The invention discloses a method for the synthesis of sulfonated para ester, which includes sulfonation, hydrolysis, dilution and salting out of raw materials in turn. The raw materials are hydroxyethyl sulfonylaniline and fuming sulfuric acid. The invention of hydroxyethyl sulfone acetanilide as raw materials, the use of hydroxyethyl sulfone acetanilide is an intermediate in the synthesis process of para ester, esterification, ester with dry grinding processes, especially reduce equipment requirements, and can improve the purity of the product.
【技术实现步骤摘要】
一种磺化对位酯的合成方法
本专利技术属于活性染料
，特别涉及一种磺化对位酯的合成方法。
技术介绍
磺化对位酯(4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸)是生产活性染料的一支重要中间体，主要用于活性红330#，红333#，橙320#等S型活性染料的合成，由于该结构染料有色泽鲜艳，牢度好，吸净度高，溶解度高等特点，因此该中间体合成的交互并列染料受到用户的好评。国内外的主要生产企业纷纷开发含有磺化对位酯的S型染料。磺化对位酯的合成反应过于复杂，现有厂家的产品标准都不高。现有的生产工艺流程为：磺化→水解→稀释→盐析→粉碎、拼混包装1、磺化在磺化罐内放入发烟硫酸，在搅拌条件下，缓慢将对羟乙基砜乙酰苯胺均匀投入磺化釜中，以保证原料均匀加入，防止结块投料过程中保持温度35℃，加料完毕后，用蒸汽缓慢升温至80℃左右，利用反应热，升温至120±1℃，至反应完全。2、水解反应后用夹套冷却水降温到59℃以下，然后向锅内滴加水，滴加温度不超过60℃，加完水后，升温至105±1℃，保温反应至水解反应完全，降温至25℃。3、稀释、盐析在稀释罐内放入底水，开动搅拌，投入碎冰，然后将水解好的产...
【技术保护点】
一种磺化对位酯的合成方法，包括对原料依次进行磺化、水解、稀释、盐析其特征在于：所述的原料为对羟乙基砜乙酰苯胺和发烟硫酸；所述的对羟乙基砜乙酰苯胺和发烟硫酸的摩尔比为1：6；所述发烟硫酸，SO 3的质量分数为20％；所述的磺化过程为：在搅拌条件下，将对羟乙基砜乙酰苯胺加入发烟硫酸中加料过程保持温度≤35℃，加料完毕后升温至80℃利用反应热，升温至120℃，保温反应，然后再升温至140℃反应；所述的水解过程为：反应后的物料用冷水降温至60℃以下，然后向锅内滴加水，滴加时温度控制不超过60℃，加水完后，升温至97‑99℃，保温反应10小时降温至25℃。
【技术特征摘要】
1.一种磺化对位酯的合成方法，包括对原料依次进行磺化、水解、稀释、盐析其特征在于：所述的原料为对羟乙基砜乙酰苯胺和发烟硫酸；所述的对羟乙基砜乙酰苯胺和发烟硫酸的摩尔比为1：6；所述发烟硫酸，SO3的质量分数为20％；所述的磺化过程为：在搅拌条件下，将对羟乙基砜乙酰苯胺加入发烟...
【专利技术属性】
技术研发人员：李辉，
申请(专利权)人：青岛九洲千和机械有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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