一种高色牢度织物染料的制备方法技术

本发明专利技术涉及天然染料制备技术领域，具体涉及一种高色牢度织物染料的制备方法。本发明专利技术首先制得比表面积极大的花簇状水滑石吸附料，同时经过胺化改性，吸附性能优异，用其吸附染料粗品，一方面提高了染料的纯度，另一方面在后续用酸解吸染料的过程中，酸液还能溶解水滑石中少量的镁铝镍锌金属离子，使得最终制得的染料中带有微量金属离子，这些金属离子的存在可以使天然染料和植物之间形成金属配位键，配位键产生的键合力使得天然染料固色的牢度也得以提高，使得天然染料的色牢度得到显著改善，并且这些金属配位键的形成产生的金属色还能起到强化染料色泽的效果，具有明显的增色效应，提高天然染料的色泽度。

A method for the preparation of dyestuff with high color fastness

The invention relates to the technical field of natural dyestuff preparation, in particular to a preparation method of dyestuff dyes with high color fastness. The invention firstly made great flower like hydrotalcite adsorption material surface area, at the same time after amination modification, excellent adsorption performance, the adsorption of dye crude, has improved the purity of dyes, on the other hand, in the subsequent process with acid dye desorption, magnesium nickel zinc metal ion amount of acid it can dissolve in water talc, with trace metal ions that ultimately prepared dyes in the presence of these metal ions can make the formation of metal ligand bond between natural dyes and plant coordination bond yields bond together to make solid color fastness of natural dyes is improved, the color fastness of natural dyes can be significantly improved. And the formation of these metal ligand bond to produce metallic color but also to strengthen the dye color effect, has obvious hyperchromic effect, improve the color of natural dye.

【技术实现步骤摘要】
一种高色牢度织物染料的制备方法
本专利技术涉及天然染料制备
，具体涉及一种高色牢度织物染料的制备方法。
技术介绍
大多数合成染料来自石油和煤焦油的产物，一些原料、中间体以及染料本身可能会污染环境，还可能使穿着者或应用者受到伤害。另外，合成染料的原料随着石油资源的消耗也逐渐显得不足。因此，无论从环境保护还是从可持续发展考虑，都有必要重新利用人类已经利用了几千年，既是生态的、又是可再生的、具有保健功效的植物染料。从人类社会产生的那一刻起，人类就已懂得从大自然的植物中得到各种的颜色来美饰自己的服饰。他们从野草或者树枝中挤出液汁，将获得的色彩用于染色或者绘制其他图案，但由于气候的影响、季节的变迁、植物染色方法的差异，使得所得到的颜色更是千差万别，这听起来更像是大自然赋予我们的植物染料不可思议的趣味性。天然植物染料主要来源是植物的根、茎、叶等部位，其色素一般可以自然降解，且大部分无毒性和其他的副作用，对环境没有危害，天然植物染料存在的各种优点使其日渐成为新型染料开发的重点。但是天然染料用于织物染色存在着色牢度低、耐热性差、染色后光泽度低的缺陷，因此专利技术一种色牢度高，耐热性好且染色后光泽鲜艳的新型天然植物染料对天然染料制备
具有积极的意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对目前常见的天然染料用于织物染色存在着色牢度低、耐热性差、染色后光泽度低的缺陷，提供了一种高色牢度织物染料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种高色牢度织物染料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取10～15g硝酸镁、12～14g硝酸铝、13～16g硝酸镍和16～20g硝酸锌溶于200～300mL去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和碳酰胺溶液混合后得到混合液；（2）将上述混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入六次甲基四胺和柠檬酸钠，搅拌后密闭水热釜，在150～170℃下水热反应20～24h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗3～5遍，并干燥，得到自制花簇状吸附料；（3）称取桑椹放入榨汁机中榨汁，得到桑椹汁，先将桑椹汁放入温室中，自然静置发霉3～5天，再将发霉后的桑椹汁装入发酵罐中，密封发酵，得到发酵产物；（4）将上述发酵产物和乙醇溶液混合后装入超声萃取仪中，以300～400W的功率和30～40kHz的频率超声萃取1～2h，过滤得到滤液，即为染料粗品；（5）将上述染料粗品和自制花簇状吸附料混合，放在摇床上振荡吸附6～8h直至染料粗品变为透明，停止吸附，过滤分离得到滤饼，再将滤饼和盐酸混合，加热升温至70～80℃，保温搅拌，解吸处理3～5h，过滤得到滤液即为解吸液；（6）将上述解吸液放入浓缩罐中，减压浓缩，得到浓缩液，最后将浓缩液喷雾干燥后即得高色牢度织物染料。步骤（1）中所述的混合盐溶液和碳酰胺溶液的体积比为3:1，碳酰胺溶液的质量分数为30%。步骤（2）中所述的六次甲基四胺的加入量为混合液质量的2%，柠檬酸钠的加入量为混合液重量的5%，干燥温度为70～80℃，干燥时间为4～5h。步骤（3）中所述的温室的温度为30～35℃、空气相对湿度为60～70%，密封发酵的温度为35～45℃，密封发酵的时间为7～9天。步骤（4）中所述的发酵产物和乙醇溶液的质量比为1:10，乙醇溶液的质量分数为70%。步骤（5）中所述的染料粗品和自制花簇状吸附料的质量比为5:1，滤饼和盐酸的质量比为5:4，盐酸的质量分数为40%。步骤（6）中所述的减压浓缩的压力为70～80Pa，减压浓缩的时间为1～2h。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术首先以金属硝酸盐作为原料，将其和尿素溶液混合，通过水热法制得吸附性极佳的水滑石吸附料，其中添加的柠檬酸钠作为诱导剂，其分子结构中具有三个羧基，可以水热过程中形成的水滑石纳米粒子表面发生络合作用，形成金属螯合粒子，提高了水滑石的分散稳定性，诱导晶体的成核和晶化过程，并且柠檬酸根离子以单层垂直方式排列在水滑石层间，最终得到比表面积极大的花簇状水滑石吸附料，同时经过胺化改性，吸附性能优异，用其吸附染料粗品，一方面提高了染料的纯度，另一方面在后续用酸解吸染料的过程中，酸液还能溶解水滑石中少量的镁铝镍锌金属离子，使得最终制得的染料中带有微量金属离子，这些金属离子的存在可以使天然染料和植物之间形成金属配位键，配位键产生的键合力使得天然染料固色的牢度也得以提高，使得天然染料的色牢度得到显著改善，并且这些金属配位键的形成产生的金属色还能起到强化染料色泽的效果，具有明显的增色效应，提高天然染料的色泽度；（2）本专利技术制得染料在制备过程中经过发酵工序，发酵的过程中，桑椹汁中的氨基酸类活性物质被微生物降解，产生大量羟基、氨基和羧基基团，这些基团在微生物的自交联作用下被引入到染料粒子表面，这些基团除了可以自身交联成膜外，还可以和织物纤维上的基团形成氢键和分子间力结合，从而进一步提高染料的色牢度，具有广阔的应用前景。具体实施方式称取10～15g硝酸镁、12～14g硝酸铝、13～16g硝酸镍和16～20g硝酸锌溶于200～300mL去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和质量分数为30%的碳酰胺溶液按体积比为3:1混合后得到混合液；将混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入混合液质量2%的六次甲基四胺和混合液重量5%的柠檬酸钠，搅拌10～15min后密闭水热釜，在150～170℃下水热反应20～24h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗3～5遍，并放入烘箱在70～80℃下干燥4～5h，得到自制花簇状吸附料；称取桑椹放入榨汁机中榨汁，得到桑椹汁，先将桑椹汁放入温度为30～35℃、空气相对湿度为60～70%的温室中，自然静置发霉3～5天，再将发霉后的桑椹汁装入发酵罐中，密封罐口后在35～45℃下密封发酵7～9天，得到发酵产物；将发酵产物和质量分数为70%的乙醇溶液按质量比为1:10混合后装入超声萃取仪中，以300～400W的功率和30～40kHz的频率超声萃取1～2h，过滤得到滤液，即为染料粗品；将染料粗品和自制花簇状吸附料按质量比为5:1混合，放在摇床上振荡吸附6～8h直至染料粗品变为透明，停止吸附，过滤分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为40%的盐酸溶液按质量比为5:4混合，加热升温至70～80℃，保温搅拌，解吸处理3～5h，过滤得到滤液即为解吸液；将解吸液放入浓缩罐中，降低罐内压力至70～80Pa，减压浓缩1～2h，得到浓缩液，最后将浓缩液喷雾干燥后即得高色牢度织物染料。实例1称取10g硝酸镁、12g硝酸铝、13g硝酸镍和16g硝酸锌溶于200mL去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和质量分数为30%的碳酰胺溶液按体积比为3:1混合后得到混合液；将混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入混合液质量2%的六次甲基四胺和混合液重量5%的柠檬酸钠，搅拌10min后密闭水热釜，在150℃下水热反应20h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗3遍，并放入烘箱在70℃下干燥4h，得到自制花簇状吸附料；称取桑椹放入榨汁机中榨汁，得到桑椹汁，先将桑椹汁放入温度为30℃、空气相对湿度为60%的温室中，自然静置发霉3天，再将发霉后的桑椹汁装入发酵罐中，密封罐口后在35℃下密封发酵7天，得到发酵产物；将发酵产物和质量分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高色牢度织物染料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取10～15g硝酸镁、12～14g硝酸铝、13～16g硝酸镍和16～20g硝酸锌溶于200～300mL去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和碳酰胺溶液混合后得到混合液；（2）将上述混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入六次甲基四胺和柠檬酸钠，搅拌后密闭水热釜，在150～170℃下水热反应20～24h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗3～5遍，并干燥，得到自制花簇状吸附料；（3）称取桑椹放入榨汁机中榨汁，得到桑椹汁，先将桑椹汁放入温室中，自然静置发霉3～5天，再将发霉后的桑椹汁装入发酵罐中，密封发酵，得到发酵产物；（4）将上述发酵产物和乙醇溶液混合后装入超声萃取仪中，以300～400W的功率和30～40kHz的频率超声萃取1～2h，过滤得到滤液，即为染料粗品；（5）将上述染料粗品和自制花簇状吸附料混合，放在摇床上振荡吸附6～8h直至染料粗品变为透明，停止吸附，过滤分离得到滤饼，再将滤饼和盐酸混合，加热升温至70～80℃，保温搅拌，解吸处理3～5h，过滤得到滤液即为解吸液；（6）将上述解吸液放入浓缩罐中，减压浓缩，得到浓缩液，最后将浓缩液喷雾干燥后即得高色牢度织物染料。...

【技术特征摘要】
1.一种高色牢度织物染料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取10～15g硝酸镁、12～14g硝酸铝、13～16g硝酸镍和16～20g硝酸锌溶于200～300mL去离子水中得到混合盐溶液，将混合盐溶液和碳酰胺溶液混合后得到混合液；（2）将上述混合液装入水热釜中，再向水热釜中加入六次甲基四胺和柠檬酸钠，搅拌后密闭水热釜，在150～170℃下水热反应20～24h，过滤分离得到沉淀，依次用无水乙醇和水冲洗3～5遍，并干燥，得到自制花簇状吸附料；（3）称取桑椹放入榨汁机中榨汁，得到桑椹汁，先将桑椹汁放入温室中，自然静置发霉3～5天，再将发霉后的桑椹汁装入发酵罐中，密封发酵，得到发酵产物；（4）将上述发酵产物和乙醇溶液混合后装入超声萃取仪中，以300～400W的功率和30～40kHz的频率超声萃取1～2h，过滤得到滤液，即为染料粗品；（5）将上述染料粗品和自制花簇状吸附料混合，放在摇床上振荡吸附6～8h直至染料粗品变为透明，停止吸附，过滤分离得到滤饼，再将滤饼和盐酸混合，加热升温至70～80℃，保温搅拌，解吸处理3～5h，过滤得到滤液即为解吸液；（6）将上述解吸液放入浓缩罐中，减压浓缩，得到浓缩液，最后将浓缩液喷雾干燥后即得高色牢...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨立军，林茂兰，
申请(专利权)人：常州建轩纺织品有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32