一种纳米氧化锌制造技术

本发明专利技术提供一种纳米氧化锌，其制备方法具体为称取硫酸锌放入烧杯中，加去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，再向上述溶液中加入碳酸铵，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；将上述沉淀物倒入三口烧瓶，磁力搅拌，抽真空，电热套加热三口瓶内混合液至120℃，向得到的混合物中加入无水乙醇50mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇60mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料，该纳米氧化锌可以改善现有的纳米氧化锌粒径大、比表面小问题，从而提高其比表面积和化学活性，进而提高其在广泛用于橡胶、医药、化工、轻工等行业。

A kind of nanoscale Zinc Oxide

The present invention provides a method for preparing nano Zinc Oxide, its specific to weigh zinc sulfate into the beaker, add deionized water, will be placed in a magnetic stirrer beaker at room temperature, stirring until completely dissolved, then adding ammonium carbonate to the solution, from the experience of the white precipitate Zn5 (CO3) 2 (OH) will be 6; the precipitate into three flasks, magnetic stirring, vacuum pumping, mixture of three to 120 DEG C heating mouth bottle, add ethanol to obtain 50mL mixture, by centrifugation sediment, again with ethanol 60mL washing, centrifugation, drying, nano materials of the nano Zinc Oxide, Zinc Oxide can improve the existing Zinc Oxide nano grain size and specific surface of small problems, so as to improve the specific surface area and chemical activity, and improve its widely used in rubber, medicine, chemical industry, light industry and other industries.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化锌本专利技术申请是申请号CN201610531007.5、申请日2016年07月07日，专利技术名称“一种纳米氧化锌制备方法”的分案申请。
本专利技术涉及一种纳米氧化锌及其制备方法，属于无机材料

技术介绍
纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。目前，制备氧化锌纳米材料的方法有很多种，如气相沉积法、溶胶-凝胶法、沉淀法、燃烧法、水（溶剂）热法、模板法等。得到的氧化锌纳米棒材料直径比较粗，比表面积较小，尺寸大小不均一，分散性也不够好，影响了纳米氧化锌纳米的应用性能。与上述合成方法相比，采用油相热分解方法则更易获得形貌均一、分散性高的纳米材料，油相热分解的方法工艺简单，反应周期短，产率高，适合规模化ZnO纳米材料。
技术实现思路
该方法可解决纳米氧化锌的粒径大、分散性差、长径比小的问题，从而提高其比表面积和化学活性，进而提高其在广泛用于橡胶、医药、化工、轻工等行业。1称取硫酸锌0.14g放入500mL烧杯中，加入40g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，再向上述溶液中加入0.12g碳酸铵，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；将上述沉淀物倒入250mL三口烧瓶，取5g己二酰氯、乙烯基三乙氧基硅烷2g、丙烯酸丁酯3g和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐0.2g加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空，电热套加热三口瓶内混合液至120℃，并保温60min；在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至300℃，并保温60min，然后自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇50mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇60mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。2称取硫酸锌0.24g放入烧杯中，加入60g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，再向上述溶液中加入0.20g碳酸钾，室温下磁力搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取2g草酰氯、乙烯基三乙氧基硅烷2g、丙烯酸乙酯8g和羟基亚乙基二膦酸0.3g加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空，利用电热套加热三口瓶内混合液至160℃，并保温30min；在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至280℃，并保温90min，然后自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌。3称取硫酸锌0.34g放入烧杯中，加入60g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，再向上述溶液中加入0.20g碳酸钾，室温下磁力搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；将上述沉淀物倒入三口烧瓶，量取2g苯甲酰氯、乙烯基三乙氧基硅烷2g、丙烯酸羟乙酯8g加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空，利用电热套加热三口瓶内混合液至160℃，并保温30min；在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至280℃，并保温90min，然后自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌。4称取硫酸锌0.42g放入烧杯中，加入70g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，再向上述溶液中加入0.20g碳酸钾，室温下磁力搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取2g硬酯酰氯、乙烯基三乙氧基硅烷2g、甲基丙烯酸羟乙酯8g加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空，利用电热套加热三口瓶内混合液至160℃，并保温30min；在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至280℃，并保温90min，然后自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌。5称取硫酸锌0.26g放入烧杯中，加入80g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，再向上述溶液中加入0.20g碳酸钾，室温下磁力搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；将上述沉淀物倒入三口烧瓶，量取2g十七烷酰氯、乙烯基三乙氧基硅烷2g和衣康酸8g加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空，利用电热套加热三口瓶内混合液至160℃，并保温30min；在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至280℃，并保温90min，然后自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇60g，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌。本专利技术的优势在于（1）丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和衣康酸，吸附于ZnO纳米晶晶核表面，有利于限制其成核尺寸和生长方向；（2）己二酰氯、草酰氯、苯甲酰氯、硬酯酰氯、十七烷酰氯作为氧化锌的稳定剂，同时也对丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和衣康酸进行分散；（3）乙烯基三乙氧基硅烷增加丙烯酸丁酯、己二酰氯等物质与氧化锌的相容性；（4）本专利技术制备的氧化锌纳米粒径10-18nm，比表面积大，分散性好，化学活性高；（5）本专利技术工艺简便，反应周期短，产率高，适合规模化生产。（6）2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐、羟基亚乙基二膦酸增加了丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯和衣康酸、己二酰氯、草酰氯、苯甲酰氯、硬酯酰氯、十七烷酰氯对氧化锌的分散效果。具体实施方式实例1称取硫酸锌0.14g放入500mL烧杯中，加入40g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，再向上述溶液中加入0.12g碳酸铵，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；将上述沉淀物倒入250mL三口烧瓶，取5g己二酰氯、乙烯基三乙氧基硅烷2g、丙烯酸丁酯3g和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐0.2g加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空，电热套加热三口瓶内混合液至120℃，并保温60min；在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至300℃，并保温60min，然后自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇50mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇60mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌。实例2称取硫酸锌0.24g放入烧杯中，加入60g去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，再向上述溶液中加入0.20g碳酸钾，室温下磁力搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取2g草酰氯、乙烯基三乙氧基硅烷2g、丙烯酸乙酯8g和羟基亚乙基二膦酸0.3g加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空，利用电热套加热三口瓶内混合液至160℃，并保温30min；在磁力搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氧化锌，其特征在于，所述纳米氧化锌的制备方法具体为：称取硫酸锌放入烧杯中，加入去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，再向上述溶液中加入碳酸铵，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取己二酰氯、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯和2‑膦酸丁烷‑1,2,4‑三羧酸钠盐加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空，电热套加热三口瓶内混合液至120℃，并保温60min；在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至300℃，并保温60min，然后自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇50mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇60mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化锌，其特征在于，所述纳米氧化锌的制备方法具体为：称取硫酸锌放入烧杯中，加入去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上，室温下搅拌至完全溶解，再向上述溶液中加入碳酸铵，室温下搅拌至反应完全，离心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6；将上述沉淀物倒入三口烧瓶，取己二酰氯、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸丁酯和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸钠盐加入三口瓶，磁力搅拌，抽真空，电热套加热三口瓶内混合液至120℃，并保温60min；在磁力搅拌和氮气保护下，迅速加热混合溶液至300℃，并保温60min，然后自然冷却至室温，向得到的混合物中加入无水乙醇50mL，经离心得沉淀物，再次用无水乙醇60mL洗涤，离心，干燥，得到纳米氧化锌原料。2.如权利要求1所述纳米氧化锌，其特征在于：所述己二酰氯可以采用草酰氯、苯甲酰氯、硬酯酰氯、十七烷酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：张训龙，
申请(专利权)人：安徽省含山县锦华氧化锌厂，
类型：发明
国别省市：安徽,34