一种防火基聚氯乙烯材料及其制备方法技术

该发明专利技术涉及一种防火基聚氯乙烯材料，包括以下原料组分：聚氯乙烯、氯化氢氧化铝、多孔硫酸铝、七铝酸十二钙、明矾、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌，氯化氢氧化铝由铝灰、草酸、水、氯化铵和碳酸铵反应制得，多孔硫酸铝由铝粉、硫酸脲、硫脲和支链淀粉反应制得，七铝酸十二钙由硝酸铝、硝酸钙、聚合氯化铝、草酸铝和草酸钙反应制得。该发明专利技术具有优异的耐火性能和力学强度。

A fireproof PVC material and its preparation method

The invention relates to a fireproof base PVC material, comprises the following components: polyvinyl chloride, chloride, aluminum sulfate, aluminum hydroxide porous seven aluminum acid calcium, twelve alum, two phosphoric acid pentaerythritol ester two ISO Decyl ester, zinc stearate, aluminum hydroxide, aluminum chloride by ash water, oxalic acid, ammonium chloride and ammonium carbonate system well, porous aluminum sulfate, aluminum sulfate by urea, thiourea and amylopectin was prepared by calcium aluminate seven, twelve aluminum nitrate, calcium nitrate, aluminum chloride, aluminum oxalate and calcium oxalate was prepared. The invention has excellent fire resistance and mechanical strength.

【技术实现步骤摘要】
一种防火基聚氯乙烯材料及其制备方法
该专利技术涉及一种防火基聚氯乙烯材料及其制备方法。
技术介绍
聚氯乙烯为微黄色半透明状，有光泽，非晶态树脂。透明度优于聚乙烯、聚苯烯，差于聚苯乙烯。聚氯乙烯具有良好的透明性、耐候性、耐燃性、机械强度等性能，聚氯乙烯被广泛应用在板材、管道、鞋底、文具、玩具、电线外皮、门窗等领域。目前，聚氯乙烯材料在耐火性能和力学强度需要进一步提升。该专利技术采用聚氯乙烯、氯化氢氧化铝、多孔硫酸铝、七铝酸十二钙、明矾制备了防火基聚氯乙烯材料，通过挤出、注塑、模压、吹塑等工艺制备成各种塑料制品，该方法制备的防火基聚氯乙烯材料具有优异的耐火性能和力学强度。
技术实现思路
该专利技术的目的在于提供一种防火基聚氯乙烯材料的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的耐火性能和力学强度。为了实现上述目的，该专利技术的技术方案如下。一种防火基聚氯乙烯材料及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将硝酸铝、硝酸钙、聚合氯化铝、草酸铝和草酸钙按照质量份数比为30：105～144：16～22：21～29：115～137加入到球磨机中，筒体转速为35～40r/min，维持体系温度97～115℃条件下反应0.5h，产物经300℃焙烧2h，400℃焙烧2h，500℃焙烧2h，600℃焙烧2h，700℃焙烧2h，800℃焙烧2h，产物经研磨、500mL5%乙酸水溶液洗涤3次、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，71℃、-0.06MPa真空干燥12min，得到七铝酸十二钙；(2)、将铝粉、硫酸脲、硫脲和支链淀粉按照质量份数比30：13～23：101～115：43～55加入到球磨机中，筒体转速为28～36r/min，维持体系温度35～47℃条件下反应0.5h，产物经200℃焙烧1h，300℃焙烧1h，400℃焙烧2h，500℃焙烧2h，600℃焙烧2h，产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于68℃、-0.08MPa真空干燥7min，得到多孔硫酸铝；(3)、将铝灰、草酸、水、氯化铵和碳酸铵按照质量份数比30：25～38：21～27：5～8：17～24加入到反应釜中，搅拌速度为82～98r/min，维持体系温度115～128℃、-0.05MPa条件下反应2～4h，产物经1000mL乙醇洗涤3次，于57℃、-0.09MPa真空干燥6min，即得到氯化氢氧化铝；(4)、将聚氯乙烯、氯化氢氧化铝、多孔硫酸铝、七铝酸十二钙、明矾、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌按照质量份数比35：61～78：13～23：19～26：9～16：2～6：3～7加入到开炼机中，用开炼机在温度169～175℃混合反应2～7min，用挤出机在温度175～186℃挤出造粒，即得到防火基聚氯乙烯材料。该专利技术所述的防火基聚氯乙烯材料的制备方法，包括下列步骤：(1)、将硝酸铝、硝酸钙、聚合氯化铝、草酸铝和草酸钙按照质量份数比为30：105～144：16～22：21～29：115～137加入到球磨机中，筒体转速为35～40r/min，维持体系温度97～115℃条件下反应0.5h，产物经300℃焙烧2h，400℃焙烧2h，500℃焙烧2h，600℃焙烧2h，700℃焙烧2h，800℃焙烧2h，产物经研磨、500mL5%乙酸水溶液洗涤3次、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，71℃、-0.06MPa真空干燥12min，得到七铝酸十二钙；所述的硝酸铝和硝酸钙的目的为了作为反应溶剂及反应原料。(2)、将铝粉、硫酸脲、硫脲和支链淀粉按照质量份数比30：13～23：101～115：43～55加入到球磨机中，筒体转速为28～36r/min，维持体系温度35～47℃条件下反应0.5h，产物经200℃焙烧1h，300℃焙烧1h，400℃焙烧2h，500℃焙烧2h，600℃焙烧2h，产物经研磨、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，于68℃、-0.08MPa真空干燥7min，得到多孔硫酸铝；所述的硫酸脲和硫脲的目的为了作为造孔剂及提高硫酸铝的孔隙率。(3)、将铝灰、草酸、水、氯化铵和碳酸铵按照质量份数比30：25～38：21～27：5～8：17～24加入到反应釜中，搅拌速度为82～98r/min，维持体系温度115～128℃、-0.05MPa条件下反应2～4h，产物经1000mL乙醇洗涤3次，于57℃、-0.09MPa真空干燥6min，即得到氯化氢氧化铝；所述的草酸和氯化铵的目的为了将铝灰中的铝离子浸出。(4)、将聚氯乙烯、氯化氢氧化铝、多孔硫酸铝、七铝酸十二钙、明矾、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌按照质量份数比35：61～78：13～23：19～26：9～16：2～6：3～7加入到开炼机中，用开炼机在温度169～175℃混合反应2～7min，用挤出机在温度175～186℃挤出造粒，即得到防火基聚氯乙烯材料；所述的明矾的目的为了提高聚氯乙烯的耐火性能。该专利技术的有益效果在于：1、硝酸铝和硝酸钙具有较低的熔点，在加热条件下，硝酸铝和硝酸钙由固态变为液态，作为反应体系的反应介质，提高物料间的相容性和分散性，经高温热处理后，生成七铝酸十二钙；生成的七铝酸十二钙具有优异的结晶性，能提高聚氯乙烯的防火性能及力学强度；2、支链淀粉作为分散介质，能提高物料间的相容性及分散性，经高温热处理后，硫酸脲在200℃以下能提高支链淀粉和硫酸铝的孔隙率，硫脲在200℃以上能提高硫酸铝的孔隙率，制备的多孔硫酸铝具有优异的耐火性能和耐热性能，能提高聚氯乙烯的耐火性能和力学强度；3、铝灰中铝主要以单质和三氧化铝的形式存在，草酸和氯化铵在高温条件下，能加速铝灰中铝的浸出率的同时，草酸和铝离子能形成稳定的草酸-铝配位络合物，经加热脱水后，反应体系酸性减弱，碱性增强，草酸-铝配位络合物中草酸被氢氧根离子取代，形成氢氧根-铝配位络合物，最终形成氯化氢氧化铝；氯化氢氧化铝能在聚氯乙烯受到火源加热时表面脱水形成聚合氯化铝无机材料层，从而提高聚氯乙烯的耐火性能；4、明矾在聚氯乙烯受到火源加热时，明矾能提高氯化氢氧化铝的交联密度，提高聚合氯化铝的耐火性能及力学强度，提高聚氯乙烯的耐火性能及力学强度；5、在聚氯乙烯、氯化氢氧化铝、多孔硫酸铝、七铝酸十二钙、明矾的协同作用下，赋予聚氯乙烯优异的耐火性能及力学强度。具体实施方式下面结合实施例对该专利技术的具体实施方式进行描述，以便更好的理解该专利技术。实施例1一种防火基聚氯乙烯材料，其制备方法包括以下步骤：(1)、称取30份硝酸铝、125份硝酸钙、19份聚合氯化铝、25份草酸铝和126份草酸钙加入到球磨机中，筒体转速为37r/min，维持体系温度105℃条件下反应0.5h，产物经300℃焙烧2h，400℃焙烧2h，500℃焙烧2h，600℃焙烧2h，700℃焙烧2h，800℃焙烧2h，产物经研磨、500mL5%乙酸水溶液洗涤3次、500mL水洗涤3次、500mL乙醇洗涤3次，71℃、-0.06MPa真空干燥12min，得到七铝酸十二钙；(2)、称取30份铝粉、19份硫酸脲、108份硫脲和47份支链淀粉加入到球磨机中，筒体转速为32r/min，维持体系温度40℃条件下反应0.5h，产物经200℃焙烧1h，300℃焙烧1h，4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防火基聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：聚氯乙烯、氯化氢氧化铝、多孔硫酸铝、七铝酸十二钙、明矾、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌，所述的聚氯乙烯、氯化氢氧化铝、多孔硫酸铝、七铝酸十二钙、明矾、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌的质量份数比为35：61～78：13～23：19～26：9～16：2～6：3～7，其中，所述的氯化氢氧化铝由铝灰、草酸、水、氯化铵和碳酸铵反应制得，所述的铝灰、草酸、水、氯化铵和碳酸铵的质量份数比为30：25～38：21～27：5～8：17～24，所述的多孔硫酸铝由铝粉、硫酸脲、硫脲和支链淀粉反应制得，所述的铝粉、硫酸脲、硫脲和支链淀粉的质量份数比为30：13～23：101～115：43～55，所述的七铝酸十二钙由硝酸铝、硝酸钙、聚合氯化铝、草酸铝和草酸钙反应制得，所述的硝酸铝、硝酸钙、聚合氯化铝、草酸铝和草酸钙的质量份数比为30：105～144：16～22：21～29：115～137。

【技术特征摘要】
1.一种防火基聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：聚氯乙烯、氯化氢氧化铝、多孔硫酸铝、七铝酸十二钙、明矾、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌，所述的聚氯乙烯、氯化氢氧化铝、多孔硫酸铝、七铝酸十二钙、明矾、二亚磷酸季戊四醇酯二异葵酯、硬脂酸锌的质量份数比为35：61～78：13～23：19～26：9～16：2～6：3～7，其中，所述的氯化氢氧化铝由铝灰、草酸、水、氯化铵和碳酸铵反应制得，所述的铝灰、草酸、水、氯化铵和碳酸铵的质量份数比为30：25～38：21～27：5～8：17～24，所述的多孔硫酸铝由铝粉、硫酸脲、硫脲和支链淀粉反应制得，所述的铝粉、硫酸脲、硫脲和支链淀粉的质量份数比为30：13～23：101～115：43～55，所述的七铝酸十二钙由硝酸铝、硝酸钙、聚合氯化铝、草酸铝和草酸钙反应制得，所述的硝酸铝、硝酸钙、聚合氯化铝、草酸铝和草酸钙的质量份数比为30：105～144：16～22：21～29：115～137。2.根据权利要求1所述一种防火基聚氯乙烯材料的制备方法，其特征在于：所述的防火基聚氯乙烯材料是由以下制备方法制得的：(1)、将硝酸铝、硝酸钙、聚合氯化铝、草酸铝和草酸钙按照质量份数比为30：105～144：16～22：21～29：115～137加入到球磨机中，筒体转速为35～40r/min，维持体系温度97～115℃条件下反应0.5h，产物经300℃焙烧2h，400℃焙烧2h，500℃焙烧2h，600℃焙烧2h，700℃焙烧2h，800℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆叶锋，
申请(专利权)人：陆叶锋，
类型：发明
国别省市：浙江,33