1‑(3‑硝基‑2‑吡啶)‑1H‑苯并三唑化合物的高效合成方法技术

技术编号:17295215 阅读:34 留言:0更新日期:2018-02-18 07:12
本发明专利技术公开了一种1‑(3‑硝基‑2‑吡啶)‑1H‑苯并三唑化合物的高效合成方法,包括以下步骤:(1)称取某种溶剂,在搅拌状态下,加入一定量的苯并三氮唑原料,再加入与苯并三氮唑原料等摩尔的2‑氯‑3‑硝基吡啶原料,最后加入一定量的无水碳酸钠,形成反应液,保持搅拌状态;(2)将反应液置于恒温浴中,继续保持搅拌状态,在一定温度下反应;(3)反应结束,将反应液降温至30℃以下,再倾入水中,过滤烘干,得到1‑(3‑硝基‑2‑吡啶)‑1H‑苯并三唑(BP)化合物。本发明专利技术的合成方法可将BP化合物的生产周期缩短3‑12倍,提高了生产效率,有利于推动BPTAP的工业化生产,可降低生产成本,实现高温耐热炸药的产业化。

【技术实现步骤摘要】
1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三唑化合物的高效合成方法
本专利技术涉及一种化合物的合成方法,具体涉及一种1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三唑(BP)化合物的高效合成方法。
技术介绍
1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三唑(BP)是高温耐热炸药2,4,8,10-四硝基-苯吡啶-1,3a,6,6a-四氮杂戊搭烯(BPTAP)的重要中间体,而BPTAP由于具有很好的热稳定性,有望用于石油射孔弹和高能耐热炸药等领域。国外在20世纪80年代已完成BP及衍生物的合成。美国于2005年发表了BPTAP的合成工艺,其中包含了BP的合成过程,其反应在乙腈(沸点:81.6℃)回流下需要进行24h,反应时间很长。国内西安近代化学研究所的研究者对BP化合物的合成也进行了相应的工艺研究,在原来的工艺基础上在无水乙醇(沸点:78.3℃)的环境下反应时间缩短为12h,提高了合成效率。目前,国内随着深井油田的开采,对高温耐热炸药的需求也很迫切,作为中间体的BP化合物的工业化生产还未形成。
技术实现思路
本专利技术的主要内容是一种BP化合物的高效合成方法,具体涉及以苯并三氮唑和2-氯-3-硝基吡啶为原料的BP合成工艺。本专利技术是这样实现的:一种1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三唑(BP)化合物的高效合成方法,包括以下步骤:(1)称取某种溶剂,在搅拌状态下,加入一定量的苯并三氮唑原料,再加入与苯并三氮唑原料等摩尔的2-氯-3-硝基吡啶原料,最后加入一定量的无水碳酸钠,形成反应液,保持搅拌状态;(2)将反应液置于恒温浴中,继续保持搅拌状态,在一定温度下反应;(3)反应结束,将反应液降温至30℃以下,再倾入水中,过滤烘干,得到1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三唑(BP)化合物。更进一步的方案是:所述某种溶剂是指二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)中的一种。更进一步的方案是:所述某种溶剂的用量为至少能够完全溶解苯并三氮唑原料、2-氯-3-硝基吡啶原料和无水碳酸钠。更进一步的方案是:所述一定温度是指40℃~80℃中的某一个温度。更进一步的方案是:所述的无水碳酸钠的量为不少于与苯并三氮唑原料等摩尔的量。更进一步的方案是:所述搅拌为磁力搅拌。本专利技术的合成方法可将BP化合物的生产周期缩短3-12倍,提高了生产效率,有利于推动BPTAP的工业化生产,可降低生产成本,实现高温耐热炸药的产业化。具体实施方式实施例1在10mLDMF中溶解0.1181g的苯并三氮唑原料,磁力搅拌下加入0.1561g的2-氯-3-硝基吡啶原料,再加入0.1073g的无水碳酸钙;在水浴中升温至80℃,持续反应45min,反应全部完毕;降温至30℃以下,水中析出,过滤烘干。实施例2在10mLDMF中溶解0.1185g的苯并三氮唑原料,磁力搅拌下加入0.1567g的2-氯-3-硝基吡啶原料,再加入0.1078g的无水碳酸钙;在水浴中升温至40℃,持续反应8h,反应全部完毕;降温至30℃以下,水中析出,过滤烘干。实施例3在10mLDMSO中溶解0.1786g的苯并三氮唑原料,磁力搅拌下加入0.2355g的2-氯-3-硝基吡啶原料,再加入0.1596g的无水碳酸钙;在水浴中升温至80℃,持续反应20min,反应全部完毕;降温至30℃以下,水中析出,过滤烘干。实施例4在10mLDMF中溶解0.1791g的苯并三氮唑原料,磁力搅拌下加入0.2359g的2-氯-3-硝基吡啶原料,再加入0.1601g的无水碳酸钙,在水浴中升温至60℃,持续反应2h,反应全部完毕;降温至30℃以下,水中析出,过滤烘干。实施例5在10mLDMSO中溶解0.1802g的苯并三氮唑原料,磁力搅拌下加入0.2354g的2-氯-3-硝基吡啶原料,再加入0.1651g的无水碳酸钙;在水浴中升温至60℃,持续反应1h,反应全部完毕;降温至30℃以下,水中析出,过滤烘干。尽管这里参照本专利技术的解释性实施例对本专利技术进行了描述,上述实施例仅为本专利技术较佳的实施方式,本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑(3‑硝基‑2‑吡啶)‑1H‑苯并三唑化合物的高效合成方法,其特征在于包括以下步骤:(1)称取某种溶剂,在搅拌状态下,加入一定量的苯并三氮唑原料,再加入与苯并三氮唑原料等摩尔的2‑氯‑3‑硝基吡啶原料,最后加入一定量的无水碳酸钠,形成反应液,保持搅拌状态;(2)将反应液置于恒温浴中,继续保持搅拌状态,在一定温度下反应;(3)反应结束,将反应液降温至30℃以下,再倾入水中,过滤烘干,得到1‑(3‑硝基‑2‑吡啶)‑1H‑苯并三唑化合物。

【技术特征摘要】
1.一种1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三唑化合物的高效合成方法,其特征在于包括以下步骤:(1)称取某种溶剂,在搅拌状态下,加入一定量的苯并三氮唑原料,再加入与苯并三氮唑原料等摩尔的2-氯-3-硝基吡啶原料,最后加入一定量的无水碳酸钠,形成反应液,保持搅拌状态;(2)将反应液置于恒温浴中,继续保持搅拌状态,在一定温度下反应;(3)反应结束,将反应液降温至30℃以下,再倾入水中,过滤烘干,得到1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三唑化合物。2.根据权利要求1所述1-(3-硝基-2-吡啶)-1H-苯并三唑化合物的高效合成方法,其特征在于:所述某种溶剂是指二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种。3....

【专利技术属性】
技术研发人员:陈娅屈延阳范桂娟程碧波
申请(专利权)人:中国工程物理研究院化工材料研究所
类型:发明
国别省市:四川,51

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