高性能车用磁钢的制备方法技术

本发明专利技术公开了高性能车用磁钢的制备方法，按照钕铁硼主相→富钕相粉料→抗氧化剂→润滑剂→钕铁硼磁钢的顺序来制备，其中将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备，从而既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力。同时通过NdCu合金的添加，使合金的共晶温度降低，从而降低了回火温度，节约了成本；NdCu沿晶界分布，优化了磁体微观结构，从而有效的提高了磁体的磁性能。同时通过控制不同的气流磨参数，从而得到不同粉末粒径大小的主相粉末和富钕相粉末，改善了烧结钕铁硼磁体的微观结构，提高了矫顽力；粉粒分布集中，取向度得到提高，从而提高了磁体的磁性能。

Preparation of high performance magnetic steel for vehicle

The invention discloses a method for preparing high performance vehicle magnet, NdFeB main phase, nd rich phase powder, antioxidants, lubricants, NdFeB magnet in order to prepare, which will be the main phase of NdFeB powder and neodymium rich phase powder separately prepared, so as to maintain a high remanence, and can keep high coercive force. Meanwhile, the eutectic temperature of the alloy decreases with the addition of NdCu alloy, which reduces the tempering temperature and saves costs. The distribution of NdCu along the grain boundaries optimizes the microstructure of the magnet, thereby effectively improving the magnetic properties of the magnet. At the same time by controlling different airflow grinding parameters to obtain different powder particle size of the powder and the main phase of the nd rich phase powder, improve the microstructure of sintered NdFeB magnets, improves the coercivity; particle distribution, degree of orientation is improved, thereby improving the magnetic properties.

【技术实现步骤摘要】
高性能车用磁钢的制备方法
本专利技术涉及钕铁硼磁钢，特别是高性能车用磁钢的制备方法。
技术介绍
现阶段，烧结NdFeB磁钢由于其优异的磁性能已经广泛应用于车载配件领域。而随着车载配件要求的不断提升，对烧结NdFeB的性能要求也有提升，传统性能的烧结NdFeB磁钢已逐渐不能满足日益发展的车载领域要求。因此，急需要一款高性能车用磁钢以应对市场的需求。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种高性能车用磁钢的制备方法。为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案为：一种高性能车用磁钢的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12-14wt％PrNd、6-7wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500-1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料；步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11-13wt％PrNd、1-8wt％NdCu、1-5wt％Nb、2-3wt％Co、0.5-1wt％Al、0.5-0.8wt％Zn、1-2wt％Cr、0.2-0.5wt％Bi、0.3-0.8wt％ZnCu、0.2-0.8wt％Ce，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800-1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0-2.0μm的富钕相粉料；步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50-70份石油醚，20-30份聚环氧乙烷烷基醚、10-15份亚磷酸酯类以及1-5份稀土硝酸盐的配比，混合均匀，静置24h后取上清液；步骤四、制备润滑剂，按照以重量份计的30-40份硬脂酸钙，1-5份石墨烯，1-2份乳化剂、2-8份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、50-80份溶剂的配比搅拌均匀，并在80℃水浴中加热6h后即得；步骤五、制备钕铁硼磁钢，按照以重量份计的80-90份主相、5-20份富钕相、1-2份抗氧化剂、0.5-2份润滑剂，放入混料机中混合2小时，在恒定磁场环境中用模具压制成毛坯，再将毛坯在500℃真空条件下预烧2小时，让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，然后充氩气保护在1200℃烧结4小时，接着一级回火至800℃保温2小时后，再二级回火至400℃保温2小时即可得到钕铁硼磁钢。所述抗氧化剂中的亚磷酸酯类为三乙基亚磷酸酯、三异癸基亚磷酸酯、三苯基亚磷酸酯中的一种或几种。所述润滑剂中的溶剂为松节油或者二甲基甲酰胺。在本专利中，为了避免富钕相被提前氧化而导致矫顽力降低，故将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备，从而既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力。在钕铁硼粉末中通过添加NdCu合金，使得磁体的共晶温度下降，NdCu在回火时随着液相向晶界扩散，主相晶粒长大受到抑制，晶粒更好地被晶界相隔开，去耦合作用增强，磁体的磁性能得到提升。在气流磨制粉时，针对于主相粉末和富钕相粉末进行不同的粒径控制，从而细化大尺寸的富钕相，实现对磁体中晶界相的调控，磁体中条带状晶界相的数量增加，使富钕相去磁耦合作用更加明显，矫顽力提高。在制备过程使用的抗氧化剂，石油醚和聚环氧乙烷烷基醚以及亚磷酸酯类之间具有协同作用，同时在稀土硝酸盐的催化下，能够促进抗氧化剂发挥功效。在制备过程使用的润滑剂，硬脂酸钙和石墨烯作为无机润滑剂，氧化乙烯/氧化丙烯共聚物作为有机润滑剂，可以互相促进，只需要小剂量的润滑剂，就能达到润滑作用。本专利技术得到的一种高性能车用磁钢的制备方法，其技术效果是通过NdCu合金的添加，使合金的共晶温度降低，从而降低了回火温度，节约了成本；NdCu沿晶界分布，优化了磁体微观结构，从而有效的提高了磁体的磁性能。同时通过控制不同的气流磨参数，从而得到不同粉末粒径大小的主相粉末和富钕相粉末，改善了烧结钕铁硼磁体的微观结构，提高了矫顽力；粉粒分布集中，取向度得到提高，从而提高了磁体的磁性能。另外本专利申请中为了避免富钕相被提前氧化而导致矫顽力降低，故将钕铁硼主相粉末和富钕相粉料分开制备，从而既能保持高剩磁，又能保持高矫顽力。具体实施方式以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。实施例1：本实施例提供的一种高性能车用磁钢的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12wt％PrNd、6wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500-1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料；步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11wt％PrNd、1wt％NdCu、1wt％Nb、2wt％Co、0.5wt％Al、0.5wt％Zn、1wt％Cr、0.2wt％Bi、0.3wt％ZnCu、0.2wt％Ce，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800-1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0-2.0μm的富钕相粉料；步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50份石油醚，20份聚环氧乙烷烷基醚、10份亚磷酸酯类以及1份稀土硝酸盐的配比，混合均匀，静置24h后取上清液；步骤四、制备润滑剂，按照以重量份计的30份硬脂酸钙，1份石墨烯，1份乳化剂、2份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、50份溶剂的配比搅拌均匀，并在80℃水浴中加热6h后即得；步骤五、制备钕铁硼磁钢，按照以重量份计的80份主相、5份富钕相、1份抗氧化剂、0.5份润滑剂，放入混料机中混合2小时，在恒定磁场环境中用模具压制成毛坯，再将毛坯在500℃真空条件下预烧2小时，让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，然后充氩气保护在1200℃烧结4小时，接着一级回火至800℃保温2小时后，再二级回火至400℃保温2小时即可得到钕铁硼磁钢。所述抗氧化剂中的亚磷酸酯类为三乙基亚磷酸酯、三异癸基亚磷酸酯、三苯基亚磷酸酯中的一种或几种。所述润滑剂中的溶剂为松节油或者二甲基甲酰胺。实施例2：本实施例提供的一种高性能车用磁钢的制备方法大致与实施例1相同，其不同点在于所述钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的14wt％PrNd、7wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比。实施例3：本实施例提供的一种高性能车用磁钢的制备方法大致与实施例1相同，其不同点在于所述富钕相粉料，按照以重量百分比计的13wt％PrNd、8wt％NdCu、5wt％Nb、3wt％Co、1wt％Al、0.8wt％Zn、2wt％Cr、0.5wt％Bi、0.8wt％ZnCu、0.8wt％Ce，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比。实施例4：本实施例提供的一种高性能车用磁钢的制备方法大致与实施例1相同，其不同点在于所述抗氧化剂，按照以重量份计的70份石油醚、30份聚环氧乙烷烷基醚、15份亚磷酸酯类以及5份稀土硝酸盐的配比。实施例5：本实施例提供的一种高性能车用磁钢的制备方法大致与实施例1相同，其不同点在于所述润滑剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高性能车用磁钢的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12‑14wt％PrNd、6‑7wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500‑1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8‑3μm的主相粉料；步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11‑13wt％PrNd、1‑8wt％NdCu、1‑5wt％Nb、2‑3wt％Co、0.5‑1wt％Al、0.5‑0.8wt％Zn、1‑2wt％Cr、0.2‑0.5wt％Bi、0.3‑0.8wt％ZnCu、0.2‑0.8wt％Ce，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800‑1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0‑2.0μm的富钕相粉料；步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50‑70份石油醚，20‑30份聚环氧乙烷烷基醚、10‑15份亚磷酸酯类以及1‑5份稀土硝酸盐的配比，混合均匀，静置24h后取上清液；步骤四、制备润滑剂，按照以重量份计的30‑40份硬脂酸钙，1‑5份石墨烯，1‑2份乳化剂、2‑8份氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、50‑80份溶剂的配比搅拌均匀，并在80℃水浴中加热6h后即得；步骤五、制备钕铁硼磁钢，按照以重量份计的80‑90份主相、5‑20份富钕相、1‑2份抗氧化剂、0.5‑2份润滑剂，放入混料机中混合2小时，在恒定磁场环境中用模具压制成毛坯，再将毛坯在500℃真空条件下预烧2小时，让变成气体的抗氧化剂、润滑剂排出，然后充氩气保护在1200℃烧结4小时，接着一级回火至800℃保温2小时后，再二级回火至400℃保温2小时即可得到钕铁硼磁钢。...

【技术特征摘要】
1.一种高性能车用磁钢的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备钕铁硼主相粉料，按照以重量百分比计的12-14wt％PrNd、6-7wt％B，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1500-1650℃，制得主相铸片，然后将制得的主相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的主相经气流磨制得粒度为2.8-3μm的主相粉料；步骤二、制备富钕相粉料，按照以重量百分比计的11-13wt％PrNd、1-8wt％NdCu、1-5wt％Nb、2-3wt％Co、0.5-1wt％Al、0.5-0.8wt％Zn、1-2wt％Cr、0.2-0.5wt％Bi、0.3-0.8wt％ZnCu、0.2-0.8wt％Ce，余量为Fe和不可避免的金属杂质的配比，装入真空感应炉中，加热温度为1800-1850℃，制备富钕相铸片，然后将制得的富钕相铸片放入氢碎炉中氢破碎，最后经过氢破碎后的富钕相经气流磨制得粒度为1.0-2.0μm的富钕相粉料；步骤三、制备抗氧化剂，按照以重量份计的50-70份石油醚，20-30...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐嘉诚，
申请(专利权)人：浙江中杭新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33