一种含炭球的磁性活性炭混合物及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种含炭球的磁性活性炭混合物及其制备方法，将三氯化铁和二氯化铁的混合溶液中加入酚醛树脂，在碱性环境下加热反应，冷却离心洗涤，在高纯氮气氛围下炭化，得到含碳球的磁性活性炭；将活性炭粉末和含碳球的磁性活性炭经盐酸溶液预处理得到预处理的活性炭混合物；将三氯化铁和二氯化铁的混合溶液中加入预处理的活性炭混合物，搅拌均匀，一边滴加氢氧化钠溶液，一边恒温搅拌反应，反应结束后，升温陈化，过滤，烘干，洗涤至中性，再烘干，密封保存，得到含炭球的磁性活性炭混合物。本发明专利技术制备的含炭球的磁性活性炭混合物与臭氧催化氧化运用于含酚废水处理中，氧化效果稳定，回收及再生效果好，除酚率可达98％以上，COD去除率也可达68％以上。

A magnetic activated carbon mixture containing carbon ball and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种含炭球的磁性活性炭混合物及其制备方法
本专利技术属于活性炭吸附
，具体涉及一种含炭球的磁性活性炭混合物及其制备方法。
技术介绍
水是生命的源泉，人类的一切生存和活动都离不开水，由于全球水资源分布不均、人口的迅速增长以及生产工业水污染，现在很多国家已经严重缺水，水质污染已经严重危及了人们的健康。目前，废水的预处理主要是除去废水中颗粒比较大或者一些在性质上不利于后续操作的污染物的处理工艺。处理方法主要包括筛滤、重力分离、离心分离和过滤等，利用格栅、沉淀池和分离器等处理设备。活性炭是利用以碳为主的物质作原料，经过高温碳化之后而制成的外观为黑色的具有发达的空隙结构的吸附剂，是一种环境友好型吸附剂，原料简单充足、很强的耐酸耐碱性、可再生循环利用、不溶于水和有机溶剂等优点，且具有很大的比表面积和发达的空隙结构，因此对水中微量的农药、除草剂、杀虫剂和臭味等有机物具有很强的吸附效果。但是对于不同的活性炭，其吸附容量不仅和比表面积有关，还与其自身孔隙的构造和大小有关，且活性炭经表面改性处理或者负载金属改性，可以使活性炭具有不同的吸附性能，满足多种领域的吸附需求。中国专利CN104138743B公开的一种藻基磁性活性炭材料的制备方法及应用，采用一锅法制备，以蓝藻和铁前驱体溶液作为原料，将蓝藻浸渍于铁前驱体溶液后分离干燥，再在氮气氛围下，高温炭化得到藻基磁性活性碳材料，该藻基磁性活性碳材料在去除废水中的亚甲基蓝、甲基橙或者双酚A的应用，该制备方法简单，无需干燥、粉碎、过筛等前处理工艺，炭化后不需要洗涤、干燥来除去活化剂等步骤，制备的藻基磁性活性炭材料性质稳定，具有超顺磁性，易于分离，对污染物具有高效吸附性能。中国专利CN106984272A公开的一种用于水处理的磁性活性炭吸附剂的制备方法，以活性炭、铁盐和醋酸钠为原料，乙二醇为还原剂，采用水热/溶剂热法一步法制备，将部分三价铁还原成二价铁，将三氧化四铁颗粒在活性炭表面成核生长，得到磁性活性炭复合材料，该磁性复合材料对重金属离子和有机污染物的吸附，还可实现快速分离。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种含炭球的磁性活性炭混合物及其制备方法，将苯酚树脂和三氯化铁和二氯化铁反应碳化得到含碳球的磁性活性炭，再与活性炭粉末、三氯化铁和二氯化铁反应陈化，得到含炭球的磁性活性炭混合物。将含炭球的磁性活性炭混合物与与臭氧催化氧化运用于含酚废水处理中，氧化效果稳定，回收及再生效果好，除酚率可达98％以上，COD去除率也可达68％以上。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种含炭球的磁性活性炭混合物，所述含炭球的磁性活性炭混合物为预处理的活性炭混合物与三氯化铁和二氯化铁反应得到，所述活性炭混合物为含碳球的磁性活性炭和活性炭粉末，所述预处理的方法为盐酸预处理，所述所述含碳球的磁性活性炭为三氯化铁、二氯化铁和酚醛树脂作为原料炭化得到。作为上述技术方案的优选，所述含炭球的磁性活性炭混合物与臭氧催化氧化运用于含酚废水处理中。作为上述技术方案的优选，所述含炭球的磁性活性炭混合物在含酚废水中的投加量为2-4g/L，臭氧与含酚溶液的气水比为30-50:1。本专利技术的一种含炭球的磁性活性炭混合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将三氯化铁和二氯化铁的混合溶液中加入酚醛树脂，在碱性环境下加热反应，冷却离心洗涤，加入管式炉中，在高纯氮气氛围下炭化，得到含碳球的磁性活性炭；(2)将活性炭粉末和步骤(1)制备的含碳球的磁性活性炭在盐酸溶液中浸泡，用去离子水洗涤至中性后，烘干，得到预处理的活性炭混合物；(3)将三氯化铁和二氯化铁的混合溶液加入步骤(2)制备的预处理的活性炭混合物，搅拌均匀，一边滴加氢氧化钠溶液，一边在70℃下恒温搅拌反应，反应结束后，升温陈化，过滤，烘干，洗涤至中性，再烘干，密封保存，得到含炭球的磁性活性炭混合物。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)和步骤(3)中，三氯化铁和二氯化铁的混合溶液中三价铁和二价铁的摩尔比为2。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，酚醛树脂与三氯化铁和二氯化铁的总体的质量比为1:3.3-4。作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，炭化的温度为600-650℃，时间为4-6h。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，盐酸溶液的的含量为5-10％，浸渍时间为12-24h。作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)和步骤(3)中，烘干的温度为105-110℃，时间为20-24h。作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，预处理的活性炭混合物与三氯化铁和二氯化铁固体的总体的质量比为1:1.2-1.5。作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，升温陈化的温度为100℃，时间为2h。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术制备的含炭球的磁性活性炭混合物为多孔物质，以含碳球的磁性活性炭与活性炭经盐酸改性后，再与氯化铁溶液反应，得到含炭球的磁性活性炭混合物，制备的含炭球的磁性活性炭混合物孔隙度好，通透性好，提高了磁性物质的含量，使含炭球的磁性活性炭混合物具有更好的磁性和稳定性，提高含炭球的磁性活性炭混合物的回收和再生性能，可实现简单快速、高效率的回收与多次重复利用。(2)本专利技术将含炭球的磁性活性炭混合物与臭氧催化氧化运用于含酚废水处理中，解决了单独投加臭氧时氧化处理不彻底，反应速率较慢的技术问题，将含炭球的磁性活性炭混合物与臭氧连用，反应过程中臭氧分子与苯酚反应将其氧化成水、二氧化碳或者小分子的中间产物，此外在含炭球的磁性活性炭混合物作为催化剂的作用下分解为氧化性强于自身的羟基自由基，羟基自由基进一步氧化水中苯酚及其中间产物，提高除酚率和COD去除率，操作方法简单，臭氧催化氧化效果稳定，反应条件温和，对温度和酸碱性的要求低，处理操作简单，能耗小，且活性炭混合物中含有炭球、多孔活性炭，且活性炭混合物的内部和外部都含有三氧化二铁，使制备的含炭球的磁性活性炭混合物的磁性更佳，可以通过外加磁场的方法简单、快速、高效率的回收含炭球的磁性活性炭，且重复使用多次后再生效果好，除酚率可达98％以上，COD去除率也可达68％以上。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1：(1)将三价铁和二价铁的摩尔比为2的三氯化铁和二氯化铁的混合溶液中按照酚醛树脂与三氯化铁和二氯化铁的总体的质量比为1:3.3，加入酚醛树脂，在pH值为9的碱性环境下，在70℃下加热反应4h，冷却离心洗涤，加入管式炉中，在高纯氮气氛围下在600℃下炭化4h后，得到含碳球的磁性活性炭。(2)将活性炭粉末和含碳球的磁性活性炭在含量为5％的盐酸溶液中浸泡12h，用去离子水洗涤至中性后，在105℃下烘干20h，得到预处理的活性炭混合物。(3)按照预处理的活性炭混合物与三氯化铁和二氯化铁固体的总体的质量比为1:1.2，将三价铁和二价铁的摩尔比为2的三氯化铁和二氯化铁的混合溶液加入预处理的活性炭混合物，搅拌均匀，一边滴加氢氧化钠溶液，一边在70℃下恒温搅拌反应，反应结束后，升温至100℃陈化2h，过滤，在105℃下烘干20h，洗涤至中性，再烘干，密封保存，得到含炭球的磁性活性炭混合物。实施例2：(1)将三价铁和二价铁的摩尔本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含炭球的磁性活性炭混合物，其特征在于：所述含炭球的磁性活性炭混合物为预处理的活性炭混合物与三氯化铁和二氯化铁反应得到，所述活性炭混合物为含碳球的磁性活性炭和活性炭粉末，所述预处理的方法为盐酸预处理，所述所述含碳球的磁性活性炭为三氯化铁、二氯化铁和酚醛树脂作为原料炭化得到。

【技术特征摘要】
1.一种含炭球的磁性活性炭混合物，其特征在于：所述含炭球的磁性活性炭混合物为预处理的活性炭混合物与三氯化铁和二氯化铁反应得到，所述活性炭混合物为含碳球的磁性活性炭和活性炭粉末，所述预处理的方法为盐酸预处理，所述所述含碳球的磁性活性炭为三氯化铁、二氯化铁和酚醛树脂作为原料炭化得到。2.根据权利要求1所述的一种含炭球的磁性活性炭混合物，其特征在于：所述含炭球的磁性活性炭混合物与臭氧催化氧化运用于含酚废水处理中。3.根据权利要求2所述的一种含炭球的磁性活性炭混合物，其特征在于：所述含炭球的磁性活性炭混合物在含酚废水中的投加量为2-4g/L，臭氧与含酚溶液的气水比为30-50:1。4.一种含炭球的磁性活性炭混合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将三氯化铁和二氯化铁的混合溶液中加入酚醛树脂，在碱性环境下加热反应，冷却离心洗涤，加入管式炉中，在高纯氮气氛围下炭化，得到含碳球的磁性活性炭；(2)将活性炭粉末和步骤(1)制备的含碳球的磁性活性炭在盐酸溶液中浸泡，用去离子水洗涤至中性后，烘干，得到预处理的活性炭混合物；(3)将三氯化铁和二氯化铁的混合溶液加入步骤(2)制备的预处理的活性炭混合物，搅拌均匀，一边滴加氢氧化钠溶液，一边在70℃下恒温搅拌反应，反应结束后，升...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈东进，
申请(专利权)人：东莞市联洲知识产权运营管理有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44