球形小粒径介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及介孔材料领域，公开了一种球形小粒径介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法。该球形小粒径介孔复合材料含有具有三维立方笼状孔道结构的介孔分子筛材料，所述球形小粒径介孔复合材料的平均粒径为15‑30微米，比表面积为200‑650平方米/克，孔体积为0.5‑1.5毫升/克，孔径呈双峰分布。本发明专利技术提供的球形小粒径介孔复合材料的介孔结构稳定，粒径分布均匀，作为催化剂载体强度高不易破碎，并且由其制备得到的负载型聚乙烯催化剂用于催化乙烯聚合反应时具有高催化活性，可以获得堆密度和熔融指数较低且不易破碎的聚乙烯产品。

Spherical small size mesoporous composites and supported catalysts and their preparation methods

The invention relates to the field of mesoporous materials, and discloses a spherical small size mesoporous composite material and a load type catalyst and a preparation method. The spherical particle size of mesoporous composite materials containing mesoporous molecular with three-dimensional cubic cage like pore structure of the sieve material, the average particle size of spherical mesoporous composite material the size of 15 30 microns, the specific surface area is 200 650 m2 / g, 0.5 pore volume was 1.5 ml / g, the pore size distribution in Shuangfeng. The mesoporous structure of the invention provides a stable spherical particle size of mesoporous composite material, uniform particle size distribution, as the catalyst of high strength and not easily broken, and the prepared supported polyethylene catalyst has high catalytic activity in ethylene polymerization, can obtain polyethylene product bulk density and melt index low and not easy to be broken.

【技术实现步骤摘要】
球形小粒径介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法
本专利技术涉及介孔材料领域，具体地，涉及一种球形小粒径介孔复合材料，一种球形小粒径介孔复合材料的制备方法，由该方法制备的球形小粒径介孔复合材料，一种负载型催化剂、一种负载型催化剂的制备方法，以及由该方法制备的负载型催化剂。
技术介绍
自从1992年Mobile公司合成孔道高度有序的规整介孔材料，由于其具有高的比表面、规整的孔道结构以及窄的孔径分布，使得介孔材料在催化、分离、医药等领域的应用得到了很大的关注。1998年赵东元等人合成出一种新型材料-介孔材料SBA-15，该材料具有高度有序的孔径(6-30nm)、大的孔体积(1.0cm3/g)、较厚的孔壁(4-6nm)、保持的高机械强度以及良好的催化吸附性能(见D.Y.Zhao,J.L.Feng,Q.S.Huo,etalScience279(1998)548-550)。CN1341553A公开了一种介孔分子筛载体材料的制备方法，该方法制得的介孔材料作为多相反应催化剂载体，容易实现催化剂与产物的分离。然而常规的有序介孔材料SBA-15微观形貌为棒状，其本身流动性较差，其大的比表面积和高的孔容本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种球形小粒径介孔复合材料，其特征在于，该球形小粒径介孔复合材料含有具有三维立方笼状孔道结构的介孔分子筛材料，而且该球形小粒径介孔复合材料的平均粒径为21‑29微米，比表面积为200‑650平方米/克，孔体积为0.5‑1.5毫升/克，孔径呈双峰分布，且双峰分别对应的最可几孔径为1‑10纳米和15‑40纳米。

【技术特征摘要】
1.一种球形小粒径介孔复合材料，其特征在于，该球形小粒径介孔复合材料含有具有三维立方笼状孔道结构的介孔分子筛材料，而且该球形小粒径介孔复合材料的平均粒径为21-29微米，比表面积为200-650平方米/克，孔体积为0.5-1.5毫升/克，孔径呈双峰分布，且双峰分别对应的最可几孔径为1-10纳米和15-40纳米。2.根据权利要求1所述的球形小粒径介孔复合材料，所述球形小粒径介孔复合材料的平均粒径为22-28微米，比表面积为250-350平方米/克，孔体积为1.0-1.5毫升/克，孔径呈双峰分布，且双峰分别对应的最可几孔径为5-10纳米和20-35纳米。3.一种球形小粒径介孔复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)提供具有三维立方笼状孔道结构的介孔分子筛材料或者制备具有三维立方笼状孔道结构的介孔分子筛材料的滤饼，作为组分a；(2)提供硅胶或者制备硅胶的滤饼，作为组分b；(3)将所述组分a和所述组分b进行混合和第一球磨，将得到的第一球磨浆料与水混合制浆，然后进行第二球磨并得到第二球磨浆料，将第二球磨浆料进行喷雾干燥后采用旋风分离技术进行筛选；其中，上述步骤使得所述球形小粒径介孔复合材料的平均粒径为21-29微米，比表面积为200-650平方米/克，孔体积为0.5-1.5毫升/克，孔径呈双峰分布，且双峰分别对应的最可几孔径为1-10纳米和15-40纳米。4.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤(3)中，相对于100重量份的所述组分a的用量，所述组分b的用量为1-200重量份，优选为20-180重量份，更优选为50-150重量份。5.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤(1)中，制备具有三维立方笼状孔道结构的介孔分子筛材料的滤饼的过程包括：将模板剂、硫酸钾、酸剂和硅源进行第一混合接触，并将得到的混合物进行晶化和过滤；优选地，模板剂、硫酸钾和硅源的摩尔比为1：100-800：50-300；优选地，所述模板剂为三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯；所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸钠和硅溶胶中的至少一种；所述酸剂为盐酸、硫酸、硝酸和氢溴酸中的至少一种水溶液；优选地，所述第一混合接触的条件包括：温度为10-60℃，时间为10-72小时，pH值为1-7；所述晶化的条件包括：温度为30-150℃，时间为10-72小时；优选地，在步骤(2)中，制备硅胶的滤饼的过程包括：将水玻璃、多元醇和无机酸进行第二混合接触，并将得到的混合物进...

【专利技术属性】
技术研发人员：亢宇，张明森，吕新平，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11