一种活性纳米氧化锌制造技术

本发明专利技术提供了一种活性纳米氧化锌，其制备工艺包括（1）称取硫酸锌，加入无水乙醇，超声波振荡，作为溶液A；（2）称取聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠调pH值至9‑10，作为溶液B；（3）称取柠檬酸，调节溶液pH至3.5‑4.5，作为溶液C；（4）将溶液A、溶液B、碳酸钾混合，离心得白色沉淀物D；(5)将沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，制得溶液E（6）迅速升温至280‑320℃，恒温，加溶液C；（7）迅速升温至420‑440℃，恒温，加入脂肪醇聚氧乙烯醚、乙烯基三乙氧基硅烷；（8）冷却，离心，洗涤，离心，干燥，即得。该方法简单，反应周期短，产率高，活性高，直径小，比表面积大，尺寸大小均一，分散性好，提高了纳米氧化锌的应用性能。

A kind of active nano Zinc Oxide

The present invention provides an active nano Zinc Oxide, including its preparation process (1) and zinc sulfate, anhydrous ethanol, ultrasonic oscillation, as the solution A; (2) the sodium polyacrylate, sodium six partial pH adjusted to 9 10, as the solution B; (3) weigh citric acid solution was adjusted to 3.5 pH 4.5, as the solution C; (4) the A of the solution, B solution, potassium carbonate mixture, from the experience of white precipitate of D; (5) the precipitate D containing a methyl silicone oil into the hexane solvent beaker, prepared E solution (6) to rapid warming 280 320 DEG C, constant temperature, and solution C; (7) 420 rapidly heated to 440 DEG C, constant temperature, adding fatty alcohol polyoxyethylene ether and ethylsiloxane; (8) cooling, centrifugation, washing, centrifugation, drying, i.e.. The method is simple, short reaction period, high yield, high activity, small diameter, large specific surface area, uniform size and good dispersibility, which improves the application performance of Zinc Oxide nanoparticles.

【技术实现步骤摘要】
一种活性纳米氧化锌本专利技术申请是申请号CN201610531154.2、申请日2016年07月07日，专利技术名称“一种活性纳米氧化锌的制备工艺”的分案申请。
本专利技术涉及无机材料
，尤其涉及一种活性纳米氧化锌及其制备工艺。
技术介绍
纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。每年会生产用于工业用途的氧化锌105吨，生产方法主要有三个途径。（1）间接法（法国）纯的金属锌在石墨坩埚中熔化后，在高于907℃（通常在1000℃左右）的温度下蒸发形成锌的蒸汽，蒸汽在空气中被氧气氧化产生氧化锌，这个氧化过程会发出闪亮的光同时伴随着温度的降低，随后氧化锌颗粒通过一根冷却传送管被收集在一个集尘室里。这个合成方法是在1844年被法国人LeClaire普及推广开的，因此该法也被称作法国法。此法得到的产品一般是平均尺寸0.1至几个毫米的氧化锌颗粒。按重量计，世界上大部分的氧化锌是由这个方法制造的。（2）直接法（美国）直接法以不纯的含锌化合物比如炉甘石或金属锌精炼后的副产物为原料的，原料先用碳（比如无烟煤）加热还原生成锌蒸汽，接着蒸汽用间接法氧化成氧化锌。因为原料的纯度较低，所以直接法得到的最终产物相比间接法的产品质量要低一些。（3）化学湿法一小部分的工业产品是以纯的锌盐水溶液为原料通过化学反应产生碳酸锌或氢氧化锌沉淀。沉淀经过过滤、洗涤、干燥后在800°C左右的温度下焙烧得到产品。有许多专门用于合成科研和某些特定用途的氧化锌的方法。可将这些方法根据所得氧化锌的形态（块状氧化锌、氧化锌薄膜、氧化锌纳米线）、合成温度（接近室温的低温或温度接近1000°C的高温）、处理方法（气相沉积或溶液生长）或其他参数分为多种。大体积的单晶（体积达几个立方厘米）通常是用气相转移法（气相沉积法）、水热合成法或熔融生长法制备。但是因为氧化锌的蒸汽压很高，所以熔融生长法不适用于培养氧化锌单晶。气相转移法生长氧化锌单晶较难控制，这使得在制备氧化锌的单晶时倾向于使用水热法。氧化锌薄膜的制备方法包括化学气相沉积法、有机金属化学气相沉积法、电化学沉积法（Electrophoreticdeposition）、脉冲激光沉积法、溅射、溶胶凝胶法、原子层沉积法、喷雾热解法等。但是，得到的氧化锌纳米棒材料直径比较粗，比表面积较小，尺寸大小不均一，分散性也不够好，影响了纳米氧化锌的应用性能。
技术实现思路
为克服上述不足，本专利技术提供一种活性纳米氧化锌的制备工艺。本专利技术是采取以下技术方案来实现的：一种活性纳米氧化锌，其制备方法包括以下步骤：（1）称取硫酸锌放入10mL试管中，加入无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡1.5-2.5h，作为溶液A备用；（2）称取聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠放入100mL试管中，并加入去离子水调节pH值至9-10，经功率为80%的超声波振荡1-3h，作为溶液B备用；（3）称取柠檬酸，加入去离子水，调节溶液pH至3.5-4.5，作为溶液C备用；（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有碳酸钾的500mL烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；（5）将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；（6）将步骤（5）迅速升温至280-320℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌25-35min；（7）将步骤（6）迅速升温至420-440℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚、乙烯基三乙氧基硅烷，均匀搅拌45-55min；（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇60-70mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇80-100mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。其中，步骤（1）中每2g硫酸锌使用无水乙醇10-15mL。其中，步骤（2）中聚丙烯酸钠使用量2-4g、六偏磷酸钠使用量1-3g。其中，步骤（3）中柠檬酸使用量为5-7mL。其中，步骤（4）中碳酸钾的使用量为0.5-0.7g。其中，步骤（7）中脂肪醇聚氧乙烯醚的使用量为1-5g、乙烯基三乙氧基硅烷的使用量为6-8g。其中，所述活性纳米氧化锌的平均粒径为11nm或12nm。其中，所述活性纳米氧化锌的比表面积为82m2/g或83m2/g。其中，所述活性纳米氧化锌的真实密度为8.8g/cm3或8.9g/cm3。综上所述本专利技术具有以下有益效果：本专利技术制备方法简单，反应周期短，产率高，得到的纳米氧化锌活性高，直径小，比表面积大，尺寸大小均一，分散性好，提高了纳米氧化锌的应用性能，适合大规模生产。（1）本专利技术采用聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠所组成的二元混合分散剂，共同作用，分散性提高，吸附于纳米氧化锌晶晶核表面，包覆纳米氧化锌粒子表面，有利于限制其成核尺寸和生长方向，促进了纳米氧化锌的分散效果；（2）本专利技术选用柠檬酸对纳米氧化锌表面的羟基发生键合反应，使纳米氧化锌颗粒之间不易团聚，提高了纳米氧化锌的分散性，增加纳米氧化锌的比表面积；（3）本专利技术选用溶有甲基硅油的正己烷溶剂，在纳米氧化锌的表面进行硅沉积改性，抑制了纳米氧化锌的溶出，进一步地提高了纳米氧化锌的分散性；（4）本专利技术制备的纳米氧化锌粒径10-15nm，比表面积大，分散性好，化学活性高等。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。一种活性纳米氧化锌的制备工艺，包括以下步骤：（1）称取硫酸锌2g放入10mL试管中，加入10-15mL无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡1.5-2.5h，作为溶液A备用；（2）称取聚丙烯酸钠2-4g、六偏磷酸钠1-3g放入100mL试管中，并加入去离子水调节pH值至9-10，经功率为80%的超声波振荡1-3h，作为溶液B备用；（3）称取柠檬酸5-7mL,加入去离子水，调节溶液pH至3.5-4.5，作为溶液C备用；（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5-0.7g碳酸钾的500mL烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；(5)将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；（6）将步骤（5）迅速升温至280-320℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌25-35min；（7）将步骤（6）迅速升温至420-440℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚1-5g、乙烯基三乙氧基硅烷6-8g，均匀搅拌45-55min；（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇60-70mL，经离心得沉淀物，再次本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种活性纳米氧化锌，其特征在于：制备方法包括以下步骤，（1）称取硫酸锌放入10mL试管中，加入无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡1.5‑2.5h，作为溶液A备用；（2）称取聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠放入100mL试管中，并加入去离子水调节pH值至9‑10，经功率为80%的超声波振荡1‑3h，作为溶液B备用；（3）称取柠檬酸，加入去离子水，调节溶液pH至3.5‑4.5，作为溶液C备用；（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有碳酸钾的500mL烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；（5）将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；（6）将步骤（5）迅速升温至280‑320℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌25‑35min；（7）将步骤（6）迅速升温至420‑440℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚、乙烯基三乙氧基硅烷，均匀搅拌45‑55min；（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇60‑70mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇80‑100mL洗涤，离心，干燥，得到活性纳米氧化锌。...

【技术特征摘要】
1.一种活性纳米氧化锌，其特征在于：制备方法包括以下步骤，（1）称取硫酸锌放入10mL试管中，加入无水乙醇，经功率为80%的超声波振荡1.5-2.5h，作为溶液A备用；（2）称取聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠放入100mL试管中，并加入去离子水调节pH值至9-10，经功率为80%的超声波振荡1-3h，作为溶液B备用；（3）称取柠檬酸，加入去离子水，调节溶液pH至3.5-4.5，作为溶液C备用；（4）将溶液A、溶液B共同加入盛放有碳酸钾的500mL烧杯中混合，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，离心得白色沉淀物D；（5）将步骤（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶剂的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，制得溶液E；（6）将步骤（5）迅速升温至280-320℃，恒温，缓慢加入溶液C，均匀搅拌25-35min；（7）将步骤（6）迅速升温至420-440℃，恒温，缓慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚、乙烯基三乙氧基硅烷，均匀搅拌45-55min；（8）将步骤（7）溶液自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇60-70mL，经离...

【专利技术属性】
技术研发人员：张训龙，
申请(专利权)人：安徽省含山县锦华氧化锌厂，
类型：发明
国别省市：安徽,34