氢化镁制备设备和氢化镁制备方法技术

本发明专利技术提出了一种氢化镁制备设备和氢化镁制备方法，其中氢化镁制备设备包括：过渡仓，过渡仓包括投料口；加热室，加热室通过第一阀门与过渡仓相连接；加热器，加热器上端开口并且能够通过第一阀门在过渡仓与加热室之间移动，加热器用于在加热室加热其中放置的镁原料；收集室，收集室通过导管与加热室相连通以收集镁粉；和反应室，反应室通过第二阀门与收集室相连通以接收镁粉，并且反应室与外部氢气源相连通以接收氢气。本发明专利技术提出的氢化镁制备设备将镁粉制备和氢化反应结合到一个设备，并且使用该氢化镁制备设备的氢化镁制备方法步骤简洁，并且其中通过温度、压力等条件的控制可以将制得的氢化镁颗粒的粒径控制在1μm‑60μm的范围内。

Preparation of magnesium hydride and preparation of magnesium hydride

The invention provides a magnesium hydride preparation device and preparation method of magnesium hydride, the magnesium hydride preparation device comprises a transition bin transition cartridge includes a feed port; a heating chamber, a heating chamber is connected through the first valve and the transition chamber; the heater, the heater and the upper opening through the first valve during the transition between positions with the heating chamber heater for mobile, magnesium material placed in the heating chamber of the heating; collection chamber, collection chamber is connected with the heating chamber through the catheter through to collect the powder; and the reaction chamber, the reaction chamber is connected with the collection chamber through the valve through the second to receive and magnesium powder, reaction chamber and external hydrogen source connected to receive hydrogen. The invention provides a preparation device of magnesium magnesium hydride preparation and hydrogenation reaction with a magnesium hydride equipment, preparation method and steps of using the magnesium hydride preparation equipment is simple, and the control of temperature and pressure conditions can be hydrogenated magnesium particles prepared by control of particle size in the range of 1 m 60 m in.

【技术实现步骤摘要】
氢化镁制备设备和氢化镁制备方法
本专利技术涉及氢化镁的制备，更具体地，涉及一种氢化镁制备设备及氢化镁制备方法。
技术介绍
氢化镁(MgH2)，灰白色粉末，为单一轻金属氢化物，常温常压下稳定性较高，密度为1.45g/cm3，储氢量为7.6％，远高于镁基储氢合金氢化物和其他金属氢化物。氢化镁可以在常温下与水反应，产生氢气。同时也可用作催化剂、还原剂等。镁基材料属于中温型储氢合金，易存储，反应条件温和，副产物环境友好，是具有发展前途的储氢材料。相对于其他金属储氢材料，镁基储氢材料具有以下优点：储氢量高；资源丰富，价格低廉；镁基储氢材料吸放氢平台好，使得氢的利用率提高；氢化物较稳定，放氢需要较高的温度，大多数放氢温度在200℃以上。氢化镁的制备方法包括使用烷基镁热分解制得氢化镁、镁粉常压下催化合成氢化镁以及利用镁粉加热加氢压制得氢化镁等。市售氢化镁的颗粒尺寸较大且价格昂贵，水解制氢时易在未反应氢化镁表面生成钝化膜而阻碍反应继续进行，无法直接用于制氢。因此，考虑利用镁基金属制得的镁粉，再经氢化制得氢化镁。现有的氢化镁制备方法均为依次或同时使用两种及以上的设备或仪器，实现粉体制备、收集、氢化的过程。例如使用溶胶凝胶法需要超声、离心、清洗、加热保温等操作。没有特殊说明并基于现有常识，我们认为这些操作需要在不同功能的仪器设备上实现，比如超声机、离心机等；再如烧结后使用球磨粉碎或研磨方式先得到前躯体，再放入氢气环境中实现氢化，并且该氢化过程也需要在不同的仪器设备上实现，比如使用球磨机，研钵，管式炉等。任意一种方法均无法实现氢化镁粉末在单一设备中的一体化制备，从而给加工生产带来了困难。因此提出一种集成粉体制备与氢化的装置尤为必要。另一方面，现有氢化镁制备方法制备出的氢化镁粉末存在颗粒均匀度较差，或颗粒尺寸过大(通常为150μm以上)或过小(通常为1μm以下)等，颗粒尺寸过大会导致无法直接用于制氢，而颗粒过小则氢化镁产率低并且反应条件苛刻、危险。因此需要更完善且先进的制备技术及装置，实现对粉体粒径分布的控制。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的一个方面提出了一种氢化镁制备设备，该氢化镁制备设备包括：过渡仓，过渡仓包括投料口；加热室，加热室通过第一阀门与过渡仓相连接，优选地，加热室还包括加热室充气口以充入惰性气体；加热器，加热器的上端开口并能够通过第一阀门在过渡仓与加热室之间移动，加热器用于在加热室中加热该加热器中放置的镁原料；收集室，收集室通过导管与加热室相连通以收集镁粉；和反应室，反应室通过第二阀门与收集室相连通以接收镁粉，并且反应室与外部氢气源相连通以接收氢气。在一个实施例中，氢化镁制备设备还包括抽真空装置，抽真空装置与过渡仓相连接，并且过渡仓还设置有过渡仓充气口以充入惰性气体。在一个实施例中，氢化镁制备设备还包括导轨，导轨穿过第一阀门设置在过渡仓与加热室内，并且导轨与第一控制电源相连接以传送加热器。在一个实施例中，加热器包括：坩埚，坩埚用于盛放镁原料，优选地，坩埚的材料为氮化硼、石墨、氧化镁以及不锈钢中的一种；电感线圈，电感线圈围绕坩埚的外侧设置以加热镁原料；和第二控制电源，第二控制电源与电感线圈线连接以控制加热温度。在一个实施例中，导管连接到加热室的一端具有横截面积不断扩大的第一开口，第一开口朝向加热器的上端设置以收集镁蒸汽。在一个实施例中，导管的外侧设置有第一电阻丝保温层，并且第一电阻丝保温层与第三控制电源相连接。在一个实施例中，收集室还包括：电动粉刷，电动粉刷具有水平杆和竖直杆，水平杆的两端设置有能够与收集室的内壁接触的刷头，竖直杆连接到水平杆的中点位置，以使水平杆能够在第四控制电源的控制下围绕竖直杆水平旋转并能够沿竖直杆的轴向方向上下移动；镁粉出口，镁粉出口设置在收集室的底部并与第二阀门相连通；和冷却层，收集室的外侧设置有冷却层以冷却收集室内的镁蒸汽，优选地，冷却层为循环水冷却层，循环水冷却层与外部水源相连通。在一个实施例中，导管连接到收集室的一端具有横截面不断扩大的第二开口。在一个实施例中，反应室还包括第二电阻丝保温层，第二电阻丝保温层与第五控制电源相连接。在一个实施例中，镁原料为纯镁、镁铝合金、镁-稀土、镁锆合金、镁-镍、镁-盟中的一种或多种的组合，并且镁原料中镁的含量在60wt％-99.999wt％之间，其它元素含量在0.001wt％-40wt％之间。根据本专利技术的另一个方面提出了一种使用上述氢化镁制备设备的氢化镁制备方法，该氢化镁制备方法包括以下步骤：将加热器传送至过渡仓，关闭第一阀门，并通过投料口将镁原料投入加热器内；打开第一阀门以将加热器传送至加热室，关闭第一阀门，在加热室内使用加热器加热镁原料以生成镁蒸汽；镁蒸汽通过导管进入收集室，以在收集室内收集镁粉；收集的镁粉通过第二阀门进入反应室之后，停止加热器的加热操作、关闭第二阀门；和向反应室内通入氢气以与镁粉反应生成氢化镁颗粒。在一个实施例中，过渡仓与真空泵相连接，并且过渡仓还包括过渡仓充气口，氢化镁制备方法还包括以下步骤：在将镁原料投入加热器之后、将加热器传送至加热室之前使用真空泵对过渡仓执行抽真空操作并且通过过渡仓充气口向过渡仓内充入惰性气体，优选地，抽真空装置将过渡仓抽真空至压强在10-4Pa-10-2Pa之间，优选地，惰性气体为氩气，更优选地，充入惰性气体的压力在0.005MPa-0.1MPa之间。在一个实施例中，加热室还包括加热室充气口，氢化镁制备方法还包括以下步骤：将加热器传送至加热室并关闭第一阀门之后、使用加热器加热镁原料之前通过加热室充气口向加热室内充入惰性气体，优选地，惰性气体为氩气，优选地，充入惰性气体的压力在0.005MPa-0.1MPa之间。在一个实施例中，过渡仓与加热室内设置有导轨，导轨与第一控制电源相连接，氢化镁制备方法还包括：第一控制电源向导轨发出控制信号；以及导轨在控制信号的控制下将加热器传送至加热室内的特定位置。在一个实施例中，加热器包括坩埚、设置在坩埚外侧的电感线圈以及与电感线圈连接的第二控制电源，使用加热器加热镁原料的步骤还包括：第二控制电源向电感线圈供电以使电感线圈的加热温度在650℃-1100℃之间。在一个实施例中，导管的外侧设置有第一电阻丝保温层，并且第一电阻丝保温层与第三控制电源相连接，镁蒸汽通过导管进入收集室的步骤还包括：第三控制电源向第一电阻丝保温层供电以使第一电阻丝保温层的保温温度在650℃-1000℃之间；以及当收集的镁粉通过第二阀门进入反应室之后，第三控制电源停止向第一电阻丝保温层供电。在一个实施例中，导管连接到加热室的一端具有横截面积不断扩大的开口，开口朝向加热器的上端设置以收集镁蒸汽。在一个实施例中，收集室还包括与第四控制电源连接的电动粉刷、镁粉出口和冷却层，其中电动粉刷具有水平杆和竖直杆，并且水平杆的连端具有刷头，镁粉出口与第二阀门相连通，冷却层设置在收集室的外侧，在收集室收集镁粉的步骤包括：镁蒸汽通过导管进入收集室；打开冷却层以将镁蒸汽冷凝为镁粉；通过第四控制电源启动电动粉刷，水平杆围绕竖直杆水平旋转并沿着竖直杆的轴向方向上下移动，以清扫附着收集室侧壁上的镁粉；和镁粉通过镁粉出口和第二阀门进入反应室。在一个实施例中，冷却层为循环水冷却层，优选地，循环水冷却层内的循环水的温度在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢化镁制备设备，其中，所述氢化镁制备设备包括：过渡仓，所述过渡仓包括投料口；加热室，所述加热室通过第一阀门与所述过渡仓相连接，优选地，所述加热室还包括加热室充气口以充入惰性气体；加热器，所述加热器的上端开口并能够通过所述第一阀门在所述过渡仓与所述加热室之间移动，所述加热器用于在所述加热室中加热该加热器中放置的镁原料；收集室，所述收集室通过导管与所述加热室相连通以收集镁粉；和反应室，所述反应室通过第二阀门与所述收集室相连通以接收所述镁粉，并且所述反应室与外部氢气源相连通以接收氢气。

【技术特征摘要】
1.一种氢化镁制备设备，其中，所述氢化镁制备设备包括：过渡仓，所述过渡仓包括投料口；加热室，所述加热室通过第一阀门与所述过渡仓相连接，优选地，所述加热室还包括加热室充气口以充入惰性气体；加热器，所述加热器的上端开口并能够通过所述第一阀门在所述过渡仓与所述加热室之间移动，所述加热器用于在所述加热室中加热该加热器中放置的镁原料；收集室，所述收集室通过导管与所述加热室相连通以收集镁粉；和反应室，所述反应室通过第二阀门与所述收集室相连通以接收所述镁粉，并且所述反应室与外部氢气源相连通以接收氢气。2.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述氢化镁制备设备还包括抽真空装置，所述抽真空装置与所述过渡仓相连接，并且所述过渡仓还设置有过渡仓充气口以充入惰性气体。3.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述氢化镁制备设备还包括导轨，所述导轨穿过所述第一阀门设置在所述过渡仓与所述加热室内，并且所述导轨与第一控制电源相连接以传送所述加热器。4.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述加热器包括：坩埚，所述坩埚用于盛放镁原料，优选地，所述坩埚的材料为氮化硼、石墨、氧化镁以及不锈钢中的一种；电感线圈，所述电感线圈围绕所述坩埚的外侧设置以加热镁原料；和第二控制电源，所述第二控制电源与所述电感线圈线连接以控制加热温度。5.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述导管连接到所述加热室的一端具有横截面积不断扩大的第一开口，所述第一开口朝向所述加热器的上端设置以收集镁蒸汽。6.根据权利要求5所述的氢化镁制备设备，其中，所述导管的外侧设置有第一电阻丝保温层，并且所述第一电阻丝保温层与第三控制电源相连接。7.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述收集室还包括：电动粉刷，所述电动粉刷具有水平杆和竖直杆，所述水平杆的两端设置有能够与所述收集室的内壁接触的刷头，所述竖直杆连接到所述水平杆的中点位置，以使所述水平杆能够在第四控制电源的控制下围绕所述竖直杆水平旋转并能够沿所述竖直杆的轴向方向上下移动；镁粉出口，所述镁粉出口设置在所述收集室的底部并与所述第二阀门相连通；和冷却层，所述收集室的外侧设置有冷却层以冷却所述收集室内的镁蒸汽，优选地，所述冷却层为循环水冷却层，所述循环水冷却层与外部水源相连通。8.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述导管连接到所述收集室的一端具有横截面不断扩大的第二开口。9.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述反应室还包括第二电阻丝保温层，所述第二电阻丝保温层与第五控制电源相连接。10.根据权利要求1所述的氢化镁制备设备，其中，所述镁原料为纯镁、镁铝合金、镁-稀土、镁锆合金、镁-镍、镁-锰中的一种或多种的组合，并且所述镁原料中镁的含量在60wt％-99.999wt％之间，其它元素含量在0.001wt％-40wt％之间。11.一种使用权利要求1-10中任意一项所述的氢化镁制备设备的氢化镁制备方法，其中，所述氢化镁制备方法包括以下步骤：将所述加热器传送至所述过渡仓，关闭所述第一阀门，并通过所述投料口将镁原料投入所述加热器内；打开所述第一阀门以将所述加热器传送至所述加热室，关闭所述第一阀门，在所述加热室内使用所述加热器加热镁原料以生成镁蒸汽；镁蒸汽通过所述导管进入所述收集室，以在所述收集室内收集镁粉；收集的镁粉通过所述第二阀门进入所述反应室之后，停止所述加热器的加热操作、关闭所述第二阀门；和向所述反应室内通入氢气以与镁粉反应生成氢化镁颗粒。12.根据权利要求11所述的氢化镁制备方法，其中，所述过渡仓与真空泵相连接，并且所述过渡仓还包括过渡仓充气口，所述氢化镁制备方法还包括以下步骤：在将镁原料投入所述加热器之后、将所述加热器传送至所述加...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹建新，丁文江，
申请(专利权)人：上海镁源动力科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31