一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法，属于树脂制备技术领域。改性纳米海绵体由树脂浸泡阻燃功能母液制得，阻燃功能母液的海泡石粉是富镁硅酸盐化合物在氨气和磷酸作用下会生成氢氧化镁结晶和磷酸盐，氢氧化镁在高温燃烧条件下分解吸热使聚丙烯温度会稍有下降，并且在海泡石粉中富含耐高温硅酸盐纤维结晶在聚丙烯的分子中交联，并构成氢键，改性纳米海绵体在燃烧时处于高温状态会膨胀，易将焦磷酸三聚氰胺包覆，焦磷酸三聚氰胺与磷酸铵在高热条件下会释放氨气，在凝聚相反应区，高温分解反应吸热，温度较低，硅酸盐结晶纤维使聚丙烯炭化后的残炭吸附于海泡石粉微孔结构中，残炭率上升，致使烟排放减少，达到阻燃抑烟的效果。

A preparation method of flame retarded and smoked polypropylene

The invention discloses a preparation method of flame retardant and smoke suppression polypropylene, which belongs to the technical field of resin preparation. A modified resin soaking liquor prepared flame retardant, flame retardant function of mother liquor is sepiolite powder magnesium rich silicate compound produces magnesium hydroxide and phosphate crystallization in ammonia and phosphoric acid under magnesium hydroxide at high temperature endothermic decomposition combustion conditions make polypropylene temperature decreases slightly, and rich in high temperature resistant silicate fiber sepiolite powder the crystallization of polypropylene molecular crosslinking, and form hydrogen bonds, modified nano sponge in the combustion in the high temperature state will expand, easy to be coated with melamine pyrophosphate and melamine pyrophosphate and ammonium phosphate will release ammonia at high temperature conditions in the condensed phase reaction zone, high temperature decomposition reaction is endothermic, low temperature, crystalline silicate fiber the adsorption on sepiolite powder in polypropylene microporous structure of carbon residue after carbonization, carbon residue rate increased, resulting in smoke emission reduction Less, to achieve the effect of flame retardancy and smoke suppression.

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法
本专利技术公开了一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法，属于树脂制备

技术介绍
聚丙烯，是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。按甲基排列位置分为等规聚丙烯、无规聚丙烯和间规聚丙烯三种。甲基排列在分子主链的同一侧称等规聚丙烯，若甲基无秩序的排列在分子主链的两侧称无规聚丙烯，当甲基交替排列在分子主链的两侧称间规聚丙烯。聚丙烯为无毒、无臭、无味的乳白色高结晶的聚合物，是目前所有塑料中最轻的品种之一。它对水特别稳定，在水中的吸水率仅为0.01%，分子量约8万～15万。成型性好，但因收缩率大厚壁制品易凹陷，对一些尺寸精度较高零件，很难于达到要求，制品表面光泽好。汽车工业的发展离不开汽车塑料化的进程，PP用于汽车工业具有较强的竞争力，但因其模量和耐热性较低，冲击强度较差，因此不能直接用作汽车配件，轿车中使用的均为改性PP产品，其耐热性可由80℃提高到145℃～150℃，并能承受高温750～1000h后不老化，不龟裂。中国聚丙烯的工业生产始于20世纪70年代，经过30多年的发展，已经基本上形成了溶剂法、液相本体-气相法、间歇式液相本体法、气相法等多种生产工艺并举，大中小型生产规模共存的生产格局。中国的大型聚丙烯生产装置以引进技术为主，中型和小型聚丙烯生产装置以国产化技术为主。还有在家用电器、塑料管材、高透材料、单向拉伸PP膜，双向拉伸PP膜可用于包装材料及电容器薄膜、改性PP编织袋等都有广泛运用。一般工业生产的聚丙烯树脂中，等规结构含量约为95%，其余为无规或间规聚丙烯。工业产品以等规物为主要成分。聚丙烯也包括丙烯与少量乙烯的共聚物在内。通常为半透明无色固体，无臭无毒。由于结构规整而高度结晶化，故熔点可高达167℃。耐热、耐腐蚀，制品可用蒸汽消毒是其突出优点。密度小，是最轻的通用塑料。缺点是耐低温冲击性差，较易老化，阻燃性能差，但可分别通过改性予以克服。因此专利技术一种能够阻燃又能够抑烟的聚丙烯对树脂制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对聚丙烯易燃，燃烧时伴随大量烟气的缺陷，提供了一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取200～300g海泡石，置于磨石机中研磨，过筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400～500mL磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入10～15L的氨气，得到阻燃功能母液；（2）称取40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌混合，将70～80mLE-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗，用恒压滴液漏斗向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应，得到反应产物；（3）用无水乙醇洗涤反应产物，再将洗涤后的反应产物置于真空干燥箱中，设定温度，干燥，得到白色粉末即为纳米海绵体，将纳米海绵体置于阻燃功能母液中，搅拌分散后得到改性纳米海绵体；（4）向四口烧瓶中加入250～280mL去离子水、31～33g三聚氰胺和16～18mL硝酸，加热升温，待三聚氰胺溶解后加入33～35g焦磷酸钠，启动搅拌器，搅拌反应开始后，测定四口烧瓶中反应液的pH，测定当pH值≥6.0时，停止反应，出料，得到白色膏状物，用去离子水洗涤白色膏状物后，将白色膏状物放入烘箱，加热升温，干燥，再将干燥后的白色膏状物粉碎过筛得到焦磷酸三聚氰胺粉末；（5）按重量份数计，称取70～80份聚丙烯颗粒、20～30份纳米海绵体、10～15份焦磷酸三聚氰胺粉末置于高速加热混合机中，混合，得到预混料，用双螺杆挤出机熔融共混挤出预混料，得到挤出料，将挤出料用水冷却后，进行切粒，即得阻燃抑烟聚丙烯材料。步骤（1）所述的研磨时间为2～3h，筛的规格为100目，磷酸溶液的质量分数为40%，搅拌时间为40～50min。步骤（2）所述的水浴加热升温后温度为80～90℃，搅拌器的转速为300～350r/min，搅拌时间为30～40min，E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液的质量分数为30%，恒压滴液漏斗的滴加速率为5～10mL/min，保温反应时间为6～8h。步骤（3）所述的无水乙醇洗涤反应产物的次数为3～5次，设定的温度为90～100℃，干燥时间为3～4h，搅拌分散时间为40～50min。步骤（4）所述的加热升温后温度为90～100℃，搅拌转速200～250r/min，每隔20min测定一次四口烧瓶中反应液的pH，去离子水洗涤白色膏状物的次数为3～5次，烘箱加热升温后温度为110～120℃，干燥时间为2～3h，所过筛规格为100目。步骤（5）所述的高速加热混合机的转速为3000～4000r/min，混合时间为20～30min，螺杆转速为60～70r/min，喂料速度20～30r/min，熔体压力为1.5～2.5MPa，挤出料用水冷却后温度为50～55℃。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术中改性纳米海绵体由树脂浸泡阻燃功能母液制得，阻燃功能母液的海泡石粉是富镁硅酸盐化合物在氨气和磷酸作用下会生成氢氧化镁结晶和磷酸盐，海泡石本身具有的微孔结构会填满氢氧化镁结晶，氢氧化镁在高温燃烧条件下分解吸热使聚丙烯温度会稍有下降，并且在海泡石粉中富含耐高温硅酸盐纤维结晶，会在聚丙烯的分子中交联，并构成氢键，使得聚丙烯熔滴在较大分子作用力下不易滴落，保持聚丙烯基体骨架的完整性，从而达到阻燃目的；（2）本专利技术的改性纳米海绵体在燃烧时处于高温状态会膨胀，易将焦磷酸三聚氰胺包覆，焦磷酸三聚氰胺与磷酸铵在高热条件下会释放氨气，氨气能驱散火焰区域中心氧气，使燃烧时氧气供应不足，迅速阻燃，并且在凝聚相反应区，高温分解反应吸热，温度较低，硅酸盐结晶纤维使聚丙烯炭化后的残炭吸附于海泡石粉微孔结构中，残炭率上升，致使烟排放减少，阻燃物质中没有卤系物，即使少量烟生成也不会有毒性，从而达到阻燃抑烟的效果。具体实施方式称取200～300g海泡石，置于磨石机中研磨2～3h，过100目筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400～500mL质量分数为40%的磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌40～50min，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入10～15L的氨气，得到阻燃功能母液；称取40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温至80～90℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合30～40min，将70～80mL质量分数为30%的E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗，用恒压滴液漏斗以5～10mL/min的滴加速率向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应6～8h，得到反应产物；用无水乙醇洗涤反应产物3～5次，再将洗涤后的反应产物置于真空干燥箱中，设定温度为90～100℃，干燥3～4h，得到白色粉末即为纳米海绵体，将纳米海绵体置于阻燃功能母液中，搅拌分散40～50min后得到改性纳米海绵体；向四口烧瓶中加入250～280mL去离子水、31～33g三聚氰胺和16～18mL硝酸，加热升温至90～100℃，待三聚氰胺溶解后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取200～300g海泡石，置于磨石机中研磨，过筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400～500mL磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入10～15L的氨气，得到阻燃功能母液；（2）称取40～50gβ‑环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌混合，将70～80mLE‑51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗，用恒压滴液漏斗向四口烧瓶滴加E‑51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应，得到反应产物；（3）用无水乙醇洗涤反应产物，再将洗涤后的反应产物置于真空干燥箱中，设定温度，干燥，得到白色粉末即为纳米海绵体，将纳米海绵体置于阻燃功能母液中，搅拌分散后得到改性纳米海绵体；（4）向四口烧瓶中加入250～280mL去离子水、31～33g三聚氰胺和16～18mL硝酸，加热升温，待三聚氰胺溶解后加入33～35g焦磷酸钠，启动搅拌器，搅拌反应开始后，测定四口烧瓶中反应液的pH，测定当pH值≥6.0时，停止反应，出料，得到白色膏状物，用去离子水洗涤白色膏状物后，将白色膏状物放入烘箱，加热升温，干燥，再将干燥后的白色膏状物粉碎过筛得到焦磷酸三聚氰胺粉末；（5）按重量份数计，称取70～80份聚丙烯颗粒、20～30份纳米海绵体、10～15份焦磷酸三聚氰胺粉末置于高速加热混合机中，混合，得到预混料，用双螺杆挤出机熔融共混挤出预混料，得到挤出料，将挤出料用水冷却后，进行切粒，即得阻燃抑烟聚丙烯材料。...

【技术特征摘要】
1.一种阻燃抑烟聚丙烯的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取200～300g海泡石，置于磨石机中研磨，过筛得到海泡石粉，向塑料盆中加入400～500mL磷酸溶液，将海泡石粉倒入塑料盆中，搅拌，得到海泡石悬浮液，向海泡石悬浮液通入10～15L的氨气，得到阻燃功能母液；（2）称取40～50gβ-环糊精、12～15g氢氧化钠和200～300mL蒸馏水加入四口烧瓶中，对四口烧瓶水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌混合，将70～80mLE-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液装入恒压滴液漏斗，用恒压滴液漏斗向四口烧瓶滴加E-51型环氧树脂的二甲基亚砜溶液，保温反应，得到反应产物；（3）用无水乙醇洗涤反应产物，再将洗涤后的反应产物置于真空干燥箱中，设定温度，干燥，得到白色粉末即为纳米海绵体，将纳米海绵体置于阻燃功能母液中，搅拌分散后得到改性纳米海绵体；（4）向四口烧瓶中加入250～280mL去离子水、31～33g三聚氰胺和16～18mL硝酸，加热升温，待三聚氰胺溶解后加入33～35g焦磷酸钠，启动搅拌器，搅拌反应开始后，测定四口烧瓶中反应液的pH，测定当pH值≥6.0时，停止反应，出料，得到白色膏状物，用去离子水洗涤白色膏状物后，将白色膏状物放入烘箱，加热升温，干燥，再将干燥后的白色膏状物粉碎过筛得到焦磷酸三聚氰胺粉末；（5）按重量份数计，称取70～80份聚丙烯颗粒、20～30份纳米海绵体、10～15份焦磷酸三聚氰胺粉末置于高速加热混合机中，混合，得到预混料，用双螺杆挤出机熔融共混挤出预混料，得到挤出料，将挤出料用水冷却后，进行切...

【专利技术属性】
技术研发人员：何俊欣，陈莉莉，林大伟，
申请(专利权)人：常州汉唐文化传媒有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32