一种复合导电浆料的制备方法技术

本发明专利技术属于电极材料领域，具体涉及一种复合导电浆料的制备方法；制备方法包括以下步骤：用蒸馏水配置CuSO4饱和溶液和Zn粉悬浊液，向CuSO4饱和溶液中滴加Zn粉悬浊液，调节pH值为3‑5，在室温下搅拌40‑50min，获得的产物A经过滤、洗涤、真空干燥后得到纳米晶铜粉；将石墨稀溶于有机溶剂，调节pH值为8‑9，超声处理1‑2小时，得到石墨烯分散液；将纳米晶铜粉和石墨烯分散液混合，加入粘结剂和表面活性剂，搅拌30‑40min，得到复合导电浆料；本发明专利技术制备得到的复合浆料结合了纳米晶铜粉和石墨烯导电性能好，稳定性高等优点，且工艺简单、成本低、便于工业化生产。

A preparation method of a composite conductive paste

【技术实现步骤摘要】
一种复合导电浆料的制备方法
本专利技术属于电极材料领域，具体涉及一种复合导电浆料的制备方法。
技术介绍
导电浆料，广泛应用于微电子工业中的布、封装、连接等，对微电子器件的小型化起着重要用。电子浆料的导电相大多以铂、钯、金和银等贵金属粉末为主,银的价格相对较低,所以银浆的商品化程度最高。近几年银的价格越来越高,银浆料的生产成本也随之增加,加之银浆料本身存在的银离子迁移问题。石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，它由碳六元环组成的两维周期蜂窝状点阵结构，可以翘曲成零维的富勒烯(fullerene)，卷成一维的碳纳米管(carbonnano-tube，CNT)或者堆垛成三维的石墨(graphite)，理想的石墨烯结构是平面六边形点阵，可以看作是一层被剥离的石墨分子，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性。但是石墨烯作为浆料存在难分散，易团结的问题。纳米粒子是指粒子尺寸在1-100nm之间的粒子，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特有的性质和功能。纳米材料具有许多特异性能，铜纳米材料就是一种十分有用的材料，如充当催化剂、制备“超塑”钢、制备气体传感器等。纳米铜粉的制备方法主要有气相蒸汽法、机械化学法和化学还原法等。但通常的制备方法都比较复杂、成本高，很难进行工业化生产。公告号为103500812B的专利技术专利公开了一种掺杂石墨烯制备高导电浆料的制备方法，通过将不同质量份的导电浆料、石墨烯、分散剂、去离子水分批次放入真空搅拌机搅拌，最后得到掺杂石墨烯制备高导电浆料，该方法工艺简单，但是该制备方法中的石墨烯存在分散和团聚问题，分散性不好，导致石墨烯团聚。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中的不足，本专利技术提供一种复合导电浆料的制备方法,该方法制备得到的复合浆料结合了纳米晶铜粉和石墨烯导电性能好，稳定性高等优点，且工艺简单、成本低、便于工业化生产。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)纳米晶铜粉的制备：称取CuSO4·5H2O和Zn粉，用蒸馏水配置CuSO4饱和溶液和Zn粉悬浊液，向CuSO4饱和溶液中滴加Zn粉悬浊液，调节pH值为3-5，在室温下搅拌40-50min，获得的产物A经过滤、洗涤、真空干燥后得到纳米晶铜粉；(2)石墨烯分散液的制备：将石墨制备成二次膨胀石墨，将二次膨胀石墨与蒸馏水混合得到混合液，将混合液机械剪切剥离后得到石墨烯溶液，将石墨烯溶液离心处理得到产物B，将产物B置于马弗炉中，氮气回流条件下高温处理2-3小时，得到石墨烯；将石墨稀溶于有机溶剂，调节pH值为8-9，超声处理1-2小时，得到石墨烯分散液；(3)复合导电浆料的制备：将纳米晶铜粉和石墨烯分散液混合，置于真空搅拌机先以公转20-30r/min，自转700-800r/min的速度搅拌50-60min，往真空搅拌机中加入粘结剂和表面活性剂，以公转40-50r/min，自转700-800r/min的速度搅拌30-40min，得到复合导电浆料。优选地，所述步骤(1)中的洗涤的洗涤剂为去离子水。优选地，所述步骤(1)中的真空干燥时间为40-50min。优选地，所述步骤(2)中的石墨烯和有机溶剂的体积比为1-5:100。优选地，所述步骤(3)中的纳米晶铜粉、石墨烯分散液、粘结剂和表面活性剂的体积比为50-80:200:1-5:1-5。优选地，所述步骤(3)中的表面活性剂为直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵或月桂醇硫酸钠中的一种或一种以上。有益效果：1.通过用置换反应制备纳米晶铜粉，该方法工艺简单、成本低，且纳米晶铜粉的抗氧化性、导电性能强于普通铜粉。2.本专利技术将纳米晶铜粉和石墨烯制备得到复合浆料，该浆料的导电性能好，且制备复合导电浆料中通过对pH值的控制，增强浆料的分散性。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。实施例1一种复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)纳米晶铜粉的制备：分别称取CuSO4·5H2O和Zn粉，用蒸馏水配置CuSO4饱和溶液和Zn粉悬浊液，向CuSO4饱和溶液中滴加Zn粉悬浊液，调节pH值为3，在室温下搅拌40min，获得的产物A经过滤、洗涤、真空干燥后得到纳米晶铜粉；(2)石墨烯分散液的制备：将石墨制备成二次膨胀石墨，将二次膨胀石墨与蒸馏水混合得到混合液，将混合液机械剪切剥离后得到石墨烯溶液，将石墨烯溶液离心处理得到产物B，将产物B置于马弗炉中，氮气回流条件下高温处理2小时，得到石墨烯；将石墨稀溶于有机溶剂，调节pH值为8，超声处理1小时，得到石墨烯分散液；(3)复合导电浆料的制备：将纳米晶铜粉和石墨烯分散液混合，置于真空搅拌机先以公转20r/min，自转700r/min的速度搅拌50min，往真空搅拌机中加入粘结剂和表面活性剂，以公转40r/min，自转700r/min的速度搅拌30min，得到复合导电浆料。所述步骤(1)中的洗涤的洗涤剂为去离子水。所述步骤(1)中的真空干燥时间为40min。所述步骤(2)中的石墨烯和有机溶剂的体积比为1:100。所述步骤(3)中的纳米晶铜粉、石墨烯分散液、粘结剂和表面活性剂的体积比为50:200:1:1。所述步骤(3)中的表面活性剂为直链烷基苯磺酸钠。实施例2一种复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)纳米晶铜粉的制备：称取CuSO4·5H2O和Zn粉，用蒸馏水配置CuSO4饱和溶液和Zn粉悬浊液，向CuSO4饱和溶液中滴加Zn粉悬浊液，调节pH值为5，在室温下搅拌50min，获得的产物A经过滤、洗涤、真空干燥后得到纳米晶铜粉；(2)石墨烯分散液的制备：将石墨制备成二次膨胀石墨，将二次膨胀石墨与蒸馏水混合得到混合液，将混合液机械剪切剥离后得到石墨烯溶液，将石墨烯溶液离心处理得到产物B，将产物B置于马弗炉中，氮气回流条件下高温处理3小时，得到石墨烯；将石墨稀溶于有机溶剂，调节pH值为9，超声处理2小时，得到石墨烯分散液；(3)复合导电浆料的制备：将纳米晶铜粉和石墨烯分散液混合，置于真空搅拌机先以公转30r/min，自转800r/min的速度搅拌60min，往真空搅拌机中加入粘结剂和表面活性剂，以公转50r/min，自转800r/min的速度搅拌40min，得到复合导电浆料。所述步骤(1)中的洗涤的洗涤剂为去离子水。所述步骤(1)中的真空干燥时间为50min。所述步骤(2)中的石墨烯和有机溶剂的体积比为5:100。所述步骤(3)中的纳米晶铜粉、石墨烯分散液、粘结剂和表面活性剂的体积比为80:200:5:5。所述步骤(3)中的表面活性剂为质量比为1:1的直链烷基苯磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。实施例3一种复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)纳米晶铜粉的制备：称取CuSO4·5H2O和Zn粉，用蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)纳米晶铜粉的制备：称取CuSO4·5H2O和Zn粉，用蒸馏水配置CuSO4饱和溶液和Zn粉悬浊液，向CuSO4饱和溶液中滴加Zn粉悬浊液，调节pH值为3‑5，在室温下搅拌40‑50min，获得的产物A经过滤、洗涤、真空干燥后得到纳米晶铜粉；(2)石墨烯分散液的制备：将石墨制备成二次膨胀石墨，将二次膨胀石墨与蒸馏水混合得到混合液，将混合液机械剪切剥离后得到石墨烯溶液，将石墨烯溶液离心处理得到产物B，将产物B置于马弗炉中，氮气回流条件下高温处理2‑3小时，得到石墨烯；将石墨稀溶于有机溶剂，调节pH值为8‑9，超声处理1‑2小时，得到石墨烯分散液；(3)复合导电浆料的制备：将纳米晶铜粉和石墨烯分散液混合，置于真空搅拌机先以公转20‑30r/min，自转700‑800r/min的速度搅拌50‑60min，往真空搅拌机中加入粘结剂和表面活性剂，以公转40‑50r/min，自转700‑800r/min的速度搅拌30‑40min，得到复合导电浆料。

【技术特征摘要】
1.一种复合导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)纳米晶铜粉的制备：称取CuSO4·5H2O和Zn粉，用蒸馏水配置CuSO4饱和溶液和Zn粉悬浊液，向CuSO4饱和溶液中滴加Zn粉悬浊液，调节pH值为3-5，在室温下搅拌40-50min，获得的产物A经过滤、洗涤、真空干燥后得到纳米晶铜粉；(2)石墨烯分散液的制备：将石墨制备成二次膨胀石墨，将二次膨胀石墨与蒸馏水混合得到混合液，将混合液机械剪切剥离后得到石墨烯溶液，将石墨烯溶液离心处理得到产物B，将产物B置于马弗炉中，氮气回流条件下高温处理2-3小时，得到石墨烯；将石墨稀溶于有机溶剂，调节pH值为8-9，超声处理1-2小时，得到石墨烯分散液；(3)复合导电浆料的制备：将纳米晶铜粉和石墨烯分散液混合，置于真空搅拌机先以公转20-30r/min，自转700-800r/min的速度搅拌50-60min，往真空搅拌机中加入粘结剂和表面活性剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪洋，
申请(专利权)人：江苏时瑞电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32