一种氨基化多壁碳纳米管的制备方法技术

本发明专利技术涉及无机化学应用技术领域，具体涉及一种氨基化多壁碳纳米管的制备方法。一种氨基化多壁碳纳米管的制备方法，采用如下步骤：将50mg MWNTs超声分散于甲苯中，搅拌下加入3.2g AIBN，除氧后搅拌，反应产物用甲苯洗涤4～5遍后，50℃真空干燥过夜，即得到MWNT‑AIBN。在三口烧瓶中加入30mg MWNT‑AIBN，3.57g NiCl2·6H20和25mL THF，持续通N2，超声分散30min，加入Al粉0.27g，反应结束后，用60mLTHF稀释并过滤；将得到的固体混合物倒入烧杯中；加入3 mol·L

Preparation of a kind of aminated multi walled carbon nanotube

The invention relates to the application technical field of inorganic chemistry, in particular to a preparation method of aminated multi wall carbon nanotube. A preparation method of amino functionalized multi walled carbon nanotubes, using the following steps: 50mg MWNTs ultrasonic dispersion in toluene, stirring 3.2g AIBN, oxygen mixing, reaction products with toluene washed 4~5 times, 50 degrees of vacuum drying to obtain MWNT AIBN overnight. Join the 30mg MWNT AIBN in three mouth flask, 3.57g NiCl2 - 6H20 and 25mL THF, continuous N2, ultrasonic 30min, Al powder 0.27g, after reaction with 60mLTHF dilution and filtration; the solid mixture was added into the beaker; 3 mol - L

【技术实现步骤摘要】
一种氨基化多壁碳纳米管的制备方法
本专利技术涉及无机化学应用
，具体涉及一种氨基化多壁碳纳米管的制备方法。
技术介绍
碳纳米管（CNTs）自1991年被发现以来，以其独特的结构和优异的物理化学性能，向人们展示了巨大的潜在应用和科学研究价值，引起了广泛的关注。但由于CNTs化学性质非常稳定，不溶于水和有机溶剂，且在溶液中易聚集成束，从而限制了它的应用范围。为充分发挥其优异性能，需要对CNTs进行表面修饰，以提高其在水中和有机溶剂中的相容性和分散性。在CNTs表面引入氨基，可以改善其表面的亲水性和极性，进而改善其在聚合物中的分散性。目前在CNTs表面引入氨基的方法通常采用强氧化性的酸在其端口或缺陷处引入羧基或羟基等活性基团，然后再酰氯化并进一步酰胺化或通过其它反应产生氨基。存在着步骤多，耗时长，对CNTs的结构破坏较大且枝接量不易控制等缺点。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种氨基化多壁碳纳米管的制备方法。本专利技术的技术方案在于：一种氨基化多壁碳纳米管的制备方法，采取如下步骤：步骤1：制备AIBN改性碳纳米管粉末MWNT-AIBN：将50mgMWNTs超声分散于80mL甲苯中，然后在磁力搅拌条件下，加入3.2gAIBN，除氧后搅拌，反应产物用甲苯洗涤4～5遍后，50℃真空干燥过夜，即得到黑色的AIBN改性碳纳米管粉末MWNT-AIBN；步骤2：制备氨基化的碳纳米管：在三口烧瓶中加入30mgMWNT-AIBN，3.57gNiCl2·6H20和25mLTHF，持续通N2条件下，超声分散30min，加入Al粉0.27g，反应立即发生并放热，约15min后停止放热，反应结束后，用60mLTHF稀释并过滤；将得到的固体混合物倒入烧杯中；加入3mol·L-1稀硫酸，溶解后，真空抽滤，产物用去离子水洗至pH=7，50℃真空干燥过夜，得到氨基功能化碳纳米管粉末MWNT-NH2。优选地，所述的步骤1中除氧的方法是采用持续通N215min。或者优选地，所述的搅拌温度为75℃，搅拌时间为5h。或者优选地，所述的MWNTs：直径40～60nm，长度5～15um，纯度大于97％，使用前经2mol·L-1HCl在100℃回流30min。或者优选地，AIBN使用之前经乙醇重结晶。本专利技术的技术效果在于：本专利技术以MWNTs为原料，经自由基反应，制备了氰基改性的MWNTs，然方法简单，制备条件温和，反应时间短，且不破坏MWNTs的结构。具体实施方式一种氨基化多壁碳纳米管的制备方法，采取如下步骤：步骤1：制备AIBN改性碳纳米管粉末MWNT-AIBN：将50mgMWNTs超声分散于80mL甲苯中，然后在磁力搅拌条件下，加入3.2gAIBN，除氧后搅拌，反应产物用甲苯洗涤4～5遍后，50℃真空干燥过夜，即得到黑色的AIBN改性碳纳米管粉末MWNT-AIBN；步骤2：制备氨基化的碳纳米管：在三口烧瓶中加入30mgMWNT-AIBN，3.57gNiCl2·6H20和25mLTHF，持续通N2条件下，超声分散30min，加入Al粉0.27g，反应立即发生并放热，约15min后停止放热，反应结束后，用60mLTHF稀释并过滤；将得到的固体混合物倒入烧杯中；加入3mol·L-1稀硫酸，溶解后，真空抽滤，产物用去离子水洗至pH=7，50℃真空干燥过夜，得到氨基功能化碳纳米管粉末MWNT-NH2。其中，步骤1中除氧的方法是采用持续通N215min。搅拌温度为75℃，搅拌时间为5h。MWNTs：直径40～60nm，长度5～15um，纯度大于97％，使用前经2mol·L-1HCl在100℃回流30min。AIBN使用之前经乙醇重结晶。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氨基化多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：采取如下步骤：步骤1：制备AIBN改性碳纳米管粉末MWNT‑AIBN：将50mg MWNTs超声分散于80mL甲苯中，然后在磁力搅拌条件下，加入3.2g AIBN，除氧后搅拌，反应产物用甲苯洗涤4～5遍后，50℃真空干燥过夜，即得到黑色的AIBN改性碳纳米管粉末MWNT‑AIBN；步骤2：制备氨基化的碳纳米管：在三口烧瓶中加入30mg MWNT‑AIBN，3.57g NiCl2·6H20和25mL THF，持续通N2条件下，超声分散30min，加入Al粉0.27g，反应立即发生并放热，约15min后停止放热，反应结束后，用60mLTHF稀释并过滤；将得到的固体混合物倒入烧杯中；加入3 mol·L

【技术特征摘要】
1.一种氨基化多壁碳纳米管的制备方法，其特征在于：采取如下步骤：步骤1：制备AIBN改性碳纳米管粉末MWNT-AIBN：将50mgMWNTs超声分散于80mL甲苯中，然后在磁力搅拌条件下，加入3.2gAIBN，除氧后搅拌，反应产物用甲苯洗涤4～5遍后，50℃真空干燥过夜，即得到黑色的AIBN改性碳纳米管粉末MWNT-AIBN；步骤2：制备氨基化的碳纳米管：在三口烧瓶中加入30mgMWNT-AIBN，3.57gNiCl2·6H20和25mLTHF，持续通N2条件下，超声分散30min，加入Al粉0.27g，反应立即发生并放热，约15min后停止放热，反应结束后，用60mLTHF稀释并过滤；将得到的固体混合物倒入烧杯中；加入3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西盛迈石油有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61