System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种液质联用测定中药方剂七福饮中3,6-二芥子酰基蔗糖含量的方法技术_技高网

一种液质联用测定中药方剂七福饮中3,6-二芥子酰基蔗糖含量的方法技术

技术编号:40036110 阅读:5 留言:0更新日期:2024-01-16 19:00
本发明专利技术公开了一种液质联用测定中药方剂七福饮中3,6‑二芥子酰基蔗糖含量的方法。该方法采用采用SCIEX Exion LC‑TQ 4500超高效液相色谱串联质谱系统,以0.1%甲酸水和甲醇作为流动相,采用负离子电喷雾方式,MRM模式测定离子对为753.2→205.2,DP:‑100 V,CE:‑30 V。该方法中3,6‑二芥子酰基蔗糖在0.1~50μg/mL范围内线性关系良好。该方法符合中国药典2020版《药品质量标准分析方法验证指导原则》的要求,方法中供试品溶液前处理方法较现有方法操作简单,操作时间短,检测方法专属性强、灵敏度高、稳定、可靠,可用于3,6‑二芥子酰基蔗糖的含量测定、七福饮质量控制,给生产过程和用药安全提供有益的参考。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物分析领域,具体涉及一种液质联用测定中药方剂七福饮中3,6-二芥子酰基蔗糖含量的方法


技术介绍

1、中药方剂七福饮是最早记载于《景岳全书》,由人参、熟地黄、当归、白术、炙甘草、酸枣仁、远志组成。七福饮功能为补益气血、健脾安神。用于治疗五脏气血俱虚,而心脾为甚导致的痴呆症。

2、3,6-二芥子酰基蔗糖为该方主要成分远志的有效成分,也是七福饮的有效成分。目前3,6-二芥子酰基蔗糖含量的测定方法主要是高效液相色谱法。由于七福饮成分复杂,现有方法存在前处理步骤繁琐,耗时长,专属性差、灵敏度低等缺点,存在一定的局限性,对于药物研究开发进度有一定的限制。


技术实现思路

1、为了克服现有技术存在的缺陷和不足,本专利技术提供了一种重现性好、灵敏度高、分析速度快、样品前处理简单的检测七福饮中3,6-二芥子酰基蔗糖含量的方法,此法可用于3,6-二芥子酰基蔗糖的含量测定、七福饮质量控制,给生产过程和用药安全提供有益的参考。

2、一种液质联用测定中药方剂七福饮中3,6-二芥子酰基蔗糖含量的方法,包括步骤(1)供试品进样溶液制备:取七福饮方剂药材:人参12g,炒白术10g,熟地黄15g,当归l0g,酸枣仁15g,远志8g,炙甘草5g;加水100 ml浸泡30 min,使用电磁炉煎煮两遍,武火煮沸后,文火煎煮30 min,过滤后合并两次煎煮的滤液,将滤液定容至100 ml即得供试品溶液;一次性注射器精密移取供试品溶液0.1 ml,加稀释剂50%甲醇9.9 ml,涡旋10 min,超声30 min后,取1ml离心(13000 r/min,5 min),取上清液0.2ml至96孔板中作为供试品进样溶液。步骤(2)标准曲线溶液制备:以稀释剂50%甲醇作为溶剂制备3,6-二芥子酰基蔗糖浓度为0.1、0.5、2、10、50 μg/ml的标准曲线溶液。步骤(3)测定方法:采用sciex exion lc-tq 4500超高效液相色谱串联质谱系统,以0.1%甲酸水和甲醇作为流动相,采用负离子电喷雾方式,mrm模式测定离子对为753.2→205.2,dp:-100 v,ce:-30 v。

3、本专利技术首次建立了lc-ms/ms法用于七福饮中3,6-二芥子酰基蔗糖含量的测定,并对其进行方法学验证,结果表明,所建立的方法符合中国药典2020版《药品质量标准分析方法验证指导原则》的要求,方法中供试品溶液前处理方法较现有方法操作简单,操作时间短,检测方法专属性强、灵敏度高、稳定、可靠,可用于3,6-二芥子酰基蔗糖的含量测定、七福饮质量控制,给生产过程和用药安全提供有益的参考。

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【技术保护点】

1.一种液质联用测定中药方剂七福饮中3,6-二芥子酰基蔗糖含量的方法,其特征为:

【技术特征摘要】

1.一种液质联用测定中药方剂七福饮中3,...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐玲玲陈凯戚敏刘小雨王芳雷振宇
申请(专利权)人:山东省药学科学院
类型:发明
国别省市:

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