硅丙乳液的实验室制备方法技术

本发明专利技术硅丙乳液的实验室制备方法涉及建筑涂料制备领域，具体涉及硅丙乳液的实验室制备方法，包括以下步骤：将丙烯酸酯单体用5%的氢氧化钠溶液及去离子水清洗，并减压蒸馏去除阻聚剂；在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四口瓶中加入壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠混合乳化剂、去离子水，搅拌混合均匀，然后加入八甲基环四硅氧烷和乙烯基三乙氧基硅烷的有机硅混合物，用催化剂调节溶液为酸性，高速搅拌预乳化1 h，后升温至90～95度反应3 h，降温至40～50度，用氢氧化钠调溶液至中性，加入缓冲剂，通入氮气10min；本发明专利技术工艺流程简单，操作方便，且大大提高产品性能，降低成本，适用于工业生产。

Laboratory preparation of silicone acrylate emulsion

The invention relates to a preparation method of laboratory silicone acrylic emulsion relates to building coating preparation field, particularly relates to a method for laboratory preparation of silicone acrylate emulsion, which comprises the following steps: 5% sodium hydroxide solution and deionized water cleaning with acrylate monomer, and vacuum distillation to remove the inhibitor; in a stirrer, reflux condenser, thermometer, drop the four funnel flask / twelve mixed emulsifier, sodium polyoxyethylene deionized water, mixing evenly, and then adding organosilicon mixture of eight methyl siloxane ring four and ethylsiloxane, adjust the solution for acid catalyst, high-speed stirring pre emulsification 1 h, after heating to 90~95 degrees 3 h. Cooling to 40~50 degrees, with a sodium hydroxide solution to neutral tone, adding nitrogen into the buffer, the process is 10min; Simple, easy to operate, and greatly improve the performance of the product, reduce the cost, suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
硅丙乳液的实验室制备方法
本专利技术涉及建筑涂料制备领域，具体涉及硅丙乳液的实验室制备方法。
技术介绍
涂料涂饰于物体表面能与基体材料很好粘结并形成完整而坚韧保护膜的物料，称为涂料。涂料与油漆是同一概念。油漆是人们沿用已久的习惯名称，引进我国后，就一直利用在建筑行业。涂料的作用可以概括为三个方面：保护作用，装饰作用，特殊功能作用。涂料的一般组成：包含成膜物质、颜填料、溶剂、助剂。近年来，随着房地产业的兴旺，建筑涂料的应用越来越多。国内以苯丙或纯丙乳液为基料的乳液涂料得到极大发展，但从耐水性、耐沾污性和耐候性来讲，尚不能令人满意。这与耐候性、耐沾污性和保色性好的高性能高档涂料要求相矛盾。国外最新研发了氟碳树脂涂料、丙烯酸聚氨酯涂料和有机硅改性丙烯酸酯涂料3类高档涂料产品。而用有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液(简称硅丙乳液)，将有机硅组分引入丙烯酸树脂，利用其Si-O键能大、表面能低、分子链柔性大等特点改性丙烯酸树脂，所制得的硅丙乳胶涂料具有环境友好特性并且性能比前者有明显提高，价格适中，引起了国内建筑和涂料行业的极大兴趣。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供一种工艺流程简单，操作方便，且大大提高产品性能，降低成本的硅丙乳液的实验室制备方法。本专利技术硅丙乳液的实验室制备方法，包括以下步骤：第一步，将丙烯酸酯单体用5%的氢氧化钠溶液及去离子水清洗，并减压蒸馏去除阻聚剂；第二步，在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四口瓶中加入壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠混合乳化剂、去离子水，搅拌混合均匀，然后加入八甲基环四硅氧烷和乙烯基三乙氧基硅烷的有机硅混合物，用催化剂调节溶液为酸性，高速搅拌预乳化1h，后升温至90～95度反应3h，降温至40～50度，用氢氧化钠调溶液至中性，加入缓冲剂，通入氮气10min；第三步，在带有搅拌装置的三口瓶中将壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠的复合乳化剂溶于去离子水中，然后加入乙烯基三乙氧基硅烷，加入丙烯酸酯单体、引发剂的混合物，高速搅拌预乳化0.5h，得预乳液，然后分两阶段采用不同温度聚合，第一阶段为滴加单体阶段，保持温度75～80度，使反应体系稳定；滴加完单体后进入第二阶段聚合，第二阶段聚合将温度再升温至85～90度进行保温熟化1h，加快反应速率，降低未反应的单体量，后冷却至室温，用氨水调节pH值为7～8，用100目的铜网过滤出料。优选地，引发剂溶液为过硫酸铵溶液。优选地，缓冲剂为碳酸氢钠溶液。优选地，催化剂为对甲苯磺酸溶液。本专利技术工艺流程简单，操作方便，且大大提高产品性能，降低成本，适用于工业生产。具体实施方式实施例一：本专利技术硅丙乳液的实验室制备方法，包括以下步骤：第一步，将丙烯酸酯单体用5%的氢氧化钠溶液及去离子水清洗，并减压蒸馏去除阻聚剂；第二步，在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四口瓶中加入壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠混合乳化剂、去离子水，搅拌混合均匀，然后加入八甲基环四硅氧烷和乙烯基三乙氧基硅烷的有机硅混合物，用催化剂调节溶液为酸性，高速搅拌预乳化1h，后升温至90～95度反应3h，降温至40～50度，用氢氧化钠调溶液至中性，加入缓冲剂，通入氮气10min；第三步，在带有搅拌装置的三口瓶中将壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠的复合乳化剂溶于去离子水中，然后加入乙烯基三乙氧基硅烷，加入丙烯酸酯单体、引发剂的混合物，高速搅拌预乳化0.5h，得预乳液，然后分两阶段采用不同温度聚合，第一阶段为滴加单体阶段，保持温度75～80度，使反应体系稳定；滴加完单体后进入第二阶段聚合，第二阶段聚合将温度再升温至85～90度进行保温熟化1h，加快反应速率，降低未反应的单体量，后冷却至室温，用氨水调节pH值为7～8，用100目的铜网过滤出料。实施例二：本专利技术硅丙乳液的实验室制备方法，包括以下步骤：第一步，将丙烯酸酯单体用5%的氢氧化钠溶液及去离子水清洗，并减压蒸馏去除阻聚剂；第二步，在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四口瓶中加入壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠混合乳化剂、去离子水，搅拌混合均匀，然后加入八甲基环四硅氧烷和乙烯基三乙氧基硅烷的有机硅混合物，用催化剂调节溶液为酸性，高速搅拌预乳化1h，后升温至90～95度反应3h，降温至40～50度，用氢氧化钠调溶液至中性，加入缓冲剂，通入氮气10min；第三步，在带有搅拌装置的三口瓶中将壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠的复合乳化剂溶于去离子水中，然后加入乙烯基三乙氧基硅烷，加入丙烯酸酯单体、引发剂的混合物，高速搅拌预乳化0.5h，得预乳液，然后分两阶段采用不同温度聚合，第一阶段为滴加单体阶段，保持温度75～80度，使反应体系稳定；滴加完单体后进入第二阶段聚合，第二阶段聚合将温度再升温至85～90度进行保温熟化1h，加快反应速率，降低未反应的单体量，后冷却至室温，用氨水调节pH值为7～8，用100目的铜网过滤出料。引发剂溶液为过硫酸铵溶液。实施例三：本专利技术硅丙乳液的实验室制备方法，包括以下步骤：第一步，将丙烯酸酯单体用5%的氢氧化钠溶液及去离子水清洗，并减压蒸馏去除阻聚剂；第二步，在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四口瓶中加入壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠混合乳化剂、去离子水，搅拌混合均匀，然后加入八甲基环四硅氧烷和乙烯基三乙氧基硅烷的有机硅混合物，用催化剂调节溶液为酸性，高速搅拌预乳化1h，后升温至90～95度反应3h，降温至40～50度，用氢氧化钠调溶液至中性，加入缓冲剂，通入氮气10min；第三步，在带有搅拌装置的三口瓶中将壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠的复合乳化剂溶于去离子水中，然后加入乙烯基三乙氧基硅烷，加入丙烯酸酯单体、引发剂的混合物，高速搅拌预乳化0.5h，得预乳液，然后分两阶段采用不同温度聚合，第一阶段为滴加单体阶段，保持温度75～80度，使反应体系稳定；滴加完单体后进入第二阶段聚合，第二阶段聚合将温度再升温至85～90度进行保温熟化1h，加快反应速率，降低未反应的单体量，后冷却至室温，用氨水调节pH值为7～8，用100目的铜网过滤出料。引发剂溶液为过硫酸铵溶液。缓冲剂为碳酸氢钠溶液，催化剂为对甲苯磺酸溶液。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅丙乳液的实验室制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将丙烯酸酯单体用5%的氢氧化钠溶液及去离子水清洗，并减压蒸馏去除阻聚剂；第二步，在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四口瓶中加入壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠混合乳化剂、去离子水，搅拌混合均匀，然后加入八甲基环四硅氧烷和乙烯基三乙氧基硅烷的有机硅混合物，用催化剂调节溶液为酸性，高速搅拌预乳化1 h，后升温至90～95 度反应3 h，降温至40～50度，用氢氧化钠调溶液至中性，加入缓冲剂，通入氮气 10min；第三步，在带有搅拌装置的三口瓶中将壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠的复合乳化剂溶于去离子水中，然后加入乙烯基三乙氧基硅烷，加入丙烯酸酯单体、引发剂的混合物，高速搅拌预乳化0.5 h，得预乳液，然后分两阶段采用不同温度聚合，第一阶段为滴加单体阶段，保持温度75～80度，使反应体系稳定；滴加完单体后进入第二阶段聚合，第二阶段聚合将温度再升温至85～90度进行保温熟化1 h，加快反应速率，降低未反应的单体量，后冷却至室温，用氨水调节pH值为7～8，用100目的铜网过滤出料。

【技术特征摘要】
1.一种硅丙乳液的实验室制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将丙烯酸酯单体用5%的氢氧化钠溶液及去离子水清洗，并减压蒸馏去除阻聚剂；第二步，在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四口瓶中加入壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠混合乳化剂、去离子水，搅拌混合均匀，然后加入八甲基环四硅氧烷和乙烯基三乙氧基硅烷的有机硅混合物，用催化剂调节溶液为酸性，高速搅拌预乳化1h，后升温至90～95度反应3h，降温至40～50度，用氢氧化钠调溶液至中性，加入缓冲剂，通入氮气10min；第三步，在带有搅拌装置的三口瓶中将壬基酚聚氧乙烯醚/十二烷基苯磺酸钠的复合乳化剂溶于去离子水中，然后加入乙烯基三乙氧基硅烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵江勇，
申请(专利权)人：赵江勇，
类型：发明
国别省市：陕西,61