一种测定多硫醇巯基含量的化学滴定法制造技术

本发明专利技术属于分析技术领域，具体涉及利用化学滴定法测定多硫醇的巯基含量。本发明专利技术采用氧化还原原理、返滴定法定量，乙腈溶解样品后加入过量碘‑乙醇溶液与巯基发生反应，最后用硫代硫酸钠标准溶液测定剩余碘，本发明专利技术精密度好，准确度高，特别适合常量巯基的检测。本发明专利技术能够实现对样品的快速检测，无需对样品进行特殊处理，大大减少分析时间，而且方法简单易行，方便可靠。

A chemical titration method for the determination of thiol sulfhydryl content in poly (thiol)

The present invention belongs to the technical field of analysis, in particular to the determination of the sulfhydryl content of poly mercaptan by chemical titration. The invention adopts the principle of redox titration, quantitative, dissolving the sample acetonitrile after adding iodine excess ethanol solution and thiol reaction, the last remaining iodine determination with sodium thiosulfate solution, the invention has good precision, high accuracy, especially suitable for constant thiol detection. The invention can realize rapid detection of samples without special treatment for samples, greatly reducing the analysis time, and is simple, convenient and reliable.

【技术实现步骤摘要】
一种测定多硫醇巯基含量的化学滴定法
本专利技术属于分析
，具体涉及利用化学滴定法测定多硫醇的巯基含量。
技术介绍
有机化学中，将包含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物称为硫醇。多硫醇为无色液体，沸点比分子量相近的烷烃高，比分子量相近的醇低，与分子量相近的硫醚相似。硫醇与水不能很好地形成氢键，所以硫醇在水中的溶解度比相应的醇小。硫醇易被氧化，弱氧化剂即可将硫醇氧化为二硫化物。硫醇与二硫化物形成的氧还共轭对是生物体内的常见机制，如半胱氨酸-胱氨酸氧还共轭对，生成的二硫化物中的二硫键在维持蛋白质空间结构方面有重要作用。目前巯基含量的测定方法有毛细管电泳法、液相色谱-质谱联用法、紫外-可见光谱法等。然而，毛细管电泳法、液相色谱-质谱联用法，紫外光谱法方便快速，反应条件温和，被大家广泛采用。但当该方法测定某种物质中巯基的常量时，因多次稀释带来较大误差，就无法使用以上几种方法进行检测。因此，在本领域，急需开发一种精密度好、准确度高的方法来测定样品中的常量巯基。
技术实现思路
本专利技术提供了一种测定多硫醇巯基含量的化学滴定法，解决了现有技术的不足。因多硫醇在水中的溶解度小，故可以在有机体系中进行检测，操作简单，方便易行，测定结果精密度好,准确度高。为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：本专利技术所述多硫醇巯基含量的化学滴定法，利用氧化还原原理，返滴定法检测定量，利用碘将巯基氧化，再利用返滴定法测定多余的碘，进而测得巯基的含量。氧化还原的机理是常温下，碘可将硫醇氧化为二硫化物，具体方法为利用溶剂溶解样品后，加入含有与样品相同质量的碘-乙醇溶液、含有两倍样品质量的KI水溶液，与巯基常温下暗处静置15min发生反应，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色消失为滴定终点，记录消耗的标准溶液体积V；同时不加样品的情况下，在与上述相同的实验条件下重复上述方法作空白试验；计算公式(1)：式中：SH—试样的巯基含量，单位为％；C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l；V0—滴定空白样品所消耗的溶液的体积，单位为ml；V—滴定样品所消耗的溶液的体积，单位为ml；33—巯基的相对分子质量；m—样品质量，单位为g。所述的硫代硫酸钠标准溶液浓度为0.1mol/L，其配制及标定如下：配制：称取五水硫代硫酸钠，无水碳酸钠，溶于水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤，待标；标定：精确称取干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于水，加碘化钾及20％的硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min，加水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点即溶液变为绿色时加10g/l淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白实验，按下式(2)计算硫代硫酸钠溶液的浓度C，计算公式：式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l；m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为g；V—硫代硫酸钠溶液的体积，单位为ml；V0—空白实验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为ml；M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为g/mol，M(1/6K2Cr2O7)＝49.031。所述的碘-乙醇溶液的浓度为0.1mol/l，KI水溶液为质量分数为10％的水溶液。所述的溶剂为99.9％的分析纯乙腈。本专利技术适用于常量巯基的检测，精密度好，准确度高，能够实现对样品的快速检测，无需对样品进行特殊处理，大大减少分析时间，提高分析效率，而且方法简单易行，方便可靠，重现性强，稳定性好，解决了现有技术的不足。具体实施方式实施例1现有一批未知浓度的多硫醇样品，需要对巯基含量进行测定。一种测定多硫醇中巯基含量的化学滴定法，利用氧化还原原理，返滴定法检测定量，具体步骤包括：1)乙腈：分析纯，含量为99.9％；2)0.1mol/l碘—乙醇溶液：称取12.7g碘于于烧杯中，用乙醇溶解并定容至1L，3)10％KI水溶液：100g碘化钾于烧杯中，定容至1L。4)0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定：配制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤，待标。标定：精确称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml20％硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min,加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml10g/l淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白实验。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度。计算公式：式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l；m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为g；V—硫代硫酸钠溶液的体积，单位为ml；V0—空白实验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为ml；M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为g/mol，M(1/6K2Cr2O7)＝49.0312)取样：精确称取约0.4g样品于250ml碘量瓶中，加入适量乙腈溶解样品；3)加入25.00ml0.1mol/l碘-乙醇溶液，10ml10％KI水溶液，水封静置15min,用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色消失为滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积V，同时作空白试验；4)计算试样中巯基含量式中：SH—试样的巯基含量，单位为％；C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l；V0—滴定空白样品所消耗的溶液的体积，单位为ml；V—滴定样品所消耗的溶液的体积，单位为ml；33—巯基的相对分子质量；m—样品质量，单位为g；实施例2现有一批已知浓度的多硫醇样品，需要对巯基含量进行测定。一种测定多硫醇中巯基含量的化学滴定法，利用氧化还原原理，返滴定法检测定量，具体步骤包括：1)0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定：1)乙腈：分析纯，含量为99.9％；2)0.1mol/l碘—乙醇溶液：称取12.7g碘于于烧杯中，用乙醇溶解并定容至1L，3)10％KI水溶液：称取100g碘化钾于烧杯中，定容至1L。4)0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定：配制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤，待标。标定：精确称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml20％硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min,加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml10g/l淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白实验。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度。计算公式：式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l；m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为g；V—硫代硫酸钠溶液的体积，单位为ml；V0—空白实验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为ml；M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为g/mol，M(1/6K2Cr2O7)＝49.0312)取样：精确称取约0.4g样品于250ml碘量瓶中，加入适量乙腈溶解样品；3)加入25.00ml0.1mol/l碘-乙醇溶液，10ml10％KI水溶液，水封静置15min,用0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色消失为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定多硫醇巯基含量的化学滴定法，其特征在于：所述方法采用氧化还原原理，利用碘将巯基氧化，再利用返滴定法测定多余的碘，进而测得巯基的含量。

【技术特征摘要】
1.一种测定多硫醇巯基含量的化学滴定法，其特征在于：所述方法采用氧化还原原理，利用碘将巯基氧化，再利用返滴定法测定多余的碘，进而测得巯基的含量。2.如权利要求1所述的测定多硫醇巯基含量的化学滴定法，其特征在于：具体方法为利用溶剂溶解样品后，加入含有与样品相同质量的碘-乙醇溶液、含有两倍样品质量的KI水溶液，与巯基常温下暗处静置15min发生反应，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至黄色消失为滴定终点，记录消耗的标准溶液体积V；同时不加样品的情况下，在与上述相同的实验条件下重复上述方法作空白试验；计算公式(1)：式中：SH—试样的巯基含量，单位为％；C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l；V0—滴定空白样品所消耗的溶液的体积，单位为ml；V—滴定样品所消耗的溶液的体积，单位为ml；33—巯基的相对分子质量；m—样品质量，单位为g。3.根据权利要求1所述的多硫醇巯基含量的化学滴定法，其特征在于，所述的硫代硫酸钠标准溶液浓度为0.1mol/L，其配制及标定如下：配制：称取...

【专利技术属性】
技术研发人员：许晓莲，马韵升，王岳华，贾莎莎，杨丽，王肖，张凯，韩立霞，巩智远，
申请(专利权)人：黄河三角洲京博化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37