植根式柔性薄膜电极的制备方法技术

本发明专利技术公开了植根式柔性薄膜电极的制备方法，涉及材料工程技术领域。本发明专利技术包括：首先在需要制作电极的试件表面进行凹坑设计；在表面制备全氟磺酸树脂涂层，并充满凹坑；将涂层酸洗、去离子水洗，去除杂质和杂离子；将试件在金属盐的溶液中浸泡一定的时间，进行离子交换；取出试件，去离子水洗后，浸泡在水中，加入还原剂，进行化学镀，得到内部含大量金属粒子的柔性薄膜电极,本发明专利技术制备的电极具有抗疲劳，柔韧性强，并且具有良好附着能力的优点。

Preparation of root type flexible thin film electrode

The invention discloses a preparation method of a planting type flexible thin film electrode, which relates to the field of material engineering. The invention comprises the following steps: firstly need to produce electrodes on the surface of a test piece in the design of the pit; perfluorinated sulfonic acid resin coating surface preparation, and fill the pit; the coating acid, deionized water, removing impurities and impurity ions; the specimens in solution of metal salt in the soaking time, removed by ion exchange; the specimen, deionized water, soaked in water, adding reducing agent, chemical plating, flexible thin film electrode containing a large number of internal metal particles, the electrode prepared by the invention has anti fatigue, strong flexibility, and has the advantages of good adhesion ability.

【技术实现步骤摘要】
植根式柔性薄膜电极的制备方法
本专利技术涉及材料工程
，尤其涉及植根式柔性薄膜电极的制备方法。
技术介绍
随着柔性电子器件的日益增长和发展，柔性储能设备已成为储能领域中的研究热点。其中，电极材料作为储能设备的核心部件，从而成为科研工作者的研究重点并且受到了广泛的关注。目前，柔性薄膜电极的制备方法主要有真空过滤法、涂覆法、原位生长法;主要材料包括金属薄膜、石墨烯等，这些材料不能同时满足抗疲劳、附着、柔韧性等性能要求。综上,现有技术中,缺乏一种能同时满足抗疲劳，具有柔韧性，并且具有良好附着能力的电极材料。
技术实现思路
本专利技术提供植根式柔性薄膜电极的制备方法，能够制备一种抗疲劳，具有柔韧性，并且具有良好附着能力的电极材料。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：植根式柔性薄膜电极的制备方法，包括：S1、在试件的表面上制作凹坑,得到具有凹坑设计的试件表面；S2、在所述试件表面上覆盖全氟磺酸树脂，填满所述凹坑，得到全氟磺酸树脂涂层，全氟磺酸树脂能够存储金属离子；S3、对所述试件依次进行酸洗、去离子水洗，去除杂质和杂离子；S4、将所述试件在金属盐的溶液中浸泡，进行离子交换，目标金属阳离子被存储在树脂中，然后取出试件，进行去离子水洗；S5、将所述试件浸泡在水中，加入还原剂，进行化学镀，得到从电极试件表面向内生长的含有大量金属粒子的柔性薄膜电极，即为植根式柔性薄膜电极。进一步的，所述凹坑内全氟磺酸树脂的体积占所述全氟磺酸树脂总体积的80%以上。进一步的，所述试件表面是平面。进一步的，所述金属盐中金属是空气中能够稳定存在的金属，包括铂、镍、银、金。本专利技术的有益效果是：本专利技术在试件表面设置凹坑，在凹坑中存储全氟磺酸树脂作为根系，利用全氟磺酸树脂作为电极材料的主要反应原料置换金属粒子，因为全氟磺酸树脂不仅覆盖了试件表面，还在试件表面的凹坑中大量存在，使得置换出的金属粒子量显著增多，因此提高了电极的附着能力以及电极的导电性；全氟磺酸树脂材质是有机高分子材料，坚韧柔软，抗疲劳性能好，因为全氟磺酸树脂覆盖和填充了试件的表面和试件内部的凹坑，因此电极具有良好的柔韧性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1为本专利技术实施例的示意图。1-全氟磺酸树脂膜，2-试件。具体实施方式为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。实施例1：将8g全氟磺酸树脂溶液（DuPont公司，NafionTM）浇铸在已经布好凹坑的试件表面，如图1所示，将试件放入干燥箱，温度为80℃，氟磺酸树脂溶液溶剂挥发后成全氟磺酸树脂膜，凹坑体积是全氟磺酸树脂总体积的81%。将试件放入2N/L的盐酸溶液里煮30分钟以去除膜里的杂质和离子后浸入去离子水，然后在去离子水中浸泡1小时，取出后将试件浸入2mgPt/ml的氯亚铂酸胺（[Pt(NH3)4]Cl2），加入少量的氨水（5%）来消除酸性，PH为10左右，浸泡时间24小时。试件用去离子水清洗过后，将其放入去离子水中，并置于60摄氏度的恒温水浴中，每隔30分钟加入4ml的5wt%的硼氢化钠溶液，3个小时取出清洗即可，得到植根式柔性薄膜电极。实施例2：将8g全氟磺酸树脂溶液（DuPont公司，NafionTM）浇铸在已经布好凹坑的试件表面，放入干燥箱，温度为80℃，全氟磺酸树脂溶液溶剂挥发后成全氟磺酸树脂膜，凹坑体积是全氟磺酸树脂总体积的82%。将试件放入2N/L的盐酸溶液里煮30分钟以去除膜里的杂质和离子后浸入去离子水，在去离子水中浸泡1小时，取出后将电极浸入0.01mol/L的[Ag(NH3)2]NO3溶液，浸泡时间为24小时，用去离子水清洗过后，将试件放入去离子水中，并置于60摄氏度的恒温水浴中，每隔30分钟加入4ml的5wt%的硼氢化钠溶液，3个小时后取出清洗，得到植根式柔性薄膜电极。实施例3：将8g全氟磺酸树脂溶液（DuPont公司，NafionTM）浇铸在已经布好凹坑的试件表面，放入干燥箱，温度为80℃，溶剂挥发后成全氟磺酸树脂膜，凹坑体积是全氟磺酸树脂总体积的80%。将试件放入2N/L的盐酸溶液里煮30分钟去除膜里的杂质和离子，然后浸入去离子水中1小时，取出后将试件浸入0.05mol/L的NiSO4溶液，浸泡时间24为小时。全氟磺酸树脂用去离子水清洗过后，将试件放入去离子水中，并置于87摄氏度的恒温水浴中，每隔15分钟加入4ml的2wt%的NaH2PO2溶液，3个小时取出清洗，得到植根式柔性薄膜电极。实施例4：将8g全氟磺酸树脂溶液（DuPont公司，NafionTM）浇铸在已经布好凹坑的试件表面，放入干燥箱，温度为80℃，全氟磺酸树脂溶液溶剂挥发后成全氟磺酸树脂膜，凹坑体积是全氟磺酸树脂总体积的84%。将试件放入2N/L的盐酸溶液里煮30分钟以去除膜里的杂质和离子后浸入去离子水，在去离子水中浸泡1小时，取出后将试件浸入0.01mol/L的[Au[phen]Cl2]Cl溶液，浸泡时间为24小时。试件用去离子水清洗过后，将其放入去离子水中，并置于60摄氏度的恒温水浴中，加入2wt%的Na2SO3溶液，3个小时取出清洗，得到植根式柔性薄膜电极。上述实施例制得的植根式柔性薄膜电极参数详见表1。表1实施例测试样的拉伸强度比和导电比实施例表面电阻（Ω）膜厚度方向电阻（Ω）1＜1＜0.12＜1＜0.13＜1＜0.14＜1＜0.1通过上述实施例1-4的制得的植根式柔性薄膜电极参数可知，采用本专利技术制备的植根式柔性薄膜电极具有较好的导电性。综上，本专利技术的有益效果是：试件中设置凹坑，在凹坑中存储全氟磺酸树脂作为根系，通过增加全氟磺酸树脂体积增加置换和存储金属离子的数量，使得电极具有良好的附着能力；加入还原剂后，在涂层表面附近还原出金属粒子，向内生长，大量密集的金属粒子提供了电极的导电性；试件表面和凹坑中覆盖和填充全氟磺酸树脂，全氟磺酸树脂使得电极具有良好的柔韧性。以上所述，仅为本专利技术的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。因此，本专利技术的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
植根式柔性薄膜电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在试件的表面上制作凹坑，得到具有凹坑设计的试件表面；S2、在所述试件表面上覆盖全氟磺酸树脂，填满所述凹坑，得到全氟磺酸树脂涂层；S3、对所述试件依次进行酸洗、去离子水洗；S4、将所述试件在金属盐的溶液中浸泡，然后取出，进行去离子水洗；S5、将所述试件浸泡在水中，加入还原剂，进行化学镀，得到从所述试件表面向内生长的含有大量金属粒子的柔性薄膜电极，得到植根式柔性薄膜电极。

【技术特征摘要】
1.植根式柔性薄膜电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在试件的表面上制作凹坑，得到具有凹坑设计的试件表面；S2、在所述试件表面上覆盖全氟磺酸树脂，填满所述凹坑，得到全氟磺酸树脂涂层；S3、对所述试件依次进行酸洗、去离子水洗；S4、将所述试件在金属盐的溶液中浸泡，然后取出，进行去离子水洗；S5、将所述试件浸泡在水中，加入还原剂，进行化学镀，得到从所述试件表面向内生长的含有大量金属...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁庆军，赵盖，王星，
申请(专利权)人：南京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32