N,N‑二异丙基氨基丙酰胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种N,N‑二异丙基氨基丙酰胺的合成方法，包括以下步骤：1)、合成：先将丙烯酰胺、溶剂和催化剂混合，然后于冰浴工况下滴加二异丙胺或者二异丙胺和溶剂的混合液，滴加结束后加热至30～80℃，保温反应5～24小时；2)、分离：将步骤1)所得的反应液过滤，所得滤液进行减压蒸馏，蒸馏后所得的底物用甲基叔丁基醚溶解后，过滤，干燥；得N,N‑二异丙基氨基丙酰胺。

N, the synthesis method of N two isopropyl amino acrylic amide

The invention discloses a method for synthesizing N N, two isopropyl amino lactam, which comprises the following steps: 1): first, synthesis of acrylamide, solvent and catalyst mixed, mixed liquid and then in an ice bath under the condition of adding two or two isopropylamine isopropyl amine and solvent, adding after the end heated to 30~80 DEG C, the reaction of 5~24 hours; 2), separation: Step 1) reaction liquid filtration to obtain filtrate, vacuum distillation, distillation of the substrate by methyl tert butyl ether after dissolving, filtering, drying; N, N two isopropyl amino propionyl amine.

【技术实现步骤摘要】
N,N-二异丙基氨基丙酰胺的合成方法
本专利技术涉及一种有机化合物的合成方法，即N,N-二异丙基氨基丙酰胺的合成方法。
技术介绍
N,N-二异丙基氨基丙酰胺，纯品为白色固体，其结构式如S-1所示，是一类重要的有机化工中间体，主要用作普拉西坦的重要中间体N,N-二异丙基乙二胺的合成原料。综合文献报道，N,N-二异丙基氨基丙酰胺的制备主要以醋酸、脯氨酸以及各种金属盐路易斯酸为催化剂，同时氯化铵、四氯化硅也广泛应用于合成其类似化合物。1)LiuShuangxi于QiluYaoshi(SynthesisofN,N-diisopropylethane-1,2-diamine.QiluYaoshi,2012,31(11),631-651)报道了一种以二异丙胺和丙烯酰胺为原料，以水为溶剂经Michael加成反应生成N,N-二异丙基氨基丙酰胺，反应温度约50℃，反应时间为48小时；收率为88.3％。该工艺过程简单，但反应时间过长。反应式方程如下：2)以二异丙胺和丙烯酰胺为原料，20mol％的三氟甲磺酸脯氨酸盐为催化剂，以水为溶剂50℃反应12h生成N,N-二异丙基氨基丙酰胺(ShiXiangjun,本文档来自技高网...

【技术保护点】
N,N‑二异丙基氨基丙酰胺的合成方法，其特征是包括以下步骤：1)、合成：先将丙烯酰胺、溶剂和催化剂混合，然后于冰浴工况下滴加二异丙胺或者二异丙胺和溶剂的混合液，从而控制体系温度在‑5～50℃，滴加结束后加热至30～80℃，保温反应5～24小时；所述丙烯酰胺：二异丙胺的摩尔比为1:1.05～2；催化剂占二异丙胺与丙烯酰胺这两者质量之和的0.5～15.0％；2)、分离：将步骤1)所得的反应液过滤，所得滤液进行减压蒸馏，蒸馏后所得的底物用甲基叔丁基醚溶解后，过滤，干燥；得N,N‑二异丙基氨基丙酰胺。

【技术特征摘要】
1.N,N-二异丙基氨基丙酰胺的合成方法，其特征是包括以下步骤：1)、合成：先将丙烯酰胺、溶剂和催化剂混合，然后于冰浴工况下滴加二异丙胺或者二异丙胺和溶剂的混合液，从而控制体系温度在-5～50℃，滴加结束后加热至30～80℃，保温反应5～24小时；所述丙烯酰胺：二异丙胺的摩尔比为1:1.05～2；催化剂占二异丙胺与丙烯酰胺这两者质量之和的0.5～15.0％；2)、分离：将步骤1)所得的反应液过滤，所得滤液进行减压蒸馏，蒸馏后所得的底物用甲基叔丁基醚溶解后，过滤，干燥；得N,N-二异丙基氨基丙酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱超，魏梦怡，蒋红华，吴一杭，王国顺，徐国生，叶浩，曹孟云，陈新志，
申请(专利权)人：浙江大学，杭州新德环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33