一种低温可逆变色颜料及制备方法、温度感应路面标识涂料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种低温可逆变色颜料及制备方法、温度感应路面标识涂料及其制备方法和应用，先将隐性体、显色剂和调节剂混合均匀，加热保温再自然冷却得到低温可逆变色复配物溶液；将低温可逆变色复配物溶液乳化后调节pH值为3～6，加入树脂预聚体溶液后升温反应，停止反应后降温至30℃～40℃，加入分散剂Ⅰ分散均匀，抽滤并洗涤干燥得到低温可逆变色颜料；通过该低温可逆变色颜料，与填料、分散剂Ⅱ、润湿剂、丙烯酸乳液和成膜助剂等制备温度感应路面标识涂料，该涂料能够用于制备感温路面标识。本发明专利技术制得的低温可逆变色颜料能够在温度改变时产生颜色可逆变化，制备感温路面标识后能够及时提醒路面结冰情况，利于减少交通事故。

A low temperature reversible color color pigment and preparation method, temperature induced pavement marking coating and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种低温可逆变色颜料及制备方法、温度感应路面标识涂料及其制备方法和应用
本专利技术涉及道路交通
，具体为一种低温可逆变色颜料及制备方法、温度感应路面标识涂料及其制备方法和应用。
技术介绍
冬季雪地路面附着系数非常低，车轮容易打滑，行车危险性大。据调查，结冰路面的摩擦系数只有干燥沥青路面的四分之一。而冬季里，一些阴暗潮湿的地方，立交桥下及隧道洞口等处都易结冰，给出行人员带来很多不便与危险。目前，有很多关于雪天出行安全提示以及驾驶技巧，但未能对路面结冰状况进行实时检测、及时报道以提醒驾驶人员，因此仍存在很多安全隐患。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种低温可逆变色颜料及制备方法、温度感应路面标识涂料及其制备方法和应用，制得的低温可逆变色颜料能够在温度改变时产生颜色可逆变化，通过该低温可逆变色颜料与其它填料等配合制得温度感应路面标识涂料，能够对路面结冰情况进行实时监测，避免安全隐患，减少交通事故。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：包括以下步骤：(1)将隐性体、显色剂和调节剂按质量比为1：(3～5)：(30～50)混合均匀，加热至60℃～70℃并保温1～1.5小时，自然冷却得到低温可逆变色复配物溶液；(2)将低温可逆变色复配物溶液乳化，得到低温可逆变色复配物乳液；调节低温可逆变色复配物乳液的pH值为3～6，加入树脂预聚体溶液后升温至50℃～70℃，反应1～2小时，停止反应降温至30℃～40℃，再加入分散剂Ⅰ分散均匀，抽滤并洗涤干燥得到低温可逆变色颜料。进一步地，步骤(1)中，隐性体为结晶紫内酯，显色剂为4-甲氧基苯酚，调节剂为碳酸二甲酯；自然冷却至40～50℃得到低温可逆变色复配物溶液。进一步地，步骤(2)中，低温可逆变色复配物乳液的制备步骤具体包括：先将低温可逆变色复配物溶液、乳化剂溶液和水，按质量比为(3～6)：(33～38)：(50～60)混合得到共混溶液，再在500～1500rmp的转速下搅拌5～90min；其中乳化剂采用十二烷基苯磺酸钠，乳化剂溶液的质量浓度为0.1g/ml～0.3g/ml。进一步地，步骤(2)中，树脂预聚体采用的是密胺树脂预聚体，低温可逆变色复配物与密胺树脂预聚体的质量比为1：(1～2)；分散剂Ⅰ的型号为SK-5040，分散剂Ⅰ的添加量为反应溶液总质量的0.3～0.6％。进一步地，该低温可逆变色颜料在0℃以下时处于显色状态，在大于0℃时处于无色状态。一种利用如上所述低温可逆变色颜料制备温度感应路面标识涂料的方法，包括以下步骤：(a)将低温可逆变色颜料与填料混合并研磨得到混合物A；将水、分散剂Ⅱ和润湿剂混合并分散均匀，再加入丙烯酸乳液和成膜助剂分散均匀，得到混合乳液；其中，按重量百分比计，丙烯酸乳液占30％～40％，低温可逆变色颜料占15％～20％，填料占17.5％～28％，分散剂Ⅱ占0.2％～0.4％，润湿剂占0.2％～0.4％，成膜助剂占0.5％～1％，水占20％～25％；(b)将混合物A与混合乳液混合均匀，得到温度感应路面标识涂料。进一步地，按重量百分比计，步骤(a)中的填料包括8％～12％的二氧化硅，8％～12％的滑石粉，0.5％～2.0％的轻质碳酸钙，1％～2％的云母粉；云母粉为绢云母粉，分散剂Ⅱ为SK-5040，润湿剂为水性硬脂酸锌，成膜助剂为乙二醇。进一步地，按重量百分比计，在步骤(b)中，混合物A与混合乳液混合均匀后添加0～0.2％的消泡剂和0～0.3％的增稠剂，得到温度感应路面标识涂料；其中，消泡剂为PA-311，增稠剂为羟甲基纤维素。如上所述制备方法制得的温度感应路面标识涂料。如上所述温度感应路面标识涂料在制备感温路面标识中的应用，首先将本体黏贴在路面上，然后将温度感应路面标识涂料涂在本体上，自然干燥得到感温路面标识。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术通过隐性体、显色剂和调节剂相配合，制得低温可逆变色颜料，其中隐性剂决定变色颜色，显色剂决定变色程度，调节剂决定变色温度，最终达到温度改变时产生颜色可逆变化的目的。本专利技术方法中，通过采用水性的丙烯酸乳液作为基料，以制备的低温可逆变色颜料为颜料，并和填料等一起制备出温度感应路面标识涂料，是一种低温可逆型的水性变色涂料，并将应用于路面标识中，方便使用。本专利技术制得的温度感应路面标识涂料是低温可逆变色涂料，其颜色能够随温度变化而变化，在大于0℃时无色，当温度降到0℃以下时，低温可逆变色涂料变为蓝色或深蓝色。经测试，本专利技术涂料的变色性能检测符合变色涂料性能标准，在0℃低温下可逆变色涂料的变色时间为60s。本专利技术提供的温度感应路面标识涂料可实现0℃变色且变色灵敏，性能稳定，直观方便，无毒环保。本专利技术将作为温度感应涂层的温度感应路面标识涂料涂覆在本体的上表面，形成感温路面标识，因为低温可逆变色涂料在大于0℃为无色，此时感温路面标识不显示，当温度降到0℃以下时，即路面可能要结冰时，低温可逆变色涂料变为蓝色，感温路面标识显现出来，以此来告知驾驶员路面可能出现结冰，提醒驾驶员小心打滑，减少交通安全事故。当温度再升高到大于0℃时，感温路面标识又会自动隐去。本专利技术可以对路面结冰情况进行实时监测，实时反馈给驾驶人员，提醒驾驶人员小心打滑，避免安全隐患，减少交通事故。附图说明图1为本专利技术温度感应路面标识的俯视图；图2为本专利技术温度感应路面标识的主视图；图3为本专利技术温度感应路面标识的左视图。图中：1.本体；2.反光板。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步详细说明。本专利技术温度感应路面标识涂料是以水为溶剂，以水性的丙烯酸乳液作为基料，以制备的低温可逆变色颜料为颜料，以滑石粉、绢云母粉和轻质碳酸钙等为填料制备的低温可逆型的水性变色涂料，用适量的消泡剂(PA-311)使涂料制备过程中产生的起泡消失，以及适量的增稠剂(羟甲基纤维素)调节涂料的粘稠度。低温可逆变色颜料为交联树脂聚合包覆的粒径为0.5μm～15μm之间的颗粒，交联树脂是用作微胶囊壁材，制成微胶囊，一来可以避免由溶剂和强酸或杂质造成的不可逆变色还有对环境湿度的依赖性，来提高对环境的适应性；再者可以提高变色颜料和高分子树脂间的相容性。颗粒内包含由隐性体、显色剂和调节剂组成的低温可逆变色复配物；交联树脂为密胺树脂预聚体，又名三聚氰胺甲醛树脂预聚体，可以采用CN201410489122中的制备方法制得；低温可逆变色复配物与密胺树脂预聚体的质量比为1：(1～2)；颗粒具体可以为微胶囊。低温可逆变色复配物中，隐性体为结晶紫内酯，显色剂为4-甲氧基苯酚，调节剂为碳酸二甲酯，其质量比为1：(3～5)：(30～50)。本专利技术低温可逆变色涂料的制备方法，包括以下步骤：1)低温可逆变色颜料的制备。(1)按1：(3～5)：(30～50)的比例分别称取结晶紫内酯(隐性体)、4-甲氧基苯酚(显色剂)和碳酸二甲酯(调节剂)。将碳酸二甲酯在烧瓶中加热熔化后，加入结晶紫内酯和4-甲氧基苯酚，缓缓升温至60℃～70℃。充分搅拌并保温1～1.5小时，自然冷却至40～50℃得低温可逆变色复配物溶液。(2)将一定量的乳化剂十二烷基苯磺酸钠加入到水中，使其完全溶解后，得到质量浓度为0.1g/ml～0.3g/ml的乳化剂溶液。将乳化剂溶液、步骤(1)制备的低温可逆变色复配本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温可逆变色颜料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将隐性体、显色剂和调节剂按质量比为1：(3～5)：(30～50)混合均匀，加热至60℃～70℃并保温1～1.5小时，自然冷却得到低温可逆变色复配物溶液；(2)将低温可逆变色复配物溶液乳化，得到低温可逆变色复配物乳液；调节低温可逆变色复配物乳液的pH值为3～6，加入树脂预聚体溶液后升温至50℃～70℃，反应1～2小时，停止反应降温至30℃～40℃，再加入分散剂Ⅰ分散均匀，抽滤并洗涤干燥得到低温可逆变色颜料。

【技术特征摘要】
1.一种低温可逆变色颜料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将隐性体、显色剂和调节剂按质量比为1：(3～5)：(30～50)混合均匀，加热至60℃～70℃并保温1～1.5小时，自然冷却得到低温可逆变色复配物溶液；(2)将低温可逆变色复配物溶液乳化，得到低温可逆变色复配物乳液；调节低温可逆变色复配物乳液的pH值为3～6，加入树脂预聚体溶液后升温至50℃～70℃，反应1～2小时，停止反应降温至30℃～40℃，再加入分散剂Ⅰ分散均匀，抽滤并洗涤干燥得到低温可逆变色颜料。2.根据权利要求1所述的一种低温可逆变色颜料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，隐性体为结晶紫内酯，显色剂为4-甲氧基苯酚，调节剂为碳酸二甲酯；自然冷却至40～50℃得到低温可逆变色复配物溶液。3.根据权利要求1所述的一种低温可逆变色颜料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，低温可逆变色复配物乳液的制备步骤具体包括：先将低温可逆变色复配物溶液、乳化剂溶液和水，按质量比为(3～6)：(33～38)：(50～60)混合得到共混溶液，再在500～1500rmp的转速下搅拌5～90min；其中乳化剂采用十二烷基苯磺酸钠，乳化剂溶液的质量浓度为0.1g/ml～0.3g/ml。4.根据权利要求1所述的一种低温可逆变色颜料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，树脂预聚体采用的是密胺树脂预聚体，低温可逆变色复配物与密胺树脂预聚体的质量比为1：(1～2)；分散剂Ⅰ的型号为SK-5040，分散剂Ⅰ的添加量为反应溶液总质量的0.3～0.6％。5.利用权利要求1所述制备方法制得的低温可逆变色颜料，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：申爱琴，蒙洁，郭寅川，李鹏，宋攀，魏自玉，陈祥，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61