一种高延伸率耐烧蚀丁腈绝热层材料及其制造方法技术

本发明专利技术提供了一种高延伸率耐烧蚀丁腈绝热层材料及其制造方法，制备的高延伸率耐烧蚀丁腈绝热层材料，以重量份计，包括丁腈橡胶100～102份，硬脂酸1.5～3份，氧化锌5～8份，碳化硅8～10份，硼酚醛树脂20～25份，十溴二苯醚20～30份，三氧化二锑10～15份，白炭黑15～20份，癸二酸二辛酯10～20份，芳纶短切纤维5～8份和过氧化二异丙苯3～5份。本发明专利技术采用过氧化二异丙苯硫化体系，通过添加白炭黑和功能性酚醛树脂等材料改善丁腈橡胶绝热层的力学性能和烧蚀性能，实现丁腈橡胶绝热层的高延伸率和耐烧蚀性。

A high elongation ablative nitrile adiabatic material and its manufacturing method

【技术实现步骤摘要】
一种高延伸率耐烧蚀丁腈绝热层材料及其制造方法
本专利技术涉及一种固体火箭发动机燃烧室内防热绝热层材料，也适用于结构型绝热层，如脉冲发动机用软隔板、推进剂包覆套等。
技术介绍
绝热层是固体火箭发动机内防热结构的重要部分，起着防止发动机燃烧室壳体内温度达到危及自身结构完整性，承担着抵抗高温、高燃气流及颗粒物冲蚀的作用。对于结构型绝热层还起着安全隔离推进剂，保护推进剂非正常点燃的重要作用。常见的绝热层材料主要有三元乙丙橡胶绝热层、丁腈橡胶绝热层和橡胶/纤维复合绝热层材料等。随着火箭、导弹技术的发展，绝热层材料的性能要求除了具有良好的防热耐烧蚀性能，而且对绝热层的结构化应用提出了更高的要求。绝热层不再是单一的整体，因结构的需要有可能会分为若干部分，通过局部粘接一体化，要求绝热层不仅能够发挥防热抗烧蚀的作用，还能够承受推进剂受压或燃气工作带来的大变形，即需要较高的力学性能。三元乙丙橡胶因其热分解温度高，热分解吸热大，耐热氧老化性能好，充填系数大，与多种推进剂及壳体复合材料均有良好的相容性，是发动机理想的壳体内绝热材料，但是三元乙丙的极性低，粘接性能较差，限制了其结构化应用能力。丁腈橡胶绝热层具有较高的极性，赋予了其较高的粘接性能，在结构化应用方面优于三元乙丙橡胶绝热层，但是其耐烧蚀性和力学性能较低。复合结构的绝热层材料在固体火箭发动机中的应用较少，要求绝热层的耐烧蚀性能、力学性能和粘接性能三者均能满足结构化要求，相比之下，丁腈橡胶烧蚀性能低于三元乙丙橡胶，力学性能相差不明显，但粘接性能较优异。另外，常见的硫磺硫化橡胶体系，容易存在材料灼烧的风险，影响材料的性能。专利
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种高延伸率耐烧蚀丁腈绝热层材料，采用过氧化二异丙苯硫化体系，通过添加白炭黑和功能性酚醛树脂等材料改善丁腈橡胶绝热层的力学性能和烧蚀性能，实现丁腈橡胶绝热层的高延伸率和耐烧蚀性。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术的绝热层材料配方如下：一种高延伸率耐烧蚀丁腈绝热层材料，以重量份计，包括以下组份：丁腈橡胶100～102份，硬脂酸1.5～3份，氧化锌5～8份，碳化硅8～10份，硼酚醛树脂20～25份，十溴二苯醚20～30份，三氧化二锑10～15份，白炭黑15～20份，癸二酸二辛酯10～20份，芳纶短切纤维5～8份和过氧化二异丙苯3～5份。本专利技术还提供上述高延伸率耐烧蚀丁腈绝热层材料的制备方法，包括以下步骤：1)将芳纶短切纤维和白炭黑于80℃下烘干1h；2)将100～102重量份的丁腈橡胶于开炼机上薄通5～8遍；3)依次将5～8重量份氧化锌、1.5～3重量份硬脂酸、8～10重量份碳化硅、20～25重量份硼酚醛树脂、20～30重量份十溴二苯醚、10～15重量份三氧化二锑加入丁腈橡胶，辊距为3mm，切胶翻滚3遍；4)分多次加入15～20重量份白炭黑和10～20重量份癸二酸二辛酯，辊距为3mm，切胶翻滚3遍；5)分多次加入5～8重量份芳纶短切纤维，切胶翻滚3遍，辊距为3mm；6)薄通2遍，辊距为0.3mm；再于辊距3mm，切胶翻滚2遍；重复本步骤3遍；7)加入3～5重量份的过氧化二异丙苯，辊距3mm，切胶翻滚2遍；8)薄通2遍，辊距为0.3mm；再于辊距3mm，切胶翻滚2遍；重复本步骤2遍；9)辊距6mm～7mm出片，冷却放置；10)静置24h后，进行返炼；薄通2遍，辊距为0.3mm；再于辊距3mm，切胶翻滚2遍；重复本步骤2遍；11)出片，在160℃±2℃下硫化60～70min，压力5～12MPa。本专利技术的有益效果是：制备的丁腈橡胶绝热层性能在力学性能和耐烧蚀性能方面提高效果明显，具体见下表：绝热层的耐烧蚀能力体现在材料的成碳率，而成碳率在很大程度上决定于所使用的树脂，均匀、致密的成碳结构和高的碳层强度，能够有效的抵抗气流以及颗粒物的冲刷，对未碳化化部分起到了保护作用。本专利技术采用硼酚醛树脂具有高含碳量、高芳基化、高分子量和高交联密度的结构特点，成碳率高，耐高温性好，是改进碳层质量的重要材料。白炭黑是橡胶的主要补强填料，其补强机理一般认为是白炭黑颗粒小，比表面积大，与橡胶之间接触面积多，形成大量的化学界面，对材料的力学性能有着重要的作用。另外，合理的炼制工艺对材料性能的稳定性、一致性有着一定的影响。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进一步说明，本专利技术包括但不仅限于下述实施例。本专利技术的绝热层材料配方如下：序号配方组分名称配方组分配比(重量)备注1丁腈橡胶100～102基体2硬脂酸1.5～3.0促进剂3氧化锌5～8促进剂4碳化硅8～10增强剂5硼酚醛树脂20～25耐烧蚀填料6十溴二苯醚20～30耐烧蚀填料、耐热剂7三氧化二锑10～15阻燃剂8白炭黑15～20阻燃剂9癸二酸二辛酯10～20耐烧蚀填料、增强剂10芳纶短切纤维5～8塑化剂11过氧化二异丙苯3～5硫化剂本专利技术绝热层材料的制备工艺流程为：1)根据比例，配料；2)将称量好的芳纶短切纤维、白炭黑于80℃下烘干1h；3)将称量好的丁腈橡胶，于开炼机上薄通5遍～8遍；4)依次将氧化锌、硬脂酸、碳化硅、硼酚醛树脂、十溴二苯醚、三氧化二锑加入丁腈橡胶，辊距为3mm；切胶翻滚3遍；5)分多次加入白炭黑和癸二酸二辛酯，辊距为3mm；切胶翻滚3遍；6)分多次加入芳纶短切纤维，切胶翻滚3遍，辊距为3mm；7)薄通2遍，辊距为0.3mm，再于辊距3mm，切胶翻滚2遍；重复该步3遍；8)加入过氧化二异丙苯，辊距3mm，切胶翻滚2遍；9)薄通2遍，辊距为0.3mm，再于辊距3mm，切胶翻滚2遍；重复该步2遍；10)将辊距打在6mm～7mm出片，冷却放置；11)静置24h后，进行返炼。薄通2遍，辊距为0.3mm，再于辊距3mm，切胶翻滚2遍；重复该步2遍；12)出片，制作性能测试试件。硫化温度160℃±2℃，时间60min～70min，压力5MPa～12MPa(与平板硫化机及模具相关)。实例1(1)称量配方各组分按照下表称量配方各组分。(2)绝热层炼制a)将称量好的芳纶短切纤维、白炭黑于80℃下烘干1h；b)将丁腈橡胶，于开炼机上薄通5遍～8遍；c)依次加入氧化锌、硬脂酸、碳化硅、硼酚醛树脂、十溴二苯醚、三氧化二锑，辊距为3mm；切胶翻滚3遍；d)分3次加入白炭黑和癸二酸二辛酯，辊距为3mm；切胶翻滚3遍；e)分5次加入芳纶短切纤维，切胶翻滚3遍，辊距为3mm；f)薄通2遍，辊距为0.3mm，再于辊距3mm，切胶翻滚2遍；重复该步3遍；g)加入过氧化二异丙苯，辊距3mm，切胶翻滚2遍；h)薄通2遍，辊距为0.3mm，再于辊距3mm，切胶翻滚2遍；重复该步2遍；i)出片，冷却放置；j)静置24h后，返炼。薄通2遍，辊距为0.3mm，再于辊距3mm，切胶翻滚2遍；重复该步2遍；k)出片，制作性能测试试件。硫化温度160℃，时间60min，压力10MPa。(3)性能测试所炼制绝热层材料性能测试结果如下：实例2(1)称量配方各组分按照下表称量配方各组分。(2)绝热层炼制a)将称量好的芳纶短切纤维、白炭黑于80℃下烘干1h；b)将丁腈橡胶，于开炼机上薄通5遍～8遍；c)依次加入氧化锌、硬脂酸、碳化硅、硼酚醛树脂、十溴二苯醚、三氧化二锑，辊距为3mm；切胶翻滚3遍；d)分3次加入白炭黑和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高延伸率耐烧蚀丁腈绝热层材料，其特征在于以重量份计，包括以下组份：丁腈橡胶100～102份，硬脂酸1.5～3份，氧化锌5～8份，碳化硅8～10份，硼酚醛树脂20～25份，十溴二苯醚20～30份，三氧化二锑10～15份，白炭黑15～20份，癸二酸二辛酯10～20份，芳纶短切纤维5～8份和过氧化二异丙苯3～5份。

【技术特征摘要】
1.一种高延伸率耐烧蚀丁腈绝热层材料，其特征在于以重量份计，包括以下组份：丁腈橡胶100～102份，硬脂酸1.5～3份，氧化锌5～8份，碳化硅8～10份，硼酚醛树脂20～25份，十溴二苯醚20～30份，三氧化二锑10～15份，白炭黑15～20份，癸二酸二辛酯10～20份，芳纶短切纤维5～8份和过氧化二异丙苯3～5份。2.一种权利要求1所述高延伸率耐烧蚀丁腈绝热层材料的制造方法，其特征在于包括下述步骤：1)将芳纶短切纤维和白炭黑于80℃下烘干1h；2)将100～102重量份的丁腈橡胶于开炼机上薄通5～8遍；3)依次将5～8重量份氧化锌、1.5～3重量份硬脂酸、8～10重量份碳化硅、20～25重量份硼酚醛树脂、20～30重量份十溴二苯醚、10～15重...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦锋，包乐，祁本利，李晓奋，耿志刚，张崇耿，
申请(专利权)人：西安长峰机电研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61