一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料及其制备方法，该材料包含陶瓷主粉以及添加剂，陶瓷主粉包含按重量百分比的如下成分：10%~20%ZnO、1%~2%MgO、25%~35%TiO2、2%~5%SnO2、38%~63%Nb2O5、添加剂重量百分比2%~10%，添加剂成分为复合助烧剂CuO‑B2O3，通过上述配料制得LTCC微波介质材料。本发明专利技术制备的微波介质陶瓷，其烧结温度处于850~900℃，介电常数适中（36.7~42.5），

A temperature stable manganese tantalum structure LTCC microwave dielectric material and its preparation method

The invention discloses a temperature stable ixiolite structure LTCC microwave dielectric ceramic material and its preparation method, powder and additives containing the main materials, ceramic powder contains the following main components: 10%~20%ZnO, weight percentage of 1%~2%MgO, 25%~35%TiO2, 2%~5%SnO2, 38%~63%, Nb2O5, additive weight percentage of 2%~10% composite sintering additives for agent CuO B2O3, through the above ingredients to prepare LTCC microwave dielectric materials. The microwave dielectric ceramics prepared by the invention have the sintering temperature at 850~900 C, and the dielectric constant is moderate (36.7~42.5).

【技术实现步骤摘要】
一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料及其制备方法
本专利技术属于电子功能陶瓷及其制造领域，涉及一种微波介质材料，尤其是一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料。
技术介绍
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中作为介质材料，完成一种或多种功能的陶瓷材料，广泛应用于电子、通讯等众多高科技领域的关键电子元器件中，比如电容器、谐振器、滤波器、传感器等，是近35年来迅速发展起来的一类新型功能陶瓷。微波介质陶瓷不仅可用于制造谐振器、介质天线等，还可作为微波电路中的绝缘基板。电子信息技术的飞速发展使得电子工业对于集成度的要求越来越高，促使电子元器件向微型化、小型化、高稳定性及集成化发展，对元件模块化的要求也越来越迫切。低温共烧陶瓷技术（LTCC，LowTemperatureCo-firedCeramics）是集互联、无源元件和封装与一体的多层陶瓷制造技术，已成为无源集成、电子器件模块化的主流技术。实现LTCC技术不仅要求微波介质材料性能优异、而且需具有低的烧结温度（≤900℃）且能与Ag电极共烧兼容。虽然有许多微波介质材料具有较优的微波性能，但是其烧结温度较高（>1200℃），如Zn0.6Mg0.4TiO3、ZnTiO3、5Li2O-0.583Nb2O5-3.248TiO2等，限制其在实际生产中的应用。ZnNb2O6（εr=25，Q×f=83700GHz，τf=-56.1ppm/℃）、ZnTiNb2O8（εr=43，Q×f=42500GHz，τf=-52ppm/℃）陶瓷材料具有较好的微波介电性能，但是大的τf值和高的烧结温度限制了它们在LTCC微波器件方面的实际应用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料及其制备方法，取代来调节材料的τf值，改善材料介电性能，低成本、性能优异，以解决现有技术中存在的问题。本专利技术采取的技术方案为：一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料，其特征在于：该材料包括陶瓷主粉和添加剂，陶瓷主粉包含按重量百分比的如下成分：ZnO10%-20%；MgO1%-2%；TiO225%-35%；SnO22%-5%；Nb2O538%-63%。优选的，上述添加剂为如下质量百分比的组分：CuO-B2O3添加剂2-10%，CuO-B2O3添加剂粒径40-80nm。一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，包括上述陶瓷主粉的研磨混合粉体烘干预烧破碎研磨并加入所述添加剂或CuO-B2O3添加剂2-10%的过程。上述一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，该方法包括如下步骤：1）制备陶瓷主粉混合物以纯度≥99.99%的ZnO、TiO2、Nb2O5以及MgO、SnO2为原始粉末，SnO2原始粉末的粒径30-100nm，原料预处理：上述原料球磨4h，粉料烘干备用，ZnO预烧550℃保温4h，粒径为30-100nm的MgO预烧800℃保温4h备用；然后按以下重量百分比称量配料，制备陶瓷材料主粉混合物，所述陶瓷材料主粉及其重量百分比如下：ZnO10%-20%；MgO1%-2%；TiO225%-35%；SnO22%-5%；Nb2O538%-63%；2）研磨步骤（1）中陶瓷主粉混合物在所述陶瓷主粉混合物中加入乙醇或者纯水作为研磨液，采用湿磨法混合4小时，干燥后过筛，制得陶瓷主粉的研磨混合粉体；3）预烧所述陶瓷主粉的研磨混合粉体将所述陶瓷主粉的研磨混合粉体压制成块并放入匣钵预烧，制得陶瓷主粉预烧粉料；4）研磨制得的陶瓷主粉预烧粉料将所述陶瓷主粉预烧粉进行湿式研磨，得到陶瓷主粉预烧研磨粉料；5）将粒径为40-80nm的CuO-B2O3复合助烧剂添加到陶瓷主粉预烧研磨粉料中，即得到温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料。步骤3）中，在温度800-850℃下预烧所述陶瓷主粉的研磨混合粉体4-8小时，制得陶瓷主粉预烧粉料。步骤4）中，将所述陶瓷主粉预烧粉研磨至平均颗粒度D50为0.8-1.0um，得到陶瓷主粉预烧研磨粉料。上述一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，包括：在温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料中添加适量粘合剂并造粒，经干压压制成直径为11mm厚度为5mm的小圆柱，将圆柱置于500-600℃排胶4小时，并在850-900℃空气气氛下烧结4小时。解决τf较负问题的方法有：①采用加入τf较正的氧化物如TiO2参与反应，来调节体系的谐振频率温度系数；②通过一些A位或者B位的离子掺杂取代来实现谐振频率温度系数的可调性，解决烧结温度较高问题可以选择加入低熔点的烧结助剂，比如：CuO、V2O5、B2O3等。与现有技术相比，本专利技术的效果如下：（1）本专利技术通过A位、B位的离子取代来调节材料的τf值，改善材料介电性能，Mg(+2)（离子半径：0.072nm）与Zn(+2)（离子半径：0.074nm）、Sn(+4)（离子半径：0.069nm）与Ti(+4)（离子半径：0.067nm）具有相同化合价、相近离子半径，因此使用Mg、Sn分别来少量替代A位Zn与B位Ti，且使用的MgO、SnO2粒径为30-100nm。并在此基础上加入一定量的CuO-B2O3（粒径40-80nm）作为烧结助剂，从而获得一种低成本、性能优异的温度稳定型LTCC微波介质陶瓷材料；（2）本专利技术制备的微波介质陶瓷，其烧结温度处于850-900℃，介电常数适中（36.7-42.5），Q×f值高（18560-38980GHz），谐振频率温度系数（τf）小，能够接近零；可用于双工器、三工器等LTCC微波器件的制造；（3）图1示出对比例1在1200℃烧结的XRD（X射线衍射图），图2示出实施例4在880℃烧结的XRD（X射线衍射图），由图可见添加复合助烧剂以及A位、B位取代后无第二相生成；图3是对比例1在1200℃烧结的SEM（扫描电镜图），图4是实施例4在880℃烧结的SEM（扫描电镜图），由图可见掺杂复合助烧剂以及A位、B位取代后促进了烧结致密度，从而改善了ZnO-TiO2-Nb2O5体系陶瓷的微波性能。附图说明图1是对比例1在1200℃烧结的XRD（X射线衍射图）；图2是实施例4在880℃烧结的XRD（X射线衍射图）；图3是对比例1在1200℃烧结的SEM（扫描电镜图）；图4是实施例4在880℃烧结的SEM（扫描电镜图）。具体实施方式下面结合附图及具体的实施例对本专利技术进行进一步介绍。实施例：一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料，包括陶瓷主粉和添加剂，所述陶瓷主粉包含按重量百分比的如下成分：ZnO10%-20%；MgO1%-2%；TiO225%-35%；SnO22%-5%；Nb2O538%-63%。较佳地，所述添加剂为如下质量百分比的组分：CuO-B2O3（粒径30-100nm）添加剂2-10%。一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，包括将所述陶瓷主粉的研磨混合粉体预烧研磨并加入所述添加剂的过程。表1示出了本专利技术优选实施例1-5以及对比例1-2中各成分含量，表2给出给优选实施例1-5以及对比例1-2的微波介电性能，用圆柱介质谐振腔法进行微波介电性能的测试。表1、各个优选实施例的百分比重量成分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料，其特征在于：该材料包括陶瓷主粉和添加剂，陶瓷主粉包含按重量百分比的如下成分：ZnO           10%‑20%；MgO           1%‑2%；TiO2          25%‑35%；SnO2          2%‑5%；Nb2O5         38%‑63%。

【技术特征摘要】
1.一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料，其特征在于：该材料包括陶瓷主粉和添加剂，陶瓷主粉包含按重量百分比的如下成分：ZnO10%-20%；MgO1%-2%；TiO225%-35%；SnO22%-5%；Nb2O538%-63%。2.根据权利要求1所述的一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料，其特征在于：添加剂为如下质量百分比的组分：CuO-B2O3添加剂2-10%，CuO-B2O3添加剂粒径40-80nm。3.一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，其特征在于，包括权利要求1至2任一项所述陶瓷主粉的研磨混合粉体烘干预烧破碎研磨并加入权利要求1至2任一项所述添加剂的过程。4.根据权利要求3所述的一种温度稳定型锰钽矿结构LTCC微波介质材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1）制备陶瓷主粉混合物以纯度≥99.99%的ZnO、TiO2、Nb2O5以及MgO、SnO2为原始粉末，SnO2原始粉末的粒径30-100nm，原料预处理：上述原料球磨4h，粉料烘干备用，ZnO预烧550℃保温4h，粒径为30-100nm的MgO预烧800℃保温4h备用；然后按以下重量百分比称量配料，制备陶瓷材料主粉混合物，所述陶瓷材料主粉及其重量百分比如下：ZnO10%-20%；MgO1%-2%；TiO225%-35%；SnO22%-5%；Nb2O53...

【专利技术属性】
技术研发人员：马丹丹，朱晓斌，聂敏，李有云，
申请(专利权)人：贵阳顺络迅达电子有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52