The present invention relates to a preparation technology of monodisperse silver powders, provides an instantaneous micro flow method for preparation of monodisperse silver tube reactor, including the preparation of AgX colloid solution configuration; acidic ascorbic acid solution and alkaline solution; the use of instantaneous flow micro reactor for the preparation of monodisperse silver tube, the first hybrid AgX colloidal solution the acid and ascorbic acid solution; and then mixed with alkaline solution; then adding mixed gas or oil; mixed reaction solution into the heating field by heating the mixed reaction solution after reaction into the acid solution; the solution treated immediately by centrifugation, cooling, washing, removing the surface of silver ions and organic matter that was then. The invention avoids the silver halide colloidal synthesis reaction is not complete, resulting in silver coated phenomenon; uniform particle size by micro flow control was more accurate dispersion and large-scale preparation; silver colloidal solution can also be one, two or three kinds of participation in the original reaction, increase the regulation of silver the size of the.
【技术实现步骤摘要】
一种瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法
本专利技术涉及单分散银粉制备
,特别涉及一种瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法。
技术介绍
单分散粉体以其粒度、形貌和成份等特征均匀、一致性,而使得以之为原料所制备的器件性能均匀一致性、生产可控性和稳定性好,兼之纳米、亚微米、微米尺度粉体材料的应用越来越广,对粉体的单分散性要求越来越高。然则超细粉体的单分散特征的可控重现,也给其制备过程的设计和可控技术带来了很大的挑战。经典的Lamer模型,常被用作指导粉体合成体系的设计与调控,其核心思想有二:一,要防止失控团聚。超细颗粒比表面能巨大,有强烈的趋势要团聚长大,因此要防止颗粒失控团聚现象的发生,应该在晶粒的成核生长模式进行选择和设计。因为一旦团聚,与粒度密切相关的粉体材料诸多性能就会显著减弱甚至消失,因此防止失控团聚乃是制备单分散颗粒的第一前提。具体的手段很多,包括降低反应物浓度、添加分散剂、选择反应合成体系等。二,形核与长大要分开。形核与长大同属于沉淀结晶过程,但是其发生所对应的溶液过饱和度等特征是不一样的,也就是意味着如果在核粒长大阶段发生再成核现象,则会使长大过程变得复杂、互相干扰而不利于过程控制。因此,很多的制备过程都会设法将成核与核之长大过程分开,使一次性成核同时经历同样的长大过程,最终得到同样粒度和形貌的粉体颗粒。具体的分开措施有添加晶种、反应区物理空间隔离、降低反应物浓度、选择不同的反应体系等。以上两个主要方面,在具体的合成体系中应该同时考虑,所选择的工艺合成路线和工艺技术参数条件的设置,都要受到以上两个方面的同时限制,才能利于单分散粉体颗粒的制 ...
【技术保护点】
一种瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一、制备AgX胶体溶液,其中X为卤族元素;步骤二、配置酸性抗坏血酸VC溶液、碱性溶液;步骤三、使用瞬动微流管反应器制备单分散银粉,首先混合所述AgX胶体溶液和所述酸性抗坏血酸VC溶液;然后混合加入所述碱性溶液;之后再混合加入气体或油;混合反应溶液进入加热场进行加热,反应完全后的混合反应溶液进入酸液;所述AgX胶体为氯化银、溴化银和碘化银中的一种或者两种以及三种的混合;步骤四、将经过步骤三处理过的溶液立即冷却,然后经离心、洗涤、去除银粉表面离子和有机物,即得形貌单一分散高纯的银粉。
【技术特征摘要】
1.一种瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一、制备AgX胶体溶液,其中X为卤族元素;步骤二、配置酸性抗坏血酸VC溶液、碱性溶液;步骤三、使用瞬动微流管反应器制备单分散银粉,首先混合所述AgX胶体溶液和所述酸性抗坏血酸VC溶液;然后混合加入所述碱性溶液;之后再混合加入气体或油;混合反应溶液进入加热场进行加热,反应完全后的混合反应溶液进入酸液;所述AgX胶体为氯化银、溴化银和碘化银中的一种或者两种以及三种的混合;步骤四、将经过步骤三处理过的溶液立即冷却,然后经离心、洗涤、去除银粉表面离子和有机物,即得形貌单一分散高纯的银粉。2.如权利要求1所述的瞬动微流管反应器制备单分散银粉的方法,其特征在于,步骤一中为可控制备AgX胶体溶液,具体为采用双并流法制备AgX胶体溶液,首先分别配置500ml-5L浓度为0.1mol-5mol/L的可溶性银盐溶液和可溶性卤化盐溶液,并分别向银盐溶液和卤化盐溶液中加入0.5-20g的聚乙烯吡咯烷酮PVP,控制其pH在1-7之间;然后将上述配好的溶液滴加至100-500ml的去离子水溶液中,待银盐溶液和卤化盐溶液滴加完毕后,接着持续搅拌30±10min,使其充分反应,即得。3.如权利要求2所述的瞬动微流管...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄凯,陈兴,刘勋,王成彦,
申请(专利权)人:北京科技大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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