一种低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法技术

本发明专利技术涉及多孔陶瓷材料及膜分离技术领域，具体是一种低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体及其制备的方法。本发明专利技术依次包括以下步骤：泥料制备；挤出成型；低温烘干；高温烧结；其中，泥料制备中使用的原料为碳化硅粉、烧结助剂、成型机、造孔剂、润滑剂和溶剂；主要特征在于利用一种能耐酸碱的烧结助剂在1400℃以下就可以烧制机械强度高、空隙率高、耐酸碱的多孔碳化硅陶瓷支撑体。本发明专利技术的优点是具有烧结温度低、生产能耗低、工艺方法简单、设备要求低、生产成本和投资成本低、控制灵活、成型容易、适合工业定制、满足规模化生产的特点。

Preparation of a low temperature sintered acid base porous SiC ceramic support

The invention relates to the field of porous ceramic materials and membrane separation technology, in particular to a low temperature sintered acid and alkali resistant porous silicon carbide ceramic support and a preparation method thereof. The invention comprises the following steps: material preparation; extrusion; low temperature drying; high temperature sintering; the mud used in the preparation of raw materials for silicon carbide powder, sintering additives, molding machine, pore forming agent, lubricant and solvent; the main feature is the use of additives to resist a pH below 1400 DEG C can the firing of porous silicon carbide ceramics with high mechanical strength, high porosity and alkali resistant supporting body. The invention has the advantages of low sintering temperature, low production energy consumption, simple process method, low equipment requirement, low production cost and investment cost, flexible control and easy molding, and is suitable for industrial customization and large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法
本专利技术专利涉及无机多孔材料
，特别涉及无机膜分离材料
，具体为一种低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体及其制备的方法。
技术介绍
多孔碳化硅陶瓷作为过滤材料被广泛应用于污水处理、高温气体除尘等环保领域，具有化学稳定性好、耐高温、抗微生物侵蚀、机械度高、可反向冲洗、膜孔不变形、分离效率高、抗污染能力强，操作简便，易清洗等诸多优势，将成为环保领域中膜分离技术的关键组成材料与发展趋势。专利CN102389719A公开了一种碳化硅陶瓷膜支撑体的制备方法。该方法利用蒸发凝聚的原理，须有不同粒径的颗粒参与，粗颗粒在蒸发凝聚过程起一个骨架作用，细颗粒作为烧结颈的物质源，促进烧结颈的发育达到烧结的作用。因此在烧结过程中需要在高温下(2200～2450℃)，保护气氛下(高纯氮气或者氦气)小颗粒碳化硅蒸发再凝聚，并且烧结窑炉昂贵，烧结工艺复杂和烧成材料机械强度差等缺点。专利CN101913872A公开了一种用氧化硅作为高温烧结助剂液相烧结法生产碳化硅过滤管方法。该方法借助烧结助剂在一定温度下与碳化硅颗粒形成多元液相从而将碳化硅颗粒连接在一起的过程，该烧结方法温度低(1400℃以下)，不需要保护气氛，窑炉结构简单。但是由于氧化硅耐酸不耐碱，所以该方法生产的碳化硅过滤管不能在强碱性条件下使用，并且当过滤管堵塞，不能用碱性溶液洗涤使得过滤管通量恢复。因此，针对现有技术中存在的温度高、设备价格高、能耗大、成本高的问题以及耐热震性差、耐碱性差的缺点。如何提供一种烧结温度低、生产能耗低、工艺方法简单、设备要求低、生产成本和投资成本低、控制灵活、成型容易、适合工业定制、满足规模化生产的制备方法以及提供一种耐热震性能好，耐酸碱腐蚀好、烧成品在烧结过程不开裂和不弯曲、烧成品的孔隙率高、机械强度大、通量大、使用寿命长的低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体是本专利技术要解决技术问题。
技术实现思路
为解决多孔碳化硅膜陶瓷材料制备过程中存在的技术问题，本专利技术提供一种烧结温度在1100～1400℃、原料易得、配制简单、成型容易、生产成本低、适合工业定制、满足规模化生产的耐酸碱多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法。本专利技术技术方案如下：一种低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：(1)泥料制备；(2)挤出成型；(3)低温烘干；(4)高温烧结；其中，步骤(1)中使用的原料为碳化硅粉、烧结助剂、成型机、造孔剂、润滑剂和溶剂；其中，烧结助剂是由锆英石，高硼硅，钾长石，石英砂，苏州土，烧滑石，白垩，萤石构成；成型剂是由甲基纤维、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种以上构成；造孔剂为石墨粉、淀粉、活性炭、竹粉中的一种以上构成；润滑剂由甘油、油酸、桐油中的一种以上构成；溶剂是由水、乙醇或水和乙醇形成的混合物中的一种以上构成。作为优选，上述低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法的步骤(1)中的原料在强力混料机中干混10～30min，加溶剂湿混30～120min，真空练泥一次，室温陈腐12～24h；碳化硅粉的粒径范围在30～200μm、集中度为85％以上、纯度99％以上；碳化硅粉、烧结助剂、成型机、造孔剂、润滑剂和溶剂按照质量百分比为90wt％～75wt％：25wt％～5wt％：8wt％～2wt％：0.5wt％～6wt％：0.5wt％～4wt％：10wt％～30wt％。作为优选，上述低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法的步骤(2)挤出成型是通过挤出机挤出设计形状的泥坯，控制真空度在-0.95MPa以上，挤出压力在2～12MPa，挤出速度在10～100mm/s，挤出机出口采用风托接成型泥坯，并转移到铝托上晾干和烘干；泥坯形状是平板状或管状，具有等距几何形状多孔道。作为优选，上述低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法的步骤(3)烘干过程控制如下：将铝托上的泥坯在室温下晾干12～24h，然后转移到烘箱中，从室温升温到50℃，升温速率为1～5℃/min，保温3～6h；从50℃升温到80℃，升温速率为1～5℃/min，保温3～6h；从80℃升温到120℃，升温速率为1～5℃/min，保温6～12h。作为优选，上述低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法的步骤(4)烧结过程控制如下：从室温升温到300℃，升温速率为3～8℃/min；从300℃升温到600℃，升温速率为5～10℃/min；从600℃升温到1000℃，升温速率为1～5℃/min；从1000℃升温到1400℃，升温速率为1～3℃/min，然后自然降温到室温。作为优选，上述低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法的步骤(4)的烧结温度最后控制在1200～1350℃间，保温1～3h。作为优选，上述低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法的烧结助剂是由27.4％锆英石，22.1％高硼硅，16.5％钾长石，10.2％石英砂，6.8％苏州土，8.3％烧滑石，7.3％白垩，2.4％萤石构成，粒径范围0.02～30μm。在本申请中，烧结助剂需要球磨并过筛，其粒径范围0.02～30μm，该烧结助剂是液相烧结碳化硅陶瓷支撑体耐碱性的核心技术，其作用是在高温下形成液相，将碳化硅颗粒连接在一起；成型剂是由甲基纤维、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种或一种以上构成，具有一定的粘性，其主要作用是常温下将碳化硅颗粒，烧结助剂以及造孔剂形成的混合粉料粘结成泥料，具有一定的可塑性，能通过挤出机挤压成型；造孔剂为石墨粉、淀粉、活性炭粉、竹粉中一种或一种以上构成，其作用是在烧结过程中形成三维空隙结构，可以通过控制添加量来调节多孔碳化硅材料的孔隙率；润滑剂由甘油、油酸、桐油中的一种或一种以上构成，其作用是减少泥料与挤出机的摩檫力，便于挤出成型；溶剂由水、乙醇或水和乙醇形成的混合物，其作用是溶解成型剂，使其具有一定的粘性，将粉料变成泥料。通过以上原料的组合，配合烧结工艺，可实现机械强度高、孔隙率高、耐酸碱的碳化硅陶瓷支撑体，制备方法步骤如下：(1)泥料制备将粒径范围在30～200μm的碳化硅粉、烧结助剂、成型机、造孔剂、润滑剂和溶剂按照质量百分比为(90wt％～75wt％)：(25wt％～5wt％)：(8wt％～2wt％)：(0.5wt％～6wt％)：(0.5wt％～4wt％)：(10wt％～30wt％)混合，除溶剂外，各组分质量百分比之和为100％；在强力混料机中干混10～30min，加溶剂湿混30～120min，然后在-0.95MPa下真空练泥一次，将练好泥坯真空袋包装好，室温陈腐12～24h，挤出前再真空练泥一次。(2)挤出成型根据设计要求加工一定形状的挤出模具，挤出成型的泥坯形状是平板状或管状，平板状有方形多孔道和圆形多孔道，管状有圆形单孔道、圆形多孔道、中间圆形周边扇形多孔道或其他等距几何形状多孔道。安装在螺杆挤出机或液压挤出机机头处，将步骤(1)中准备好的泥料加入料仓内，然后通过挤出机挤出设计形状的泥坯，控制真空度在-0.95MPa以上，挤出压力在2～12MPa，挤出速度在10～100mm/s，挤出机出口采用风托接成型泥坯，并转移到铝托上晾干和烘干。(3)低温烘干(4)高温烧结将烘干的泥坯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：(1)泥料制备；(2)挤出成型；(3)低温烘干；(4)高温烧结；其中，步骤(1)中使用的原料为碳化硅粉、烧结助剂、成型机、造孔剂、润滑剂和溶剂；其中，烧结助剂是由锆英石，高硼硅，钾长石，石英砂，苏州土，烧滑石，白垩，萤石构成；成型剂是由甲基纤维、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种以上构成；造孔剂为石墨粉、淀粉、活性炭、竹粉中的一种以上构成；润滑剂由甘油、油酸、桐油中的一种以上构成；溶剂是由水、乙醇或水和乙醇形成的混合物中的一种以上构成。

【技术特征摘要】
1.一种低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：(1)泥料制备；(2)挤出成型；(3)低温烘干；(4)高温烧结；其中，步骤(1)中使用的原料为碳化硅粉、烧结助剂、成型机、造孔剂、润滑剂和溶剂；其中，烧结助剂是由锆英石，高硼硅，钾长石，石英砂，苏州土，烧滑石，白垩，萤石构成；成型剂是由甲基纤维、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种以上构成；造孔剂为石墨粉、淀粉、活性炭、竹粉中的一种以上构成；润滑剂由甘油、油酸、桐油中的一种以上构成；溶剂是由水、乙醇或水和乙醇形成的混合物中的一种以上构成。2.如权利要求1所述的低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的原料在强力混料机中干混10～30min，加溶剂湿混30～120min，真空练泥一次，室温陈腐12～24h；碳化硅粉的粒径范围在30～200μm、集中度为85％以上、纯度99％以上；碳化硅粉、烧结助剂、成型机、造孔剂、润滑剂和溶剂按照质量百分比为90wt％～75wt％：25wt％～5wt％：8wt％～2wt％：0.5wt％～6wt％：0.5wt％～4wt％：10wt％～30wt％。3.如权利要求1所述的低温烧结耐酸碱多孔碳化硅陶瓷支撑体的制备方法，其特征在于：步骤(2)挤出成型是通过挤出机挤出设计形状的泥坯，控制真空度在-0.95MPa以上，挤出压力在2～12MPa，挤出速度在10～10...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈锋涛，俞三传，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33