The invention relates to a preparation method of a vitamin B5 crude, the process comprises the following steps: DL D-pantolactone enzyme solution by macroporous adsorption resin adsorption and separation, purification and filtration, lactonization, solvent extraction, D calcium pantothenate synthesis, vacuum drying to obtain crude VB5. The present invention provides a method for separation and L acid solution D-pantolactone extraction D pan with a macroporous adsorption resin, extraction process is prone to overcome caused by emulsion quality and yield decreased, at the same time with the solvent crystallization precipitation of VB5, shorten the crystallization time, improve the yield and quality of products, is conducive to the economic to improve the efficiency; the method is simple, solvent consumption, can reduce the environmental pollution, the maneuverability is strong, suitable for industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
一种维生素B5粗品的制备方法
本专利技术属于化学合成领域,特别是涉及一种维生素B5粗品的制备方法。
技术介绍
维生素B5(VB5),又名D-泛酸钙,化学名称D-N-(2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酰基)-β-氨基丙酸钙),相对分子量:476.54。泛酸钙可以分为DL-型(混旋体)、D-型(右旋体)、L-型(左旋体)三种型式,其中,只有D-型(右旋体)具有生物活性。VB5是无嗅,稍有苦味的白色粉末。其比旋光度+250~+280;熔点159~160℃;溶于水和甘油,微溶于乙醇、氯仿和乙醚;在酸性和碱性条件下不稳定,在中性(pH5.0~7.0)条件下很稳定;对光、热稳定。VB5进入人体释放出钙元素和泛酸,而泛酸是辅酶A前体物质,进而转化为辅酶A而产生生理作用,参与碳水化合物、脂肪和蛋白质的代谢作用,是人体和动物维持正常生理机能不可缺少的微量物质。主要用于医药、食品及饲料添加剂。VB5临床用于治疗维生素B缺乏症,周围神经炎,手术后肠绞痛。也可作为辅助营养用品,增强人体体质,提高人体免疫功能。VB5还可用作饲料添加剂,有效加快动物生长,提高畜禽抗病能力。根据D-泛酸钙具有手性特征,VB5生产工艺的研究热点倾向于微生物酶法,即采用尖镰孢霉菌(fusarumoxysporm)等微生物生物发酵产生D-泛解酸内酯水解酶(存在菌丝体中),将这种酶作催化剂加入到DL-泛解酸内酯液中,选择性地对不对称水解DL-泛解酸内酯中的D-泛解酸内酯进行拆分,将DL-泛解酸内酯拆分成D-泛解酸和L-泛解酸内酯,分离后的D-泛解酸,经内酯化处理,得到D-泛解酸内酯,再与3-氨基丙酸钙反应,合 ...
【技术保护点】
一种维生素B5粗品的制备方法,其特征在于其工艺步骤为:将DL‑泛解酸内酯酶解液依次采用大孔吸附树脂吸附分离和净化过滤处理后,所得D‑泛解酸滤液先加入盐酸进行酯化反应,然后用复合有机溶媒提取,静置分离,真空干燥得到D‑泛解酸内酯,在所述D‑泛解酸内酯中加入3‑氨基丙酸钙甲醇溶液进行合成反应,之后采用溶媒结晶方式结晶,抽滤,真空干燥即可得到维生素B5粗品。
【技术特征摘要】
1.一种维生素B5粗品的制备方法,其特征在于其工艺步骤为:将DL-泛解酸内酯酶解液依次采用大孔吸附树脂吸附分离和净化过滤处理后,所得D-泛解酸滤液先加入盐酸进行酯化反应,然后用复合有机溶媒提取,静置分离,真空干燥得到D-泛解酸内酯,在所述D-泛解酸内酯中加入3-氨基丙酸钙甲醇溶液进行合成反应,之后采用溶媒结晶方式结晶,抽滤,真空干燥即可得到维生素B5粗品。2.按照权利要求1所述的维生素B5粗品的制备方法,其特征在于所述大孔吸附树脂吸附分离时,控制进料速度2~5BV/h,所用大孔树脂为弱极性大孔吸附树脂。3.按照权利要求1所述的维生素B5粗品的制备方法,其特征在于所述净化过滤处理是指将大孔吸附树脂吸附分离所得的D-泛解酸溶液,依次经过板框过滤、碳柱过滤和钛棒过滤处理。4.按照权利要求3所述的维生素B5粗品的制备方法,其特征在于所述板框过滤时滤布预铺2~3cm厚珍珠岩;碳柱、钛棒过滤时,碳柱孔径8~10um,钛棒过滤孔径3.5~5.5um。5.按照权利要求1所述的维生素B5粗品的制备方法,其特征在于所述酯化反应是指在温度65~70℃条件下,加盐酸调整D-泛解酸滤液pH至1.0~1.5,搅拌反应0.5~1.0h。6.按...
【专利技术属性】
技术研发人员:裴立忠,王智,王锋,徐强,周志伟,
申请(专利权)人:宁夏金维制药股份有限公司,
类型:发明
国别省市:宁夏,64
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