一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法，包括对医用聚酯材料在深冷后粉碎至大颗粒，然后和无机盐加入溶剂中，必要时加入冰粒或同种材料的粘合剂，得到块状支架材料，然后放入透析袋中进行透析后再深冷后粉碎得到平均粒径为20~80μm的超细粉末，本发明专利技术的制备方法得到的医用聚酯聚合物超细粉末的平均粒径在20~80μm，能够满足临床对聚合物超细粉末的粒径要求，并且在制备过程中不会引入有机溶剂和表面活性剂等杂质，符合医用聚酯聚合物在重金属、炽灼残渣等指标的要求；在制备过程中不涉及有机溶剂的溶解，因而不会产生溶剂残留的问题，粉碎过程中只需要少量的液氮、干冰等低温物质，对设备的损耗小，操作安全，节能环保。

A preparation method of medical polyester superfine powder

The invention discloses a method for preparing medical polyester polymer superfine powder, including polyester material for medical crushing to large particles in the deep cold, and then adding inorganic salt solvent, adhesive added when necessary ice particles or the same material, get massive scaffold, and then put into dialysis bags after cryogenic after dialysis crushing to obtain average particle size of ultrafine powder 20~80 m, average medical polyester polymer superfine powder obtained by the preparation method of the invention of the size in 20~80 m, can meet the clinical on polymer ultrafine powder particle size, and in the preparation process without introducing organic solvent and surfactant and other impurities. To meet the requirements of medical polyester polymer in heavy metals, residue and other indicators; in the preparation of dissolved organic solvent does not involve in the process, and thus will not produce residual solvent asked In the process of comminution, only a small amount of liquid nitrogen, dry ice and other low temperature substances are needed, and the equipment has little loss, safe operation, energy saving and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法
本专利技术涉及高分子加工
，具体说是一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法。
技术介绍
医用聚酯聚合物高分子材料在医疗领域的前景十分广阔，随着美容技术的不断发展，其在美容填充、除皱等方面的应用也越来越多，由于医用聚酯聚合物高分子材料本身具有很好的柔韧性并且在制备过程中不期望杂质的引入量有严格的要求，因此制备符合要求的聚酯聚合物超细粉末已成为世界性的难题。传统的医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法包括低温研磨、溶剂乳化、喷雾干燥等工艺，但是常规的低温研磨需要大量的液氮、干冰等，最终粉碎的平均粒径在100μm以上，并且引入杂质量较多，对粉碎设备的磨损严重；溶剂乳化通常会加入溶剂和表面活性剂，后期除杂处理复杂，收率较低；医用聚酯聚合物高分子材料的分子量较大，因此喷雾干燥过程中需要大量的有机溶剂，后期的化学残留处理问题工序繁琐，并且效果不好，需要浪费大量资源。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法。本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法，包括以下步骤：①将医用聚酯材料在-70℃~-200℃下冷冻1~2小时，用粉碎机研磨粉碎后，过筛得到平均粒径为100~200μm的医用聚酯颗粒；所述医用聚酯材料为聚-L-丙交酯、聚-D，L-丙交酯、聚乙交酯、聚己内酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚对二氧环己酮或由两种及以上前述聚合物单体经过共聚得到的共聚物；②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中，混合均匀，得到块状支架材料；所述无机盐为氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾；所述无机盐的平均粒径为1~150μm，所述溶剂为水和/或乙醇；其中步骤①所得医用聚酯颗粒、无机盐和溶剂的质量体积比为3~25g：10~200g：100ml；③将步骤②所得块状支架材料置于截留分子量为3000~4000的透析袋中，在pH为7.4的磷酸缓冲溶液中透析15~30小时，得到多孔结构支架材料；④将步骤③所得多孔结构支架材料在-70℃~-200℃下冷冻1~2小时，用粉碎机研磨粉碎，得到平均粒径为20~80μm的医用聚酯聚合物超细粉末。优选的，步骤②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中后，还包括将平均粒径为1~150μm的冰粒加入溶剂中；其中冰粒和溶剂的质量体积比为10~50g：100ml。优选的，步骤②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中后，还包括将粘合剂加入溶剂中，其中粘合剂和溶剂的质量体积比为10~25g：100ml；所述粘合剂的质量浓度为10~30%；所述粘合剂的材料和步骤①所得医用聚酯颗粒相同，分子量范围为1000~5000道尔顿；优选的，医用聚酯材料为聚-L-丙交酯、聚-D，L-丙交酯、聚乙交酯、聚己内酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚对二氧环己酮。优选的，医用聚酯材料为聚-L-丙交酯、聚乙交酯或聚己内酯。优选的，步骤①所得医用聚酯颗粒、无机盐和溶剂的质量体积比为20g：50g：100ml。优选的，透析袋的截留分子量为3500。优选的，溶剂为体积比为1：1的乙醇水溶液。优选的制备方法，包括以下步骤：①将医用聚酯材料在-100℃下冷冻1.5小时，用粉碎机研磨粉碎后，过筛得到平均粒径为150μm的医用聚酯颗粒；所述医用聚酯材料为聚乙交酯；②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中，混合均匀，得到块状支架材料；所述无机盐为氯化钠或氯化钙；所述无机盐的平均粒径为100μm，所述溶剂为体积比为1：1的乙醇水溶液；其中步骤①所得医用聚酯颗粒、无机盐和溶剂的质量体积比为20g：50g：100ml；③将步骤②所得块状支架材料置于截留分子量为3500的透析袋中，在pH为7.4的磷酸缓冲溶液中透析20小时，得到多孔结构支架材料；④将步骤③所得多孔结构支架材料在-100℃下冷冻1.5小时，用粉碎机研磨粉碎，得到平均粒径为50μm的医用聚酯聚合物超细粉末。本专利技术相比现有技术具有以下优点：本专利技术的医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法，包括对医用聚酯材料在深冷后粉碎至大颗粒，然后和无机盐加入溶剂中，必要时加入冰粒或同种材料的粘合剂，得到块状支架材料，然后放入透析袋中进行透析后再深冷后粉碎得到平均粒径为20~80μm的超细粉末，本专利技术的制备方法得到的医用聚酯聚合物超细粉末的平均粒径在20~80μm，能够满足临床对聚合物超细粉末的粒径要求，并且在制备过程中不会引入有机溶剂和表面活性剂等杂质，符合医用聚酯聚合物在重金属、炽灼残渣等指标的要求；在制备过程中不涉及有机溶剂的溶解，因而不会产生溶剂残留的问题，粉碎过程中只需要少量的液氮、干冰等低温物质，对设备的损耗小，操作安全，节能环保。本专利技术的医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法流程步骤少，易于操作，对设备要求低，制备的粉末均匀，尽可能减少了溶剂的使用，并且不会引入其他杂质，能够满足医用材料的要求。本专利技术优选的制备方法，通过加入冰粒和粘合剂的方式增加了医用聚酯大颗粒、无机盐和溶剂之间的粘结性能，便于后续步骤中多孔疏松结构的充分碰撞，得到更多的细小粉末，并且得到的粉末中小颗粒的含量较多，提高了医用聚酯材料的填充性能，具有更好的技术效果。附图说明图1实施例7所得医用聚酯聚合物超细粉末的SEM图。具体实施方式本专利技术的目的是提供一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法。本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法，包括以下步骤：①将医用聚酯材料在-70℃~-200℃下冷冻1~2小时，用粉碎机研磨粉碎后，过筛得到平均粒径为100~200μm的医用聚酯颗粒；所述医用聚酯材料为聚-L-丙交酯、聚-D，L-丙交酯、聚乙交酯、聚己内酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚对二氧环己酮或由两种及以上前述聚合物单体经过共聚得到的共聚物；②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中，混合均匀，得到块状支架材料；所述无机盐为氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾；所述无机盐的平均粒径为1~150μm，所述溶剂为水和/或乙醇；其中步骤①所得医用聚酯颗粒、无机盐和溶剂的质量体积比为3~25g：10~200g：100ml；③将步骤②所得块状支架材料置于截留分子量为3000~4000的透析袋中，在pH为7.4的磷酸缓冲溶液中透析15~30小时，得到多孔结构支架材料；④将步骤③所得多孔结构支架材料在-70℃~-200℃下冷冻1~2小时，用粉碎机研磨粉碎，得到平均粒径为20~80μm的医用聚酯聚合物超细粉末。优选的，步骤②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中后，还包括将平均粒径为1~150μm的冰粒加入溶剂中；其中冰粒和溶剂的质量体积比为10~50g：100ml；冰粒的加入可以增加医用聚酯颗粒和溶剂的连接性能，并且使得透析后的多孔结构疏松，便于得到更小粒径的超细粉末，得到的小粒径的粉末更为集中。优选的，步骤②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中后，还包括将粘合剂加入溶剂中，其中粘合剂和溶剂的质量体积比为10~25g：100ml；所述粘合剂的质量浓度为10~30%；所述粘合剂的材料和步骤①所得医用聚酯颗粒相同，分子量范围为1000~5000道尔顿；使用粘合剂可以将医用聚酯颗粒、无机盐或者冰粒结合成块状材本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：①将医用聚酯材料在‑70℃~‑200℃下冷冻1~2小时，用粉碎机研磨粉碎后，过筛得到平均粒径为100~200μm的医用聚酯颗粒；所述医用聚酯材料为聚‑L‑丙交酯、聚‑D，L‑丙交酯、聚乙交酯、聚己内酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚对二氧环己酮或由两种及以上前述聚合物单体经过共聚得到的共聚物；②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中，混合均匀，得到块状支架材料；所述无机盐为氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾；所述无机盐的平均粒径为1~150μm，所述溶剂为水和/或乙醇；其中步骤①所得医用聚酯颗粒、无机盐和溶剂的质量体积比为3~25g：10~200g：100ml；③将步骤②所得块状支架材料置于截留分子量为3000~4000的透析袋中，在pH为7.4的磷酸缓冲溶液中透析15~30小时，得到多孔结构支架材料；④将步骤③所得多孔结构支架材料在‑70℃~‑200℃下冷冻1~2小时，用粉碎机研磨粉碎，得到平均粒径为20~80μm的医用聚酯聚合物超细粉末。

【技术特征摘要】
1.一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：①将医用聚酯材料在-70℃~-200℃下冷冻1~2小时，用粉碎机研磨粉碎后，过筛得到平均粒径为100~200μm的医用聚酯颗粒；所述医用聚酯材料为聚-L-丙交酯、聚-D，L-丙交酯、聚乙交酯、聚己内酯、聚三亚甲基碳酸酯、聚对二氧环己酮或由两种及以上前述聚合物单体经过共聚得到的共聚物；②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中，混合均匀，得到块状支架材料；所述无机盐为氯化钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾；所述无机盐的平均粒径为1~150μm，所述溶剂为水和/或乙醇；其中步骤①所得医用聚酯颗粒、无机盐和溶剂的质量体积比为3~25g：10~200g：100ml；③将步骤②所得块状支架材料置于截留分子量为3000~4000的透析袋中，在pH为7.4的磷酸缓冲溶液中透析15~30小时，得到多孔结构支架材料；④将步骤③所得多孔结构支架材料在-70℃~-200℃下冷冻1~2小时，用粉碎机研磨粉碎，得到平均粒径为20~80μm的医用聚酯聚合物超细粉末。2.根据权利要求1所述的一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法，其特征在于：步骤②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中后，还包括将平均粒径为1~150μm的冰粒加入溶剂中；其中冰粒和溶剂的质量体积比为10~50g：100ml。3.根据权利要求1所述的一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法，其特征在于：步骤②将步骤①所得医用聚酯颗粒和无机盐加入溶剂中后，还包括将粘合剂加入溶剂中，其中粘合剂和溶剂的质量体积比为10~25g：100ml；所述粘合剂的质量浓度为10~30%；所述粘合剂的材料和步骤①所得医用聚酯颗粒相同，分子量范围为1000~5000道尔顿。4.根据权利要求1所述的一种医用聚酯聚合物超细粉末的制备方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宪朋，刘阳，马丽霞，董浩，朱爱臣，李俊起，吴倩倩，王传栋，王勤，
申请(专利权)人：山东省药学科学院，
类型：发明
国别省市：山东,37