介孔羟基氧化铁Cr（Ⅵ）吸附剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法及其应用，能用于处理水体中重金属Cr(VI)的污染问题。吸附剂的制备方法步骤为：将无机铁盐、酰胺沉淀剂和介孔模板剂混合溶解于纯水中；将上述溶液密封后进行水热反应；将反应后的沉淀经过过滤、洗涤、干燥，得到前驱物；焙烧前驱物，得到吸附剂。本发明专利技术制得的高效介孔羟基氧化铁吸附剂对Cr(VI)具有良好的吸附能力，吸附剂具有饱和吸附量大，吸附速率快，平衡浓度低。本发明专利技术方法所用的原料廉价易得、绿色环保，制备工艺方法简单，条件温和，所制备的对剧毒污染物Cr(VI)具有优异吸附性能的低成本吸附剂，具有重要的科学意义和良好的应用前景。

Preparation and application of mesoporous hydroxyl ferric oxide Cr (VI) adsorbent

The invention discloses a preparation method and application of a mesoporous hydroxyl iron oxide Cr (VI) adsorbent, and can be used to deal with the pollution problem of heavy metal Cr (VI) in water. The preparation method comprises the following steps: adsorption, precipitation agent and inorganic malysite amide mesoporous template mixing Yu Chunshui; the solution is sealed after hydrothermal reaction; the reaction of the precipitate after filtering, washing and drying the obtained precursor; calcination precursors, adsorption agent. The prepared high efficiency hole FeOOH adsorption of Cr (VI) has good adsorption capacity, adsorption agent has large adsorption capacity, fast adsorption rate and equilibrium concentration is low. The raw materials used in the method are cheap, easy to get, green and environmental friendly, and the preparation process is simple and mild. The prepared low-cost adsorbent for highly toxic pollutants Cr (VI) has excellent adsorption properties, and has important scientific significance and good application prospect.

【技术实现步骤摘要】
介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种Cr离子吸附剂的制备方法及其应用，特别是涉及一种剧毒污染物Cr(VI)离子吸附剂的制备方法及其应用，应用于化学品氧化铁制备和应用以及铬污染处理

技术介绍
重金属铬污染主要来源于采矿、电镀、皮革鞣制等工业废水和垃圾渗滤液等。铬在水环境中存在的价态主要是Cr(III)和Cr(VI)，不同铬化合物的毒性不同，以Cr(VI)的毒性最大，其毒性是Cr(III)的100倍，含Cr(VI)的工业废水易引起地表水和地下水的铬污染，对生态环境造成严重危害。国家环保部的资料显示，全国每年因重金属污染而减产的粮食多达一千多万吨，而受铬等重金属污染的耕地面积近2000万公顷，约占耕地总面积的1/5。铬可以通过消化道、呼吸道和皮肤等途径侵入人体，主要蓄积在肝肾和内分泌腺中，引起慢性中毒，导致局部器官损坏并进一步恶化，有强烈的致畸、致癌作用。此外，海洋水生生物对铬有较强的富集能力，铬浓度为5mg/L时会使鱼类中毒，而浓度达20mg/L时可使鱼类大面积死亡。鉴于Cr(VI)污染的严重危害，对其治理就显得非常必要。传统的铬污染处理技术主要包括化学沉淀、反渗透、离子交换和共沉淀等，但这些方法的处理成本普遍较高，尤其是在污染物浓度较低时表现得尤为突出。和传统的废水处理方法相比，吸附法具有简便、容易操作、选择性高和通用性强等优点，尤其是它能够有效净化低浓度的重金属离子废水。最近，专利公开号为CN101875003A的专利文献公开了一种具有Cr离子空穴的吸附树脂的制备方法。该方法向乙醇水溶液中加入壳聚糖、甲基丙烯酸单封端的聚乙二醇大单体、丙烯酸双封端的聚乙二醇大单体、光引发剂、丙烯酸或甲基丙烯酸以及Cr(III)，经紫外光照射，得固体产物，再经盐酸浸泡、氨水调节其pH为7，烘干，得到具有Cr离子空穴的吸附树脂。但该方法存在着加入了大量的有机溶剂、原料利用率低、过程较为繁琐、反应条件实现困难等严重缺陷。
技术实现思路
为了解决现有技术问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法及其应用，采用廉价的无机铁盐为原料，以酰胺作为沉淀剂，以非离子表面活性剂作为介孔模板剂，通过水热法制备了高效介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂。本专利技术所制得的吸附剂具有饱和吸附量大、吸附速率快、平衡浓度低等优点。本专利技术方法所用的原料廉价易得、绿色环保，制备工艺方法简单，条件温和，能制备对剧毒污染物Cr(VI)具有优异吸附性能的低成本吸附剂，具有重要的科学意义和良好的应用前景。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法，包括如下步骤：a.按照设定的配比，将无机铁盐、酰胺沉淀剂和介孔模板剂混合溶解于纯水中，得到混合溶液；上述无机铁盐与酰胺沉淀剂的质量比优选为2:1～5:1，优选按照介孔模板剂占混合溶液总量的质量体积比为1～5％(g/ml)的添加量比例添加上述介孔模板剂；上述无机铁盐优选采用Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3和FeCl3中的任意一种盐或者其中任意几种盐的混合盐；上述酰胺沉淀剂优选采用甲酰胺、乙酰胺和尿素中的任意一种或者任意几种的混合物；上述介孔模板剂优选采用Pluronic三嵌段共聚物P123、F127和F108中的任意一种或者任意几种的混合物；b.将在所述步骤a中制备的混合溶液密封后，进行水热反应，在反应液中生成沉淀产物；优选控制在所述步骤a中制备的混合溶液进行水热反应的温度为150～200℃，优选反应时间至少为5h，且优选反应保持在密闭容器中进行；c.将在所述步骤b中反应后得到的反应液经过过滤、洗涤、干燥，得到前驱物；在洗涤沉淀产物时，优选采用乙醇、纯水依次洗涤沉淀产物，去除杂质；在干燥沉淀产物时，优选在60～80℃下，并优选在真空条件下，优选对经过洗涤后的沉淀产物进行干燥至少4h，得到干燥的前驱物；d.焙烧在所述步骤c中得到的前驱物，从而得到介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂。优选对前驱物进行焙烧的方法为在马弗炉中，优选在300～400℃条件下，优选进行焙烧至少3h，得到介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂。在进行焙烧时，优选控制升温速率不高于15℃/min，焙烧完毕后自然降温至室温。一种利用本专利技术介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法制备的介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂的应用，所制备的介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂用于吸附污染物Cr(Ⅵ)。采用所制备的介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂对污染水体进行吸附污染物Cr(Ⅵ)时，优选污染水体中的污染物浓度为50～200mg/L，优选污染水体的pH为1～6。本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：1.本专利技术制得的高效介孔羟基氧化铁吸附剂对Cr(VI)具有良好的吸附能力，所制得的吸附剂具有饱和吸附量大、吸附速率快、平衡浓度低等优点，能用于高效处理水体中重金属Cr(VI)的污染问题；2.本专利技术制备介孔羟基氧化铁吸附剂为经过焙烧得到介孔羟基氧化铁材料，性能稳定，制备过程采用的有机溶剂用量较少，对环境的危害较低，制备过程的环保和减排工艺易于实现，使用本专利技术制备的介孔羟基氧化铁吸附剂处理重金属铬污染水体，不会产生二次污染；3.本专利技术方法简单易行，制备条件温和，原料廉价易得，工艺成本低，应用范围广泛，具有较广阔的应用前景。附图说明图1是本专利技术实施例一制备的介孔羟基氧化铁吸附剂在室温下吸附Cr(VI)的动力学曲线。图2是本专利技术实施例二制备的介孔羟基氧化铁吸附剂在室温下吸附Cr(VI)的动力学曲线。图3是本专利技术实施例三制备的介孔羟基氧化铁吸附剂在室温下吸附Cr(VI)的动力学曲线。图4是本专利技术实施例四制备的介孔羟基氧化铁吸附剂在室温下吸附Cr(VI)的动力学曲线。图5是本专利技术实施例五制备的介孔羟基氧化铁吸附剂在室温下吸附Cr(VI)的动力学曲线。图6是本专利技术实施例六制备的介孔羟基氧化铁吸附剂在室温下吸附Cr(VI)的动力学曲线。具体实施方式以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本专利技术的优选实施例详述如下：实施例一：在本实施例中，一种介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法，包括如下步骤：a.用分析天平称取10.00g的Fe(NO3)3、5.00g的甲酰胺，以及1.00g的P123，在烧杯中混合后再加入20ml纯水，超声溶解10min以上，使Fe(NO3)3、甲酰胺和P123混合溶解于纯水中，然后转入100ml容量瓶中定容，得到混合溶液100ml；b.将在所述步骤a中制备的混合溶液转移到聚四氟乙烯水热釜中密封，置于加热箱中，于150℃下，进行水热反应5h，在反应液生成沉淀产物；c.将在所述步骤b中反应完毕后得到的反应液降温至室温，使用布氏漏斗抽滤反应液，保留沉淀产物，并用乙醇、纯水依次清洗沉淀产物两次，再将沉淀产物转移到石英坩埚中，放入真空干燥箱，于60℃下，并在真空条件下进行干燥4h，得到干燥的固体前驱物。d.将所得在所述步骤c中得到的固体前驱物用研钵研磨成细碎粉末状，再次转移到石英坩埚中，置于马弗炉内，于300℃在空气气氛中焙烧3h，在进行焙烧时，控制升温速率不高于15℃/min，焙烧完毕后自然降温至室温，取出样品，即可得到介孔羟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法，其特征在于,包括如下步骤：a.按照设定的配比，将无机铁盐、酰胺沉淀剂和介孔模板剂混合溶解于纯水中，得到混合溶液；b.将在所述步骤a中制备的混合溶液密封后，进行水热反应，在反应液中生成沉淀产物；c.将在所述步骤b中反应后得到的反应液经过过滤、洗涤、干燥，得到前驱物；d.焙烧在所述步骤c中得到的前驱物，从而得到介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法，其特征在于,包括如下步骤：a.按照设定的配比，将无机铁盐、酰胺沉淀剂和介孔模板剂混合溶解于纯水中，得到混合溶液；b.将在所述步骤a中制备的混合溶液密封后，进行水热反应，在反应液中生成沉淀产物；c.将在所述步骤b中反应后得到的反应液经过过滤、洗涤、干燥，得到前驱物；d.焙烧在所述步骤c中得到的前驱物，从而得到介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂。2.根据权利要求1所述介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，无机铁盐与酰胺沉淀剂的质量比为2:1～5:1，按照介孔模板剂占混合溶液总量的质量体积比为1～5％(g/ml)的添加量比例添加介孔模板剂。3.根据权利要求1所述介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，控制在所述步骤a中制备的混合溶液进行水热反应的温度为150～200℃，反应时间至少为5h，且反应保持在密闭容器中进行。4.根据权利要求1所述介孔羟基氧化铁Cr(Ⅵ)吸附剂的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，在洗涤沉淀产物时，采用乙醇、纯水依次洗涤沉淀产物，去除杂质；在干燥沉淀产物时，在60～80℃下，并在真空条件下，对经过洗涤后的沉淀产物进行干燥至少4h，得到干燥的前驱物。5.根据权利要求1所述介孔羟基氧化铁Cr(...

【专利技术属性】
技术研发人员：马静，罗晓雷，王玉洁，刘烨，孙妍，张金华，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海,31