一种高质量烧结打印材料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高质量烧结打印材料制备方法，配料稀土合金；将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢；粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右，并且控制稀土合金的氧含量和氮含量以及pH在一定范围内；磁场下取向成型加等静压；真空和保护气氛下在氧含量进行烧结，在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下。在原材料中加入适量的CaCO3、SiO2、Al2O3；料：球：水＝1:4:1，球磨机在运行时要淋水冷却，出料时检测粒度(0.85‑1微米)和pH值(9‑10)，在烧结工序包括在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下；和在1000℃以上1200℃以下的温度范围内在进行烧结，烧结后的稀土磁铁的平均结晶粒径为3μm以上9μm以下的高质量永久磁体。

A preparation method for high quality sintered printing materials

The invention discloses a high quality printing material sintering preparation method of rare earth alloy ingredients; rare earth alloy smelting, hydrogen explosion and hydrogen removal; crushing, grinding and crushing jet milling about 5 microns, and the control of rare earth alloy oxygen content and nitrogen content and pH in a certain range; magnetic field orientation isostatic forming; vacuum and protective atmosphere for sintering in oxygen content at 700 DEG to 1000 DEG C temperature range insufficient to maintain more than 10 minutes to 420 minutes. With the addition of CaCO3, SiO2, Al2O3 in the raw material; material: Ball: water = 1:4:1, ball mill to cooling water in operation, discharge detection granularity (0.85 1 micron) and pH value (9 10), in the sintering process including at 700 DEG to 1000 DEG C temperature range is insufficient to maintain more than 10 minutes to 420 minutes; and more than 1000 DEG C temperature range below 1200 DEG inner sintering, the average crystalline rare earth magnets sintered in the particle size of 3 m above 9 m high quality permanent magnet.

【技术实现步骤摘要】
一种高质量烧结打印材料制备方法
本专利技术属于稀土永磁材料领域，更具体的，涉及一种高质量烧结打印材料制备方法。
技术介绍
能够长期保持其磁性的磁体称永久磁体。如天然的磁石(磁铁矿)和人造磁体(铝镍钴合金)等。磁体中除永久磁体外，也有需通电才有磁性的电磁体。永磁体也叫硬磁体，不易失磁，也不易被磁化。但若永久磁体加热超过居里温度，或位于反向高磁场强度的环境下中，其磁性也会减少或消失。有些磁体具有脆性，在高温下可能会破裂。铝镍钴磁体的最高使用温度超过540℃(1,000°F)，钐钴磁体及铁氧体约为300℃(570°F)，钕磁体及软性磁体约为140℃(280°F)，不过实际数值仍会依材料的晶粒而不同。而作为导磁体和电磁铁的材料大都是软磁体。永磁体极性不会变化，而软磁体极性是随所加磁场极性而变的。他们都能吸引铁质物体，我们把这种性质叫磁性。1967年，美国Dayton大学的Strnat等，用粉末粘结法成功地制成SmCo5永磁体，标志着稀土永磁时代的到来。迄今为止，稀土永磁已经历第一代SmCo5，第二代沉淀硬化型Sm2Co17，发展到第三代Nd-Fe-B永磁材料。此外，在历史上被用作永磁材料的还有Cu-Ni-Fe、Fe-Co-Mo、Fe-Co-V、MnBi、A1MnC合金等。这些合金由于性能不高、成本不低，在大多数场合已很少采用。而AlNiCo、FeCrCo、PtCo等合金在一些特殊场合还得到应用。目前Ba、Sr铁氧体仍然是用量最大的永磁材料，但其许多应用正在逐渐被Nd-Fe-B类材料取代。并且，当前稀土类永磁材料的产值已大大超过铁氧体永磁材料，稀土永磁材料的生产已发展成一大产业。在从这些材料生产磁体时，在成品磁体中争取达到理论上尽可能小的粒度，制备工艺复杂，成本高，且制得钕铁硼稳定性不高，耐热性一般，不易于成型和脱模。鉴于以上现有技术中存在的缺陷，有必要将其进一步改进，使其更具备实用性，才能符合实际使用情况。
技术实现思路
为克服上述不足，本专利技术提供一种高质量烧结打印材料制备方法。本专利技术是采取以下技术方案来实现的：一种高质量烧结打印材料制备方法，包括如下步骤：步骤1：配料稀土合金；步骤2：将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢；步骤3：粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右，并且控制稀土合金的氧含量和氮含量以及pH在一定范围内；步骤4：磁场下取向成型加等静压；步骤5：真空和保护气氛下在氧含量进行烧结，在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下，然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结；步骤6：后热处理；步骤7：接通弧光电源，在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电，从而对磁片进行镀膜；步骤8：脉冲磁化；进一步地，所述稀土合金为R-FE-B系稀土合金，R为Nd、Pr、Sc、Y、La中一种或几种，R至少含有20wt％的Nd和/或Pr，所述R的质量占Fe的硬磁相的质量的30％～40％；所述M为Al、Cu、Ga、Nb、Zr、Ti、Co中的一种或几种，所述M的质量占Fe的硬磁相的质量的2％～5％；所述Fe的质量占Fe的硬磁相的质量的55％～70％；所述B的质量占Fe的硬磁相的质量的0.8％～1.3％。进一步地，R-Fe-B合金利用氢化粉碎成0.05～2mm的磁粉，再将0.05～2mm的磁粉利用球磨磨成50～500μm的磁粉，最后将50～500μm的磁粉利用气流磨磨成1～5μm的磁粉。进一步地，所述稀土合金氧含量重量比为50ppm以上4000ppm以下，氮含量以重量比为150ppm以上1500ppm以下。进一步地，所述稀土合金还包括C，N，O元素。进一步地，步骤7的镀膜时间为10至50min，镀膜时间为3至45微米。进一步地，步骤7的镀膜炉为连续多弧离子镀镀膜炉，而且每个炉门均具有挂料架。本专利技术的技术方案中，采用普通的湿处理方法之后，稀土合金内部的碳、氧含量稍高，不利于以后的成型，采用磨粉机将稀土的直径变为1mm左右，然后在经过球磨将直径变为250微米左右，最后通过气流磨磨成直径1微米左右，经过烧结，稀土磁铁的平均结晶粒径为5微米左右。综上所述本专利技术具有以下有益效果：本专利技术通过在氧含量重量比为50ppm以上4000ppm以下，氮含量以重量比为150ppm以上1500ppm以下的稀土合金，磨粉采用摆式磨粉机，将一次预烧球料磨成越38微米的细粉，并且在原材料中加入适量的CaCO3、SiO2、Al2O3；料：球：水＝1:4:1，球磨机在运行时要淋水冷却，出料时检测粒度(0.85-1微米)和pH值(9-10)，在烧结工序包括在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下；和在1000℃以上1200℃以下的温度范围内在进行烧结，烧结后的稀土磁铁的平均结晶粒径为3μm以上9μm以下的高质量永久磁体。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。实施例1一种高质量烧结打印材料制备方法，包括如下步骤：(1)：配料稀土合金；(2)：将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢；(3)：粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右，并且控制稀土合金的氧含量重量比为2000ppm以下，氮含量以重量比为150ppm以上1500ppm以下，球磨时在原材料中加入适量的CaCO3、SiO2/Al2O3的料：球：水＝1:4:1，球磨机在运行时要淋水冷却，出料时检测粒度(0.85-1微米)和pH值(9-10)；(4)：磁场下取向成型加等静压；(5)：真空和保护气氛下在氧含量进行烧结，在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下，然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结；(6)：后热处理；(7)：接通弧光电源，在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电，从而对磁片进行镀膜；(8)：脉冲磁化；经检测，本实施例中球磨机淋水程度对出料检测粒度指标见表1。表1表1中，有球磨机淋水辅助时，稀土磁铁的平均结晶粒径变得更加精细。实施例2一种高质量烧结打印材料制备方法，包括如下步骤：(1)：配料稀土合金；(2)：将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢；(3)：粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右，并且控制稀土合金的氧含量重量比为2000ppm以下，氮含量以重量比为150ppm以上1500ppm以下，球磨时在原材料中加入适量的CaCO3、SiO2/Al2O3的料：球：水＝1:4:1，球磨机在运行时要淋水冷却，出料时检测粒度(0.85-1微米)和pH值(9-10)；(4)：磁场下取向成型加等静压；(5)：真空和保护气氛下在氧含量进行烧结，在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下，然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结；(6)：后热处理；(7)：接通弧光电源，在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电，从而对磁片进行镀膜；(8)：脉冲磁化；经检测，本实施例中氧、氮含量以及加料比例出料检测粒度指标见表2。表2表2中，氧、氮含量在2000ppm左右和加料比例1:4:1时，出料粒度比较精密。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高质量烧结打印材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：配料稀土合金，纯铁(武钢产)，硼质量分数为19.2％的硼铁、电解铜、电解铝等原材料；步骤2：将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢；步骤3：粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右，并且控制稀土合金的氧含量和氮含量以及pH在一定范围内；步骤4：磁场下取向成型加等静压；步骤5：真空和保护气氛下在氧含量进行烧结，在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下，然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结；步骤6：后热处理，即在在600℃回火2h；步骤7：接通弧光电源，在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电，从而对磁片进行镀膜；步骤8：脉冲磁化。

【技术特征摘要】
1.一种高质量烧结打印材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：配料稀土合金，纯铁(武钢产)，硼质量分数为19.2％的硼铁、电解铜、电解铝等原材料；步骤2：将稀土合金进行冶炼、氢爆和除氢；步骤3：粉碎、打磨以及破碎气流磨制粉5微米左右，并且控制稀土合金的氧含量和氮含量以及pH在一定范围内；步骤4：磁场下取向成型加等静压；步骤5：真空和保护气氛下在氧含量进行烧结，在700℃以上不足1000℃的温度范围内保持10分钟以上420分钟以下，然后在1000℃以上1200℃以下的温度范围内进行烧结；步骤6：后热处理，即在在600℃回火2h；步骤7：接通弧光电源，在镀膜炉的引弧钩与靶材之间产生弧光放电，从而对磁片进行镀膜；步骤8：脉冲磁化。2.根据权利要求1所述的一种高质量烧结打印材料制备方法，其特征在于：所述稀土合金为R-FE-B系稀土合金，R为Nd、Pr、Sc、Y、La中一种或几种，R至少含有20wt％的Nd和/或Pr，所述R的质量占Fe的硬磁相的质量的30％～40％；所述M为Al、Cu、Ga、Nb、Zr、Ti、Co中的一种或几种，所述M的...

【专利技术属性】
技术研发人员：万金钢，王伟，
申请(专利权)人：武汉朋谊科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42