The invention discloses a green industrialization preparation method of rubber plastic solution agent DBD, which belongs to the field of rubber auxiliaries. The steps of the invention are as follows: 1) benzothiazole opens the ring in the presence of water and sodium hydroxide; 2) oxidizes the open loop to two anilides and two sulfides with sodium bicarbonate and hydrogen peroxide as oxidant; 3) steps 2), and the reaction solution is added toluene and benzoyl chloride to prepare DBD. The process of the invention, step 1) after the reaction without purification products directly to step 2), and step 2) the product without direct purification step 3), simplifies the process and reduces a lot, the purification process caused yield loss; in addition, toluene, sodium bicarbonate and water can be reused, the whole process almost no emissions, and greatly reduce the cost and energy consumption, environmental protection technology in step 2) with sodium bicarbonate and hydrogen peroxide as the oxidant, the whole process is easy to control, and high yield.
【技术实现步骤摘要】
一种橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法
本专利技术涉及橡胶助剂制备领域,特别涉及一种橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法。
技术介绍
我国是橡胶加工大国,年耗胶量达700多万吨,居世界第一位,其中天然橡胶占46%,合成橡胶占54%。随着橡胶业的发展,橡胶助剂的应用与研制取得了长足的进展。起初,橡胶塑解剂只有硫酚类的五氯硫酚、五氯硫酚锌盐,后来人们发现硫酚类塑解剂存在严重污染,极难降解,特别是使用在于食品相关的橡胶制品时,对人体健康存在严重危害。后来,作为硫酚类塑解剂替代品的橡胶塑解剂DBD(2,2-二苯甲酰氨基二苯基二硫化物)被开发,其低毒、易降解并且具有优越的加工使用性能,被作为环保型塑解剂广泛应用。橡胶塑解剂DBD的传统制备方法如下:1、由硝基苯与一氯化硫反应制备2,2-硝基苯二硫化物;2、2,2-硝基苯二硫化物经高温、高压设备加氢还原为2,2-二苯氨基二硫化物;3、2,2-二苯氨基二硫化物与苯甲酰氯酰化反应得产品。本工艺的缺点:1、由于存在加氢还原工艺,使用高温高压设备,生产投资大、耗能高;2、生产过程难以控制,产率低、成本高;3、材料成本和动力成本高、收率低,市场价格与硫酚类产品相比存在明显劣势,为硫酚类产品价格的两倍以上;因此虽然其为环保塑解剂,但市场份额低。为了弥补以上不足,申请公布号为“CN102153495A”的中国专利技术专利公开了一橡胶塑解剂DBD的制备方法,其步骤2中将开环产物进行氧化制备二苯胺二硫化物时,所用的氧化剂为硫酸和双氧水的混合液。在实际的操作过程中,滴加此混合液时,对滴加温度和滴加速度要求很高,如果滴加速度过快,或者温度 ...
【技术保护点】
一种橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法,其特征在于,步骤如下:1)在反应釜中依次投入水和氢氧化钠,搅拌使其溶解,加入苯并噻唑,升温至70‑80℃,反应2.5‑3.5小时,降至常温备用;2)将碳酸氢钠投入步骤1)所得反应液中并补加水,控制反应温度为10‑45℃,滴加双氧水氧化,得含二苯胺二硫化物的反应液;3)将甲苯投入步骤2)所得含二苯胺二硫化物的反应液中,控制反应温度为40‑50℃,滴加苯甲酰氯,搅拌反应,反应完毕后过滤,滤饼水洗、烘干即得橡胶塑解剂DBD;滤液静置分层,上层甲苯循环使用,下层水相中分离出碳酸氢钠和氯化钠。
【技术特征摘要】
1.一种橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法,其特征在于,步骤如下:1)在反应釜中依次投入水和氢氧化钠,搅拌使其溶解,加入苯并噻唑,升温至70-80℃,反应2.5-3.5小时,降至常温备用;2)将碳酸氢钠投入步骤1)所得反应液中并补加水,控制反应温度为10-45℃,滴加双氧水氧化,得含二苯胺二硫化物的反应液;3)将甲苯投入步骤2)所得含二苯胺二硫化物的反应液中,控制反应温度为40-50℃,滴加苯甲酰氯,搅拌反应,反应完毕后过滤,滤饼水洗、烘干即得橡胶塑解剂DBD;滤液静置分层,上层甲苯循环使用,下层水相中分离出碳酸氢钠和氯化钠。2.如权利要求1所述的橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法,其特征在于:步骤1)中,水、氢氧化钠、苯并噻唑的重量份数分别为100-200份、60...
【专利技术属性】
技术研发人员:李辉,
申请(专利权)人:青岛九洲千和机械有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。