一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法技术

本发明专利技术涉及锂离子电池制造技术领域，更具体地涉及一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法。本方法是通过测定涂布干燥样品的电导率径向不均匀度来评价浆料的稳定性。本发明专利技术只需将浆料涂布干燥后检测电导率，计算出电导率径向不均匀度即可评价浆料的稳定性，操作简单，实用性强，时效性高，涂布干燥制样考虑了浆料中高分子有机物在涂布干燥过程中的收缩以及微小颗粒团聚，能够准确、真实客观的反映浆料的稳定性，以及涂布后浆料在集流体表面的分散效果，为下一步生产提供准确的参考。

A method for evaluating the stability of lithium ion battery size

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法
本专利技术涉及锂离子电池制造
，更具体地涉及一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法。
技术介绍
锂离子电池因具有比能量高，自放电小，循环寿命长，无记忆效应和对环境污染小等优点而被广泛的应用于便携式电子设备和电动工具等领域，并逐步向电动汽车工业推广。锂离子电池在生产制造过程中，最初的浆料的质量将会影响后序所制备的电池的性能，比如倍率、内阻、循环性能等。电池的浆料是将活性物质、导电剂、粘结剂、分散增稠剂等通过一定的搅拌方式分散于溶剂中制备而成的。电池的浆料属于一种悬浮体系，不同物质的颗粒大小、沉降速率不同，如果浆料稳定性差，即使在搅拌过程中混合均匀，在静置过程中也会出现分层等现象，在后续的涂布干燥过程中也会发生浆料分层、颗粒凝聚，导致浆料在集流体上的分散效果差，制得的电池性能将显著下降。因此评价浆料的稳定性，特别是评价涂布后集流体表面浆料的稳定性对于保障锂离子电池的性能非常关键。目前关于锂离子电池浆料稳定性的研究不少，但仍然缺乏对浆料稳定性，特别是涂布干燥后集流体表面的浆料稳定性进行系统准确评价的测试方法。现有技术中有通过提出通过测量离心前后浆料的背散射光强度的变化率来评价浆料的稳定性，但是该方法存在一定的难点，例如：在离心时间和离心转速上没有统一的标准，另外针对粘度大的浆料来说，离心会非常困难，再者，离心过程中的产热会使体系温度升高，影响对浆料稳定性地准确判断。现有技术中也有浆料测定装置通过测试浆料的电导率来间接测试浆料的稳定性，但这种方法也存在一定的局限性，首先在流体状态下对浆料的测定并不能真实客观的反应工业生产中浆料涂布后，集流体表面浆料的分散情况；同时对于浆料内部团聚、沉降、组分偏析等现象的测定，需要将浆料静置，影响评价的快捷，时效性差，不利于工业生产。因此，研究出一种简单、准确的能真实评价涂布干燥后集流体表面浆料稳定性的评价方法具有十分重要的实用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现存的缺陷，提供一种实用性强、时效性高的浆料稳定性评价方法，特别是涂布干燥后集流体表面浆料稳定性的评价方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法，通过测定涂布干燥样品的电导率径向不均匀度来评价浆料的稳定性。由于浆料中含有的高分子有机物在涂布干燥过程中会发生不同程度的收缩，微小颗粒可能发生团聚，通过测定涂布后浆料涂层电导率的变化能够更准确反映浆料的稳定性以及极片的特性，且操作简洁，通过电导率径向不均匀度来评价浆料的稳定性可以更具操作性和可衡量性，实用性强。其中电导率径向不均匀度的计算公式为E（%）=2（Kmax-Kmin）/（Kmax+Kmin）×100%，其中Kmax为最大电导率，Kmin为最小电导率。电导率径向不均匀度≤35%则表明浆料的稳定性好。优选地，电导率径向不均匀度≤25%则表明浆料的稳定性好。以电导率径向不均匀度≤25%作为评判浆料稳定性的标准，方法的准确性更好，准确率可以达到100%。所述电导率的测定方法为四探针法。一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法具体操作包括如下步骤：S1.将浆料均匀涂布在绝缘载片上，干燥得到样品；S2.测定样品不同位置的电导率；S3.计算电导率的径向不均匀度来评价浆料的稳定性。其中步骤S2以绝缘载片中心位置为0，等距取点测定≥3处位置的电导率。以载片的中心位置为原点，均匀取点测定≥3处位置的电导率，取点位置距离边缘的距离要大于探针间距。根据四探针法测定每个位置的电导率，计算出该样品的电导率径向不均匀度。优选地，以载片的中心位置为0，外切圆半径为1，测定距离中心位置0、1/4、1/2和3/4处位置的电导率，计算电导率径向不均匀度。优选地，载片表面浆料涂层的厚度≤4.0mm。样品涂层厚度≤4.0mm可以有效提高电导率的测量准确度，从而提高评价方法的准确性。优选地，所述绝缘载片为玻璃片。一般锂离子电池浆料的固含量为40~80%，细度为20~25μm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术只需涂布干燥制备玻璃片样品检测即可得到电导率径向不均匀度来评价浆料的稳定性，操作简单，实用性强，时效性高，涂布干燥制样考虑了浆料中高分子有机物在涂布干燥过程中的收缩以及微小颗粒团聚，能够准确、真实客观的反映浆料的稳定性，以及涂布后浆料在集流体表面的分散效果，为下一步生产提供准确的参考。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非另有说明，本专利技术实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。称取人造石墨Ⅰ（或人造石墨Ⅱ或人造石墨Ⅲ）、SP、CMC、SBR，质量比为95.6：1：1.4：2，使用去离子水作为分散溶剂，理论的固含量设定为46%，采用MSk-SFM-16真空搅拌机，按照工艺要求的加料顺序添加并按照工艺要求的搅拌转速及搅拌时长进行均匀混合以获得所需浆料，记为A1（或A2或A3）。称取正极活性材料三元NCMⅠ（或三元NCMⅡ或三元NCMⅢ）、KS-6、CNT、PVDF，质量比为97.5：0.5：1：1，使用NMP作为分散溶剂，理论的固含量设定为70%，采用MSk-SFM-16真空搅拌机，按照工艺要求的加料顺序添加并按照工艺要求的搅拌转速及搅拌时长进行均匀混合以获得所需浆料，记为B1（或B2或B3）。实施例1取适量浆料A1均匀涂布在预备好的厚度为1.25mm的玻璃片上，涂层厚度为0.10mm，干燥后测量玻璃片表面不同位置（距离中心位置0、1/4、1/2、3/4处）浆料涂层的电导率，并计算电导率径向不均匀度大小，结果见表1。按照本专利技术要求，电导率最大值Kmax和电导率最小值Kmin可以通过RST-9型双电侧四探针测试仪测得。表1从表1中的分析数据可知浆料的电导率径向不均匀度为13.210%，以电导率径向不均匀度≤25%作为浆料稳定性的评价判定标准，则说明此浆料的稳定性好。验证：将浆料静置3天，未发现有分层现象，且下层明显无沉积物，浆料的稳定性好，与上述评价结果相对应。进一步验证上述评价判定标准的准确率，取100份上述浆料，重复涂布干燥制样测定100次。100次试验的电导率径向不均匀度均≤25%。之后将该100份浆料静置3天，均未发现有分层现象，且下层明显无沉积物，浆料的稳定性好，说明以电导率径向不均匀度≤25%作为浆料稳定性的判定标准可达到100%的准确度。实施例2取适量浆料A2均匀涂布在预备好的1.25mm的玻璃片上，涂层厚度为4.00mm，干燥后测量玻璃片表面不同位置（距离中心位置0、1/3、2/3处）浆料涂层的电导率，并按照实施例1的公式计算电导率径向不均匀度大小，结果见表2。表2从表2中的分析数据可以看到浆料的电导率径向不均匀度为85.714%，以电导率径向不均匀度≤25%作为浆料稳定性的评价判定标准，则说明此浆料的稳定性差。验证：将浆料静置3天，发现浆料有明显分层现象，且下层有明显沉积物，说明浆料的稳定性差，与上述评价结果相对应。进一步验证上述评价判定标准的准确率，取100份上述浆料，重复涂布干燥制样测定100次。100次试验的电导率径向不均匀度均≥25%。之后将该100份浆料静置3天，发现浆料均有明显分层现象，且下层有明显沉积物，说明浆料的稳定性差，说本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法，其特征在于，所述方法为通过测定涂布干燥样品的电导率径向不均匀度来评价浆料的稳定性。

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法，其特征在于，所述方法为通过测定涂布干燥样品的电导率径向不均匀度来评价浆料的稳定性。2.如权利要求1所述的锂离子电池浆料稳定性的评价方法，其特征在于，所述电导率径向不均匀度的计算公式为E（%）=2（Kmax-Kmin）/（Kmax+Kmin）×100%，其中Kmax为最大电导率，Kmin为最小电导率。3.如权利要求1所述的锂离子电池浆料稳定性的评价方法，其特征在于，电导率径向不均匀度≤35%则表明浆料的稳定性好。4.如权利要求1所述的锂离子电池浆料稳定性的评价方法，其特征在于，电导率径向不均匀度≤25%则表明浆料的稳定性好。5.如权利要求1所述的锂...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴金波，刘建生，夏信德，
申请(专利权)人：广州鹏辉能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44