一种植物生长调节剂残留的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种植物生长调节剂残留的检测方法，通过将含有植物生长调节剂的待测样通过高效液相色谱检测，得到待测样的植物生长调节剂的含量；其中，通过选择所述检测的流动相为乙腈和水；进而使得本发明专利技术得到的方法能够同时测定植物生长调节剂中的4‑氯苯氧乙酸钠、6‑苄基腺嘌呤和赤霉素中的两种或三种，而且不仅测试结果准确度高，且检测限低。

A method for detecting the residue of plant growth regulator

The present invention provides a method for detecting residues of plant growth regulators, by containing the plant growth regulator to be measured by high performance liquid chromatography, content sample, plant growth regulator; among them, by selecting the detection of acetonitrile and water; and then the method of the invention can capable of simultaneous determination of plant growth regulators in the 4 chlorophenoxy acetate, 6 benzyladenine and gibberellin in two or three, and not only the test results of high accuracy, and low detection limit.

【技术实现步骤摘要】
一种植物生长调节剂残留的检测方法
本专利技术分析领域，尤其涉及一种植物生长调节剂残留的检测方法。
技术介绍
植物生长调节剂是一类具有天然植物激素活性的人工合成物质，具有提高农作物品质和产量与的作用，在实际的农业生产中已被广泛应用。然而，在为农业生产带来巨大经济收益的同时，有关植物生长调节剂滥用与使用不当的事件却频繁发生，在食物中的过量残留会严重威胁到人类健康，已俨然成为影响我国居民食品安全的主要因素之一。目前，我国围绕植物生长调节剂的多组分残留检测方法只能逐一检测，操作步骤繁琐且消耗时间较长，不适用于大批量检测。因此，建立简便、快速、高效的多组分植物生长调节剂残留同时检测分析方法显得十分必要，目前也有关于多组分植物生长调节剂残留同时检测的分析方法，但是检测的准确度还是很低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供植物生长调节剂的检测方法，本专利技术提供的方法能够同时检测多种生长调节剂，且准确度高。本专利技术提供了一种植物生长调节剂残留的检测方法，包括：将含有植物生长调节剂的待测样通过高效液相色谱检测，得到待测样的植物生长调节剂的含量；所述检测的流动相为乙腈和水；所述植物生长调节剂为4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤和赤霉素中的两种或三种。优选的，所述流动相的洗脱为等度洗脱。优选的，所述乙腈与水的体积比为(28～32):(68～72)。优选的，所述检测的波长为206～228nm。优选的，所述检测中，流动相的流速为0.8～1.2mL/min。6、根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测用色谱柱为C18色谱柱。优选的，所述含有植物生长调节剂的待测样的制备方法为：1-1)将待测的蔬菜样品与乙腈混合，调节pH，得到混合液；1-2)将得到的混合液超声、离心，得到上层清液；1-3)将得到的上层清液与无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷混合净化，得到含有植物生长调节剂的待测样。优选的，所述步骤1-1)中，得到的混合液的pH值为3.4～3.8。优选的，所述蔬菜样品与所述乙腈的用量比为1g：(0.8～1.5)mL。优选的，所述无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷的总质量与蔬菜样品的质量比为(0.10～0.15)：1。与现有技术相比，本专利技术提供了一种植物生长调节剂残留的检测方法，通过将含有植物生长调节剂的待测样通过高效液相色谱检测，得到待测样的植物生长调节剂的含量；其中，通过选择所述检测的流动相为乙腈和水；进而使得本专利技术得到的方法能够同时测定植物生长调节剂中的4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤和赤霉素中的两种或三种，而且不仅测试结果准确度高，且检测限低；实验结果表明，本专利技术提供的方法其回收率均在90～106％之间，准确度高。附图说明图1为本专利技术得到的206nm波长下样品加标对应的色谱峰图；图2为本专利技术得到的228nm波长下加标样品对应的色谱峰图；图3为本专利技术得到的254nm波长下加标样品对应的色谱峰图；图4为本专利技术得到的267nm波长下加标样品对应的色谱峰图；图5为本专利技术得到的浓度为10μg/mL时对应的色谱峰图；图6为本专利技术得到的浓度为10μg/mL时对应的报告图；图7为本专利技术得到的6-苄基腺嘌呤标准曲线报告图；图8为本专利技术得到的赤霉素标准曲线报告图；图9为本专利技术得到的4-氯苯氧乙酸钠标准曲线报告图；图10为本专利技术得到的不同浓度的待测液中赤霉素峰面积与待测液浓度的关系图；图11为本专利技术得到的不同浓度的待测液中4-氯苯氧乙酸钠峰面积与待测液浓度的关系图；图12为本专利技术得到的不同浓度的待测液中6-苄基腺嘌呤峰面积与待测液浓度的关系图；图13为本专利技术得到的6-苄基腺嘌呤加标样品报告图；图14为本专利技术得到的赤霉素加标样品报告图；图15为本专利技术得到的4-氯苯氧乙酸钠加标样品报告图。具体实施方式本专利技术提供了一种植物生长调节剂残留的检测方法，包括：将含有植物生长调节剂的待测样通过高效液相色谱检测，得到待测样的植物生长调节剂的含量；所述检测的流动相为乙腈和水；所述植物生长调节剂为4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤和赤霉素中的两种或三种。按照本专利技术，本专利技术将含有植物生长调节剂的待测样通过高效液相色谱检测，得到待测样的植物生长调节剂的含量；其中，所述检测的流动相为乙腈和水，所述流动相的洗脱优选为等度洗脱，所述乙腈与水的体积比优选为(28～32):(68～72)，更优选为30:70；所述检测的波长优选为206～267nm，更优选的为206nm(赤霉素5.711min)、228nm(4-氯苯氧乙酸钠8.966min)和267nm(6-苄基腺嘌呤11.185min)；所述流动相的流速为0.8～1.2mL/min，更优选为1～1.1mL/min；所述检测用色谱柱优选为十八烷基硅烷色谱柱，所述色谱柱的尺寸优选为250mm*4.6mm*5um；所述检测的进样量优选为8～12μL，更优选为10μL。本专利技术中，所述含有植物生长调节剂的待测样的的制备方法优选为：1-1)将待测的蔬菜样品与乙腈混合，调节pH，得到混合液；1-2)将得到的混合液超声、离心，得到上层清液；1-3)将得到的上层清液与无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷混合净化，得到含有植物生长调节剂的待测样。本专利技术中，本专利技术将待测的蔬菜样品与乙腈混合，调节pH，得到混合液；其中，所述蔬菜样品用的蔬菜为可能含有植物生长调节剂的蔬菜，优选为豆芽；所述蔬菜样品与所述乙腈的用量比为1g：(0.8～1.5)mL，更优选为1g：(1～1.2)mL；所述调节pH用pH调节剂优选为乙酸；所述得到的混合液的pH值优选为3.4～3.8，更优选为3.5～3.6。本专利技术中，本专利技术还将得到的混合液超声、离心，得到上层清液，所述超声的时间优选为5min～10min；所述离心的的速度优选为3500r/min～4500r/min；更优选为4000r/min；所述离心的时间为5～10min。本专利技术中，本专利技术还将得到的上层清液与无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和C18混合净化，得到含有植物生长调节剂的待测样，其中，所述无水硫酸镁、N-丙基乙二胺和C18的总质量与蔬菜样品的质量比优选为(0.10～0.15)：1，更优选为(0.12～0.13)：1；具体的，所述无水硫酸镁与蔬菜样品的质量比优选为(0.06～0.10)：1，更优选为(0.07～0.09)：1；所述N-丙基乙二胺与蔬菜样品的质量比优选为(0.010～0.020)：1，更优选为(0.015～0.018)：1；所述十八烷基硅烷与蔬菜样品的质量比优选为(0.010～0.020)：1，更优选为(0.015～0.018)：1。本专利技术提供了一种植物生长调节剂残留的检测方法，通过将含有植物生长调节剂的待测样通过高效液相色谱检测，得到待测样的植物生长调节剂的含量；其中，通过选择所述检测的流动相为乙腈和水；进而使得本专利技术得到的方法能够同时测定植物生长调节剂中的4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤和赤霉素中的两种或三种，而且不仅测试结果准确度高，且检测限低。下面将结合本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种植物生长调节剂残留的检测方法，包括：将含有植物生长调节剂的待测样通过高效液相色谱检测，得到待测样的植物生长调节剂的含量；所述检测的流动相为乙腈和水；所述植物生长调节剂为4‑氯苯氧乙酸钠、6‑苄基腺嘌呤和赤霉素中的两种或三种。

【技术特征摘要】
1.一种植物生长调节剂残留的检测方法，包括：将含有植物生长调节剂的待测样通过高效液相色谱检测，得到待测样的植物生长调节剂的含量；所述检测的流动相为乙腈和水；所述植物生长调节剂为4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤和赤霉素中的两种或三种。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相的洗脱为等度洗脱。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述乙腈与水的体积比为(28～32):(68～72)。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测的波长为206～228nm。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测中，流动相的流速为0.8～1.2mL/min。6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测用色谱柱为C18色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔梁伟，李雅，李达华，
申请(专利权)人：罗牛山莱茵检测认证服务海南有限公司，
类型：发明
国别省市：海南,46