一种(±)‑macahydantoin revised B的规模化合成制备方法技术

本发明专利技术公开了一种(±)‑macahydantoin revised B的规模化合成制备方法。所述的(±)‑修正的玛咖硫脲B，是从药用植物玛咖中发现的天然生物碱类化合物，化学结构为：

A (+) macahydantoin revised B scale synthesis preparation method

The invention discloses a (+) macahydantoin revised B scale synthesis preparation method. The (+) modified Maca thiourea B, is a natural alkaloid compounds from medicinal plants found in Maca, chemical structure:

【技术实现步骤摘要】
一种(±)-macahydantoinrevisedB的规模化合成制备方法
本专利技术属于化合物合成
，具体涉及一种(±)-macahydantoinrevisedB的规模化合成制备方法。
技术介绍
玛咖(拉丁名为LepidiummeyeniiWalp)，是著名的药食两用植物，素有“秘鲁人参”的美誉。我国于1990年初引种，在云南丽江香格里拉地区有广泛的种植。研究者对该植物的化学成分研究表明，该植物中含有一种具有新颖的具有1,3-diazabicyclo[3.3.1]nonane骨架的含硫生物碱(±)-macahydantoinB，提示该成分可能是玛咖作为药食两用植物的主要活性成分之一（参考文献为：Yu,M.Y.;Qin,X.J.;Shao,L.D.;Peng,X.R.;Li,L.;Yang,H.;Qiu,M.H.MacahydantoinsAandB,twonewthiohydantoinderivativesfromMaca(Lepidiummeyenii):structuralelucidationandconcisesynthesisofmacahydantoinA.T本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种(±)‑macahydantoin revised B的规模化合成制备方法，其特征在于所述的(±)‑修正的玛咖硫脲B，英文名为(±)‑macahydantoin revised B，是从药用植物玛咖中发现的天然生物碱类化合物，其结构特点是由4‑methyl‑hexahydropyrrolo[1,2‑c]imidazole母核和一个甲氧基苄基取代基组成，化学结构为：

【技术特征摘要】
1.一种(±)-macahydantoinrevisedB的规模化合成制备方法，其特征在于所述的(±)-修正的玛咖硫脲B，英文名为(±)-macahydantoinrevisedB，是从药用植物玛咖中发现的天然生物碱类化合物，其结构特点是由4-methyl-hexahydropyrrolo[1,2-c]imidazole母核和一个甲氧基苄基取代基组成，化学结构为：；规模化合成制备方法是以tert-butylpyrrolidine-2-carboxylate为反应起始原料，与多聚甲醛的1,3-偶级加成反应得到tert-butylhexahydropyrrolo[1,2-c]oxazole-7a-carboxylate，然后在浓盐酸乙醇溶液中水解得到2-(hydroxymethyl)pyrrolidine-2-carboxylicacid盐酸盐，再通过与3-甲氧基苄基异硫氰酸酯的Edman反应得到目标物(±)-修正的玛咖硫脲B，具体合成路线为：。2.根据权利要求1所述的(±)-macahydantoinrevisedB的规模化合成制备方法，其特征在于tert-butylhexahydropyrrolo[1,2-c]oxazole-7a-carboxylate的具体制备是以tert-butylpyrrolidine-2-carboxylate和多聚甲醛tert-butylpyrrolidine-2-carboxylate溶解在无水甲苯中，用玻璃耐压密封管反应，100~120℃下搅拌反应12~48h得到反应液a，反应液a经抽滤瓶抽滤过滤掉未反应的多聚甲醛，后减压蒸干，然后加入水制备成悬浮液，再用有机溶剂萃取2~5次，合并有机溶剂，减压蒸干，干燥1~12h得到目标物tert-butylhexahydropyrrolo[1,2-c]oxazole-7a-carboxylate粗品。3.根据权利要求2所述的(±)-macahydantoinrevisedB的规模化合成制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙酸乙酯。4.根据权利要求2所述的(±)-macahydantoinrevisedB的规模化合成制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：周敏，马航赢，张芮绮，马司颖，李璐，
申请(专利权)人：云南民族大学，
类型：发明
国别省市：云南,53