低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法技术

本发明专利技术公开了低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法，按照钕铁硼主相→富钕相粉料→抗氧化剂→润滑剂→钕铁硼磁钢的顺序来制备，其中将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备，从而既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力。同时通过Ho的添加，使合金的成本降低，并使富Nd相更加均匀地分布于主相晶粒边界及其交合部位，改善钕铁硼合金片的显微组织，能够有效改善烧结钕铁硼永磁体的耐腐蚀性能，减少失重。同时Ce替代Nd磁体的共晶温度下降，使得烧结回火温度下降，节约了成本。适量Ce的取代可以优化合金的微观结构，在降低成本的同时，保持了较好的性能。

Preparation of low cost sintered Nd-Fe-B magnetic steel

【技术实现步骤摘要】
低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法
本专利技术涉及钕铁硼磁钢，特别是低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法。
技术介绍
烧结钕铁硼因其优越的磁性能，近些年已开始应用在风力发电、新能源汽车等新能源领域，已成为推动新能源行业迅速发展的关键材料之一。而稀土元素在烧结钕铁硼永磁体中的质量占比约30％。随着国家对稀土的调控不断加强，稀土原材料价格不断上涨。因此，在保持烧结钕铁硼永磁体性能的同时，选择价格低廉的稀土进行部分取代，具有非常重要的经济意义和社会效益，因此，急需要一款低成本烧结钕铁硼磁钢以应对市场的需求。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法。为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案为：一种低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12-14wt％PrNd、6-7wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500-1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料；步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11-13wt％PrNd、1-5wt％Nb、2-3wt％Cu、5-8wt％Ho、2-3wt％Ce、0.5-1wt％Tb、1-2wt％V、0.5-1.5wt％Zn、0.2-0.5wt％Mn、0.1-0.5wt％Ga，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800-1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0-2.0μm的富钕相粉料；步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50-70份石油醚，20-30份聚环氧乙烷烷基醚、10-15份亚磷酸酯类以及1-5份稀土硝酸盐的配比，混合均匀，静置24h后取上清液；步骤四、制备润滑剂，按照以重量份计的30-40份硬脂酸钙，1-5份石墨烯，1-2份乳化剂、2-8份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、50-80份溶剂的配比搅拌均匀，并在80℃水浴中加热6h后即得；步骤五、制备钕铁硼磁钢，按照以重量份计的80-90份主相、5-20份富钕相、1-2份抗氧化剂、0.5-2份润滑剂，放入混料机中混合2小时，在恒定磁场环境中用模具压制成毛坯，再将毛坯在500℃真空条件下预烧2小时，让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，然后充氩气保护在1200℃烧结4小时，接着一级回火至800℃保温2小时后，再二级回火至400℃保温2小时即可得到钕铁硼磁钢。所述抗氧化剂中的亚磷酸酯类为三乙基亚磷酸酯、三异癸基亚磷酸酯、三苯基亚磷酸酯中的一种或几种。所述润滑剂中的溶剂为松节油或者二甲基甲酰胺。在本专利中，为了避免富钕相被提前氧化而导致矫顽力降低，故将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备，从而既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力。在钕铁硼粉末中通过添加Ho，使得Ho取代部分金属Pr-Nd能够有效提高烧结钕铁硼永磁体的内禀矫顽力，可以有效地促进Nd2Fe14B主相晶粒的定向生长，使烧结钕铁硼永磁体致密化程度更高，从而提升性能。另外Ce是地球上含量最多的稀土元素也是价格最为低廉的元素，利用Ce部分取代Nd，并通过优化制备工艺制备出高性能Nd-Ce-Fe-B烧结永磁体具有非常重要的意义。在制备过程使用的抗氧化剂，石油醚和聚环氧乙烷烷基醚以及亚磷酸酯类之间具有协同作用，同时在稀土硝酸盐的催化下，能够促进抗氧化剂发挥功效。在制备过程使用的润滑剂，硬脂酸钙和石墨烯作为无机润滑剂，氧化乙烯/氧化丙烯共聚物作为有机润滑剂，可以互相促进，只需要小剂量的润滑剂，就能达到润滑作用。本专利技术得到的一种低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其技术效果是通过Ho的添加，使合金的成本降低，并使富Nd相更加均匀地分布于主相晶粒边界及其交合部位，改善钕铁硼合金片的显微组织，能够有效改善烧结钕铁硼永磁体的耐腐蚀性能，减少失重。同时Ce替代Nd磁体的共晶温度下降，使得烧结回火温度下降，节约了成本。适量Ce的取代可以优化合金的微观结构，在降低成本的同时，保持了较好的性能。另外本专利申请中为了避免富钕相被提前氧化而导致矫顽力降低，故将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备，从而既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力。具体实施方式以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。实施例1：本实施例提供的一种低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12wt％PrNd、6wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500-1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料；步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11-13wt％PrNd、1-5wt％Nb、2-3wt％Cu、5-8wt％Ho、2-3wt％Ce、0.5-1wt％Tb、1-2wt％V、0.5-1.5wt％Zn、0.2-0.5wt％Mn、0.1-0.5wt％Ga，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800-1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0-2.0μm的富钕相粉料；步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50份石油醚，20份聚环氧乙烷烷基醚、10份亚磷酸酯类以及1份稀土硝酸盐的配比，混合均匀，静置24h后取上清液；步骤四、制备润滑剂，按照以重量份计的30份硬脂酸钙，1份石墨烯，1份乳化剂、2份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、50份溶剂的配比搅拌均匀，并在80℃水浴中加热6h后即得；步骤五、制备钕铁硼磁钢，按照以重量份计的80份主相、5份富钕相、1份抗氧化剂、0.5份润滑剂，放入混料机中混合2小时，在恒定磁场环境中用模具压制成毛坯，再将毛坯在500℃真空条件下预烧2小时，让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，然后充氩气保护在1200℃烧结4小时，接着一级回火至800℃保温2小时后，再二级回火至400℃保温2小时即可得到钕铁硼磁钢。所述抗氧化剂中的亚磷酸酯类为三乙基亚磷酸酯、三异癸基亚磷酸酯、三苯基亚磷酸酯中的一种或几种。所述润滑剂中的溶剂为松节油或者二甲基甲酰胺。实施例2：本实施例提供的一种低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法大致与实施例1相同，其不同点在于所述钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的14wt％PrNd、7wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比。实施例3：本实施例提供的一种低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法大致与实施例1相同，其不同点在于所述富钕相粉料，按照以重量百分比计的13wt％PrNd、5wt％Nb、3wt％Cu、8wt％Ho、3wt％Ce、1wt％Tb、2wt％V、1.5wt％Zn、0.5wt％Mn、0.5wt％Ga，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比。实施例4：本实施例提供的一种低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法大致与实施例1相同，其不同点在于所述抗氧化剂，按照以重量份计本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12‑14wt％PrNd、6‑7wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500‑1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8‑3μm的主相粉料；步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11‑13wt％PrNd、1‑5wt％Nb、2‑3wt％Cu、5‑8wt％Ho、2‑3wt％Ce、0.5‑1wt％Tb、1‑2wt％V、0.5‑1.5wt％Zn、0.2‑0.5wt％Mn、0.1‑0.5wt％Ga，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800‑1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0‑2.0μm的富钕相粉料；步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50‑70份石油醚，20‑30份聚环氧乙烷烷基醚、10‑15份亚磷酸酯类以及1‑5份稀土硝酸盐的配比，混合均匀，静置24h后取上清液；步骤四、制备润滑剂，按照以重量份计的30‑40份硬脂酸钙，1‑5份石墨烯，1‑2份乳化剂、2‑8份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、50‑80份溶剂的配比搅拌均匀，并在80℃水浴中加热6h后即得；步骤五、制备钕铁硼磁钢，按照以重量份计的80‑90份主相、5‑20份富钕相、1‑2份抗氧化剂、0.5‑2份润滑剂，放入混料机中混合2小时，在恒定磁场环境中用模具压制成毛坯，再将毛坯在500℃真空条件下预烧2小时，让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，然后充氩气保护在1200℃烧结4小时，接着一级回火至800℃保温2小时后，再二级回火至400℃保温2小时即可得到钕铁硼磁钢。...

【技术特征摘要】
1.一种低成本烧结钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12-14wt％PrNd、6-7wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500-1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料；步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11-13wt％PrNd、1-5wt％Nb、2-3wt％Cu、5-8wt％Ho、2-3wt％Ce、0.5-1wt％Tb、1-2wt％V、0.5-1.5wt％Zn、0.2-0.5wt％Mn、0.1-0.5wt％Ga，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800-1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0-2.0μm的富钕相粉料；步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50-70份石油醚，20-30份聚环氧乙烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐嘉诚，
申请(专利权)人：浙江中杭新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33