一种两性叔酰胺型沥青乳化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种两性叔酰胺型沥青乳化剂，其分子结构式为：

【技术实现步骤摘要】
一种两性叔酰胺型沥青乳化剂及其制备方法
本专利技术属于精细化工
，具体涉及一种两性叔酰胺型沥青乳化剂及其制备方法。
技术介绍
乳化剂是由非极性的疏水基和极性的亲水基组成的两亲性分子，这种结构使乳化剂在溶液表(界)面形成定向紧密排列，改变了体系的表(界)面化学性质。当乳化剂的浓度超过其临界胶束浓度CMC，表(界)面张力降至最低，从而具有乳化、消泡、分散等功能，在建材化工、石油开采、日用品、纺织印染等领域有广泛的应用。按照乳化剂亲水基性质的不同，乳化剂分为阴离子型、阳离子型、两性离子型、非离子乳化型以及复合离子型等。其中，两性沥青乳化剂同时携带正负离子电荷，它的表面活性离子的亲水基既具有阴离子部分，又具有阳离子部分；它的结构既不同于阴离子型沥青乳化剂，又有别于阳离子型沥青乳化剂，因此，具有许多优异的性能，如：(1)良好的乳化性和分散性；(2)低毒性；(3)耐硬水、钙分散能力较强，与其他各类型的乳化剂具有良好的配伍性。但有关两性沥青乳化剂的开发较晚，品种和数量都不多；目前已报道的两性沥青乳化剂主要有甜菜碱型、氨基酸型、咪唑啉型等。美国专利USP3342840介绍合成了一种亲水基为氨基和羟基同时存在的两性型乳化剂，由于两性离子的带电状态可以随环境的变化而变化，故应用范围较广；但该乳化剂的制备成本较高。中国专利CN101712625A涉及一种两性慢裂快凝沥青乳化剂合成方法，采用油酸与多胺反应生成酰胺多胺，然后加入氯乙酸发生卤代反应，制得沥青乳化剂。该方法的缺点是制备时需要高温反应。本申请专利技术人在前期研究中提出了一种两性甜菜碱型沥青乳化剂的制备方法，该乳化剂采用椰油酰基丙基二甲基叔胺为原料，在醇类溶剂中，与环氧氯丙烷反应得到中间体；继续与二甲胺水溶液、氯乙酸钠反应，得到两性甜菜碱型沥青乳化剂。该沥青乳化剂的合成原料易得、生产成本低、工艺简单、不需要高温反应。但该两性甜菜碱型沥青乳化剂制备得到的为中裂型阳离子乳化沥青，难以满足碎石封层、石屑封层等方面的应用。因此，有必要开发新的两性沥青乳化剂，以满足道路建设和路面维护的不同应用要求。
技术实现思路
针对上述现有技术中的不足，本专利技术提供一种两性叔酰胺型沥青乳化剂及其制备方法。本专利技术首次以N,N-二甲基丙烯酰胺作为沥青乳化剂的反应原料，制备得到一种新型的两性叔酰胺型沥青乳化剂，该两性叔酰胺型沥青乳化剂具有很好的乳化性能，制备得到的乳化沥青的各项性能指标优良，可乳化多种不同型号的沥青，制备的乳化沥青细腻均匀，具有良好的集料裹附性。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：本专利技术的第一方面，提供一种两性叔酰胺型沥青乳化剂，其分子结构式为：优选的，本专利技术所述的两性叔酰胺型沥青乳化剂，是由以下摩尔配比的原料制备得到：十八胺、醇类溶剂、N,N-二甲基丙烯酰胺、氯乙酸钠的摩尔比为1mol：(4.00-9.00)mol：(2.00-2.10)mol：(1.02-1.10)mol。所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。本专利技术的第二方面，提供上述两性叔酰胺型沥青乳化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将十八胺、醇类溶剂和N,N-二甲基丙烯酰胺混合反应，得到反应中间体I，所述反应中间体I的分子式为C18H37N(CH2CH2CON(CH3)2)2；(2)将氯乙酸钠水溶液滴加到反应中间体I中，反应，即得到两性叔酰胺型沥青乳化剂。优选的，步骤(1)中，反应的温度为60-80℃，优选为65-75℃，反应的时间为2-4h。优选的，步骤(2)中，所述氯乙酸钠水溶液由氯乙酸和氢氧化钠反应制得，其浓度为28-38％(质量分数)。优选的，步骤(2)中，反应的温度为60-80℃，优选为65-75℃，反应的时间为2-7h。优选的，十八胺、醇类溶剂、N,N-二甲基丙烯酰胺、氯乙酸钠的摩尔比为1mol：(4.00-9.00)mol：(2.00-2.10)mol：(1.02-1.10)mol。经过大量实验验证与分析，上述摩尔比例的各原料使得本专利技术制备得到的两性叔酰胺型沥青乳化剂的性能较理想，不合适的配比关系的原料不能形成两性叔酰胺型沥青乳化剂。特别是对于N,N-二甲基丙烯酰胺的加入量，其加入的过多或者过少都会影响制备的沥青乳化剂的性能，尤其是沥青乳化剂的分水时间。优选的，所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇，经过大量实验验证与分析，并根据本专利技术制得的两性叔酰胺型沥青乳化剂的需要，选择上述醇类溶剂制得的沥青乳化剂的效果较好。另外，N,N-二甲基丙烯酰胺的反应过程为放热反应，能够自身提供反应所需的热量，减少了反应过程中外源热量的引入，降低了反应的能耗。上述两性叔酰胺型沥青乳化剂的制备方法，具体包括如下步骤：(1)将十八胺加入到反应容器中，加入醇类溶剂，加热搅拌溶解，再分批加入N,N-二甲基丙烯酰胺，加入完毕后，在60-80℃搅拌反应2-4h，得到反应中间体I；(2)将28-38％(质量分数)氯乙酸钠水溶液分批加入到反应中间体I中，在60-80℃反应2-7h，即得到两性叔酰胺型沥青乳化剂。本专利技术还提供上述两性叔酰胺型沥青乳化剂在制备快裂型阳离子乳化沥青和/或快裂型阴离子乳化沥青中的应用。本专利技术的第三方面，提供一种阳离子乳化沥青的制备方法，步骤如下：将上述两性叔酰胺型沥青乳化剂加水配制成水溶液，用工业盐酸调节pH至2-3，加热至60-70℃，制得皂液；将加热后的沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出阳离子乳化沥青；所述两性叔酰胺型沥青乳化剂的用量为制备的乳化沥青总质量的0.8-2.5％。上述制备方法制备得到的阳离子乳化沥青，该阳离子乳化沥青的类型为快裂型乳化沥青。本专利技术的第四方面，提供一种阴离子乳化沥青的制备方法，步骤如下：将上述两性叔酰胺型沥青乳化剂加水配制成水溶液，用氢氧化钠调节pH至10-11，加热至60-70℃，制得皂液；将加热后的沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出阴离子乳化沥青；所述两性叔酰胺型沥青乳化剂的用量为制备的乳化沥青总质量的0.8-2.5％。上述制备方法制备得到的阴离子乳化沥青，该阴离子乳化沥青的类型为快裂型乳化沥青。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术以筛选出优异的沥青乳化剂为出发点，对反应原料进行合理的选择，制备得到了一种具有突出技术效果的两性叔酰胺型沥青乳化剂。本专利技术首次以N,N-二甲基丙烯酰胺作为制备阳离子型沥青乳化剂的反应原料，在制备的沥青乳化剂的分子结构中通过加入N,N-二甲基丙烯酰胺引入了酰胺基团，增加了沥青乳化剂的亲水性以及乳化剂与沥青的相容性；另外，与丙烯酰胺相比，丙烯酰胺分子中酰胺基氮上两个氢被甲基取代，共聚物的水解稳定性比丙烯酰胺有了明显的提高，分子中活泼的双键，使其易于自聚或与其他单体共聚。沥青乳化剂中包括亲水基和亲油基，在乳化的过程中沥青乳化剂分子中的亲油基进入水中后开始向沥青颗粒靠近，然后再进入到沥青颗粒中，使得每一个沥青颗粒的表面都聚集了无数的乳化剂分子，把沥青颗粒给囊括起来，形成一层界面膜。另外，由于沥青乳化剂分子在水中电离后，使得界面膜有了相对应的电荷，由此形成了界面电荷层。界面膜的形成使得水和沥青分开，降低了水与沥青间的界面张力，对沥青颗粒起到一种机械保护的作用，使得沥青乳液可以在一定时间内保持稳定性和均匀性；界面电荷层可以使沥青颗粒与颗粒之间相互排斥，保本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种两性叔酰胺型沥青乳化剂，其特征在于，其分子结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种两性叔酰胺型沥青乳化剂，其特征在于，其分子结构式为：2.如权利要求1所述的两性叔酰胺型沥青乳化剂，其特征在于，由以下摩尔配比的原料制备而成：十八胺、醇类溶剂、N,N-二甲基丙烯酰胺、氯乙酸钠的摩尔比为1mol：(4.00-9.00)mol：(2.00-2.10)mol：(1.02-1.10)mol。3.如权利要求2所述的两性叔酰胺型沥青乳化剂，其特征在于，所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。4.权利要求1-3任一项所述的两性叔酰胺型沥青乳化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将十八胺、醇类溶剂和N,N-二甲基丙烯酰胺混合反应，得到反应中间体I，所述反应中间体I的分子式为C18H37N(CH2CH2CON(CH3)2)2；(2)将氯乙酸钠水溶液滴加到反应中间体I中，反应，即得到两性叔酰胺型沥青乳化剂。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中，反应的温度为60-80℃，优选为65-75℃，反应的时间为2-4h。6.如权利要求4所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中，反应的温度为60-80℃，优选为65...

【专利技术属性】
技术研发人员：施来顺，马存飞，侯璐，孔静文，孙亚丽，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37