双甘膦及酸法直接合成双甘膦的方法技术

一种双甘膦及酸法直接合成双甘膦的方法，属于化学合成技术领域，该酸法直接合成双甘膦的方法包括以下步骤：将亚氨基二乙腈、酸催化剂、改性壳聚糖和水混合加热并搅拌，水解制备成亚氨基二乙酸溶液；改性壳聚糖为高锰酸钾改性处理的壳聚糖；向亚氨基二乙酸溶液中加入三氯化磷和甲醛缩合反应，过滤、洗涤和干燥。该酸法直接合成双甘膦的方法能够大大的降低酸碱溶剂的用量，减少了工艺中产生的废水，降低了废水的处理难度。此外本发明专利技术还使用上述酸法直接合成双甘膦的方法制备得到的双甘膦。

【技术实现步骤摘要】
双甘膦及酸法直接合成双甘膦的方法
本专利技术涉及一种化学合成
，且特别涉及一种双甘膦及酸法直接合成双甘膦的方法。
技术介绍
双甘膦是农药、医药、橡胶、电镀、染料行业中常用的一种重要中间体，其也是生产广谱灭生性芽后除草剂草苷膦的主要原料，对保障农业生产具有重要的价值。目前现有的双甘膦制备方法主要是美国孟山都公司开发的亚氨基二乙酸(IDA)法，其是采用亚氨基二乙酸或其碱金属盐与亚磷酸或三氯化磷和甲醛进行缩合反应生成，其中根据亚氨基二乙酸的制备方法不同又可以分为：一、二乙醇胺法，其是以二乙醇胺、氢氧化钠为原料，通过催化脱氢氧化反应制备得到亚氨基二乙酸，反应时需要在高压容器和金属催化剂条件下进行，且反应中会产生大量的氢气，同时二乙醇胺原料的市场价格也较高，导致其成本较高、安全隐患大，难以满足使用的需求。二、亚氨基二乙腈法，其是使亚氨基二乙腈在催化剂条件下水解生成亚氨基二乙酸或其碱金属，由于亚氨基二乙腈生产以成本低廉的氢氰酸为原料，因此该方法由于原料廉价易得已成为我国双甘膦生产的主要工艺。亚氨基二乙腈法包括碱解和酸解；其中，亚氨基二乙腈的碱解是指亚氨基二乙腈与氢氧化钠发生碱性水解反应制得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酸法直接合成双甘膦的方法，其特征在于，其包括以下步骤：将亚氨基二乙腈、酸催化剂、改性壳聚糖和水混合加热并搅拌，水解制备成亚氨基二乙酸溶液；所述改性壳聚糖为高锰酸钾改性处理的壳聚糖；向所述亚氨基二乙酸溶液中加入三氯化磷和甲醛缩合反应，过滤、洗涤和干燥。

【技术特征摘要】
1.一种酸法直接合成双甘膦的方法，其特征在于，其包括以下步骤：将亚氨基二乙腈、酸催化剂、改性壳聚糖和水混合加热并搅拌，水解制备成亚氨基二乙酸溶液；所述改性壳聚糖为高锰酸钾改性处理的壳聚糖；向所述亚氨基二乙酸溶液中加入三氯化磷和甲醛缩合反应，过滤、洗涤和干燥。2.根据权利要求1所述的酸法直接合成双甘膦的方法，其特征在于，所述酸催化剂选自盐酸、硫酸中的至少一种。3.根据权利要求1所述的酸法直接合成双甘膦的方法，其特征在于，所述改性壳聚糖的制备方法是：将壳聚糖和乙酸溶液按1g：50～75ml的比例混合配置成壳聚糖胶体，将所述壳聚糖胶体滴入至质量浓度5～10％的氢氧化钠水溶液中搅拌均匀，过滤洗涤得到交联壳聚糖，随后将交联壳聚糖加入质量浓度3～10％的高锰酸钾溶液中加热至75～90℃并搅拌1～2.5h，滴入盐酸至pH为中性后过滤即得改性壳聚糖。4.根据权利要求3所述的酸法直接合成双甘膦的方法，其特征在于，所述交联壳聚糖加入所述高锰酸钾溶液前进行二次交联处理：将交联壳聚糖加入质量浓度3～5％的乙醛溶液中超声处理1～3h后...

【专利技术属性】
技术研发人员：王纯，
申请(专利权)人：重庆农药化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50