐废渣环境污染大,目的在于提供可回收呋喃酮酸的呋喃铵盐制备工艺,解决呋喃铵盐废渣环境污染大的问题。本专利技术通过下述技术方案实现:可回收呋喃酮酸的呋喃铵盐制备工艺,包括以下步骤:S1、制备呋喃酮酸:将氧化剂滴加到2-乙酰呋喃中,滴加完毕,向反应液中加入盐酸调节pH至强酸性,得呋喃酮酸溶液;S2、向步骤S1中所得的呋喃酮酸溶液中加入过量醇溶液,加入催化量的浓硫酸搅拌反应后,蒸馏除去易挥发组分,得呋喃酮酸酯溶液;S3、向步骤S2中所得的呋喃酮酸酯溶液中滴加甲氧胺溶液调节pH至酸性,保温3-5h,得2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸甲酯溶液;S4、25℃下用碱性溶液将步骤S3中所得的2-甲氧亚胺-2-呋 ...
【技术保护点】
可回收呋喃酮酸的呋喃铵盐制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1、制备呋喃酮酸:将氧化剂滴加到2‑乙酰呋喃中,滴加完毕,向反应液中加入盐酸调节pH至强酸性,得呋喃酮酸溶液;S2、向步骤S1中所得的呋喃酮酸溶液中加入过量醇溶液,加入催化量的浓硫酸搅拌反应后,蒸馏除去易挥发组分,得呋喃酮酸酯溶液;S3、向步骤S2中所得的呋喃酮酸酯溶液中滴加甲氧胺溶液调节pH至酸性,保温3‑5h,得2‑甲氧亚胺‑2‑呋喃乙酸甲酯溶液;S4、25℃下用碱性溶液将步骤S3中所得的2‑甲氧亚胺‑2‑呋喃乙酸甲酯溶液的pH值调节至11.512,保温搅拌5‑6h,用盐酸调节pH至6.5‑7.5,用有机溶剂萃取,得2‑甲氧亚胺‑2‑呋喃乙酸溶液;S5、将步骤S4中获得的2‑甲氧亚胺‑2‑呋喃乙酸溶液于冰水浴条件下滴加乙醇氨溶液至pH值为8.5‑9.5,滴加完毕,继续搅拌2‑3h,过滤得呋喃铵盐、呋喃铵盐滤渣;S6、酸化步骤S5中的呋喃铵盐滤渣获得2‑甲氧亚氨基‑2‑(呋喃‑2‑基)乙酸,pH保持在1.‑2.0;S7、步骤S4中获得的2‑甲氧亚氨基‑2‑(呋喃‑2‑基)乙酸在催化剂作用下与亚硝酸钠发生氧化反应得呋喃酮酸溶 ...
【技术特征摘要】
1.可回收呋喃酮酸的呋喃铵盐制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1、制备呋喃酮酸:将氧化剂滴加到2-乙酰呋喃中,滴加完毕,向反应液中加入盐酸调节pH至强酸性,得呋喃酮酸溶液;S2、向步骤S1中所得的呋喃酮酸溶液中加入过量醇溶液,加入催化量的浓硫酸搅拌反应后,蒸馏除去易挥发组分,得呋喃酮酸酯溶液;S3、向步骤S2中所得的呋喃酮酸酯溶液中滴加甲氧胺溶液调节pH至酸性,保温3-5h,得2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸甲酯溶液;S4、25℃下用碱性溶液将步骤S3中所得的2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸甲酯溶液的pH值调节至11.512,保温搅拌5-6h,用盐酸调节pH至6.5-7.5,用有机溶剂萃取,得2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸溶液;S5、将步骤S4中获得的2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸溶液于冰水浴条件下滴加乙醇氨溶液至pH值为8.5-9.5,滴加完毕,继续搅拌2-3h,...
【专利技术属性】
技术研发人员:谈平忠,谈平安,陈军,
申请(专利权)人:成都化润药业有限公司,
类型:发明
国别省市:四川,51
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。