载银抗菌粉体的制备方法及其产品和应用技术

本发明专利技术提供了一种载银抗菌粉体的制备方法及其产品和应用，将锌源与铝源水溶液进行雾化后，将混合喷雾与一定浓度的氢氧化钠喷雾置于反应釜中，对反应釜施加一个单向脉冲电流，保持一段时间后，取出反应沉积物。将该粉体进行高温煅烧后，与水溶液进行混合搅拌，同时滴加氨水至pH值为9，过滤烘干沉淀物，并将其与银源溶液共混搅拌，得到载银抗菌粉体。该方法在脉冲电流下进行气象反应生成载体材料，粒径小而均匀。锌铝层状化合物为基体材料，银离子在阴离子的作用下载于间层之中，既保证银离子的游离状态，又能与锌元素相互配合，提高抗菌效果。

Preparation of silver carrying antibacterial powder and its products and Applications

The present invention provides an antibacterial silver powder preparation method and its product and application, will source of zinc and aluminum water solution after atomization, spray the sodium hydroxide into a reaction kettle spray mixed with a certain concentration, applying a one-way pulse current on the reaction kettle, keep a period of time, remove the deposit. The powder was calcined at high temperature and mixed with aqueous solution. Meanwhile, the ammonia was added to the pH value of 9, and then dried and precipitated by filtration. The silver loaded antibacterial powder was obtained by mixing and stirring with silver source solution. The method is used to produce the carrier material under the pulse current, and the particle size is small and uniform. Zn Al layered compounds are matrix materials. Silver ions are downloaded in the interlayer in the action of anions, which not only guarantees the free state of silver ions, but also interacts with zinc elements to improve the antibacterial effect.

【技术实现步骤摘要】
载银抗菌粉体的制备方法及其产品和应用
本专利技术涉及一种用抗菌粉体的制备方法，尤其是一种载银抗菌粉体的制备方法及其产品和应用。
技术介绍
脉冲电源在电流导通时，脉冲(峰值)电流相当于普通直流电流的几倍甚至几十倍，正是这个瞬时高电流密度使金属离子在极高的过电位下还原，从而使沉积层晶粒变细；当电流关断时，阴极区附近放电离子又恢复到初始浓度，浓差极化消除，这利于下一个脉冲同期继续使用高的脉冲(峰值)电流密度，同时关断期内还伴有对沉积层有利的重结晶、吸脱附等现象。这样的过程同期性地贯穿整个电镀过程的始末，其中所包含的机理构成了脉冲电镀的最基本原理。实践证明，脉冲电源在细化结晶，改善镀层物理化学性能，节约贵重金属等方面比传统直流电镀有着不可比拟的优越性。目前常用的无机抗菌剂为银系、锌系和铜系抗菌剂。银之所以能杀菌而不伤害有益菌和正常细胞，是因为大部分的病原菌是单细胞微生物，是倚靠蛋白酶来维持新陈代谢，进而繁殖影响正常细胞，在这些蛋白酶之中还有一种氧代谢酶，当银遇到这种氧代谢酶时，氧代谢酶的活性会抢走银的一个电子，使银原子变成带正电的银离子，银离子就会吸引蛋白酶中带有负电荷的硫醇基(-SH)的特异性结合，有效地刺穿细胞壁与细胞膜外表，进一步使细菌细胞因蛋白质变性，而无法呼吸、代谢和繁殖，直至死亡，达到灭菌的效果。而这些病原菌的生存时间只有几十分钟，在无法繁殖下，这些病原菌会自然死亡，而这些银离子又会得回原本的电子还原成银原子。由于纳米氧化锌具有较强的光催化能力，经紫外照射的纳米ZnO具有强大的氧化能力，并能降解多种有机化合物。光催化抗菌原理认为，在紫外光照射下，纳米ZnO价带中的电子会激发到导带，形成自由移动的带负电的电子和带正电的空穴，这种空穴与吸附在材料表面的氧气、羟基和水等反应产生氢氧根、氧负离子和过氧化氢等具有还原作用的羟基自由基及活性氧离子。可以激发空气和水中的氧变为活性氧，活性氧具有极强的氧化活性，它们能与多种微生物中的有机物（例如：羟基等）发生反应，破坏细菌细胞的增殖能力，而抑制或杀灭细菌。同时，纳米氧化锌粒径越小，越容易使其周围产生活性氧，而具有较强的抑菌杀菌性能。因此银系抗菌剂在游离性或水溶性较差的固态物质当中，抗菌性会收到影响。而氧化锌在非光照的条件下，抗菌效果也不佳。传统的载银抗菌剂即便使用了这两种材料，也因为几乎是简单的表面负载，不能将两种抗菌剂的效果有机结合。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术目的在于：提供一种载银抗菌粉体的制备方法。本专利技术的再一目的在于：提供上述方法制备的产品。本专利技术的又一目的在于：提供上述产品的应用。一种载银抗菌粉体的制备方法，包括下述制备过程：将浓度为0.6～1.8mol/L铝源与浓度为0.6～1.8mol/L锌源水溶液进行雾化后的混合后，与浓度为0.3～0.5mol/L的氢氧化钠喷雾置于反应釜中，对反应釜施加一个单向脉冲电流，保持15h后，取出反应沉积物，将该粉体进行600～800℃高温煅烧后，与水溶液进行混合搅拌，同时滴加氨水至pH值为9，过滤烘干沉淀物，并将其与银源溶液共混搅拌，一段时间后即可得到载银抗菌粉体。本专利技术利用脉冲电流制备一种均匀的层状载体，从而形成一种载银的复合抗菌材料，该材料对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌均具有较好的抗菌效果，且能适应不同的使用环境。在上述方案基础上，所用铝源为硝酸铝、十二水合硫酸铝钾、三甲酸铝中的一种或多种，浓度为0.6～1.8mol/L，使用量50～200ml。所用锌源为硝酸锌、二乙烯三胺五醋酸三钠锌盐、乳酸锌中的一种或多种，浓度为0.6～1.8mol/L，使用量50～200ml。所用氢氧化钠溶液的浓度为0.3～0.5mol/L，使用量为200～400ml。将上述混合溶液置于反应釜中，施加的单向脉冲电流，导通0.1ms～0.2ms，关断0.8ms～0.9ms，脉冲频率900Hz～1000Hz。煅烧的温度为600～800℃。所用氨水的浓度为0.04～0.1mol/L。所用的银源为硝酸银、溴化银、二乙基二硫代氨基甲酸银中的一种或多种，浓度为0.02～0.06mol/L。本专利技术提供一种载银抗菌粉体，根据上述任一所述方法制备得到。本专利技术提供一种载银抗菌粉体在抗革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌的应用。本专利技术优越性在于：采用脉冲电流气象合成了均匀的锌铝间层化合物为载体，将银离子载于间层之中，同时发挥银、锌两种材料的抗菌效果，能适应不同的使用环境。该方法在脉冲电流下进行气象反应生成载体材料，粒径小而均匀。锌铝层状化合物为基体材料，银离子在阴离子的作用下载于间层之中，既保证银离子的游离状态，又能与锌元素相互配合，提高抗菌效果。具体实施方式实施例1取0.6mol/L的十二水合硫酸铝钾50ml、0.6mol/L的硝酸锌50ml和0.3mol/L的氢氧化钠200ml用喷头雾化后喷入反应釜中，对反应釜施加一个导通0.1ms、关断0.8ms、频率900Hz的脉冲电流15h。取出反应沉淀物，在600℃下煅烧，将煅烧产物在去离子水中进行搅拌，同时滴加0.04mol/L的氨水至pH为9，将沉淀过滤烘干后，加入0.02mol/L硝酸银溶液中共混搅拌，即可得到载银抗菌粉体。表1为该粉体粒径测试结果。实施例2取1.8mol/L的硝酸铝200ml、1.8mol/L的二乙烯三胺五醋酸三钠锌盐200ml和0.5mol/L的氢氧化钠400ml用喷头雾化后喷入反应釜中，对反应釜施加一个导通0.2ms、关断0.9ms、频率1000Hz的脉冲电流15h。取出反应沉淀物，在800℃下煅烧，将煅烧产物在去离子水中进行搅拌，同时滴加0.1mol/L的氨水至pH为9，将沉淀过滤烘干后，加入0.06mol/L溴化银溶液中共混搅拌，即可得到载银抗菌粉体。实施例3取1.2mol/L的三甲酸铝100ml、1.2mol/L的乳酸锌100ml和0.4mol/L的氢氧化钠300ml用喷头雾化后喷入反应釜中，对反应釜施加一个导通0.12ms、关断0.85ms、频率950Hz的脉冲电流15h。取出反应沉淀物，在700℃下煅烧，将煅烧产物在去离子水中进行搅拌，同时滴加0.08mol/L的氨水至pH为9，将沉淀过滤烘干后，加入0.04mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银溶液中共混搅拌，即可得到载银抗菌粉体。实施例4取实施例1中的抗菌粉样品20g，进行抗菌测试。测试方法参照国标GBT21510-2008纳米无机材料抗菌性能测试方法，以空白二氧化硅粉体为对照样，将二氧化硅粉体与抗菌涤纶消毒、干燥静置与无菌环境，将其浸泡于0.2ml菌悬液中，在37℃保持相对湿度90%，培养2h。将培养过的菌悬液配制成一定的浓度梯度，使用无菌琼脂板进行培养18～24h，观察抗菌效果。表2为复合抗菌粉体的抗菌性能。。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种载银抗菌粉体的制备方法，其特征在于，包括下述制备过程：将浓度为0.6～1.8 mol/L铝源与浓度为0.6～1.8 mol/L锌源水溶液进行雾化后的混合后，与浓度为0.3～0.5mol/L的氢氧化钠喷雾置于反应釜中，对反应釜施加一个单向脉冲电流，保持15 h后，取出反应沉积物，将该粉体进行600～800 ℃高温煅烧后，与水溶液进行混合搅拌，同时滴加氨水至pH值为9，过滤烘干沉淀物，并将其与银源溶液共混搅拌得到载银抗菌粉体。

【技术特征摘要】
1.一种载银抗菌粉体的制备方法，其特征在于，包括下述制备过程：将浓度为0.6～1.8mol/L铝源与浓度为0.6～1.8mol/L锌源水溶液进行雾化后的混合后，与浓度为0.3～0.5mol/L的氢氧化钠喷雾置于反应釜中，对反应釜施加一个单向脉冲电流，保持15h后，取出反应沉积物，将该粉体进行600～800℃高温煅烧后，与水溶液进行混合搅拌，同时滴加氨水至pH值为9，过滤烘干沉淀物，并将其与银源溶液共混搅拌得到载银抗菌粉体。2.如权利1所述载银抗菌粉体的制备方法，其特征在于：所用铝源为硝酸铝、十二水合硫酸铝钾、三甲酸铝中的一种或多种，使用量50～200ml。3.如权利1所述载银抗菌粉体的制备方法，其特征在于：所用锌源为硝酸锌、二乙烯三胺五醋酸三钠锌盐、乳酸锌中的一种或多种，使用量50～200...

【专利技术属性】
技术研发人员：何丹农，张现，林琳，陈超，王岩岩，金彩虹，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31